焦安祥，袁璦金，崔凌峰，司 闖，舒利賢，許翔翀

（六盤水市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測中心，貴州六盤水553000）

關(guān)鏟詞:動物源性食品；氟喹諾酮類藥物；殘留；高效液相檢測方法

氟喹諾酮類藥物為化學合成抗菌藥物，抗菌力強、使用方便、價格低廉等特點[1]，常用于畜禽水產(chǎn)養(yǎng)殖中，在保證動物源性食品供應(yīng)方面發(fā)揮了巨大的作用。 但是隨著該類藥物長期和廣泛的應(yīng)用，造成動物性食品中藥物殘留，且該類藥物在動物體內(nèi)代謝緩慢易殘留，給人類造成極大的危害，從而導(dǎo)致人類細菌耐藥性產(chǎn)生[2]。本文對近幾年發(fā)表文獻中關(guān)于有關(guān)動物性食品中氟喹諾酮類藥物的檢測方法進行歸納總結(jié)，綜述了高效液相色譜檢測法在動物性食品中達氟沙星、沙拉沙星、 恩諾沙星和沙拉沙星檢測檢測的研究進展，以期為監(jiān)管部門、檢測機構(gòu)在監(jiān)督、檢測中提供一定參考。

1 沙拉沙星檢測

2000年，賈海峰等[3]建立了獸用鹽酸沙拉沙星含量高效液相色譜測定方法。 該方法采用色譜柱為十八烷基鍵合硅膠(Na-va-Pak C18)150×3.9mm， 流動相為以0.5mol/l 檸檬酸-0.5mol/L 醋酸銨- 乙腈 (80 :1 0 :10， 用高氯酸調(diào)p H 至2.4），流速1.2 ml/min，檢測波長274nm。 分別對7個不同濃度沙拉沙星進行測定，經(jīng)檢測平均回收率為99.7%，線性范圍0.2ug/ml?-1.2ug/ml,相關(guān)系數(shù)=0.9999,變異系數(shù)0.3%。

2 達氟沙星檢測

2001年，盧菁[4]采用高效液相色譜儀建立甲磺酸達氟沙星純度檢測方法。 該方法采用色譜柱為Na-va-Pak ODS C18, 流動相為甲醇-0.008mol/L 四丁基溴化銨溶液（20:80，用85%磷酸調(diào)節(jié)PH=3），流速流速 1.ml/min，檢測波長280nm。 分別對3 個不同批號甲磺酸達氟沙星純度進行測定，經(jīng)檢測純度分別為99.76%、99.78%、99.85%。

3 中環(huán)丙沙星、恩諾沙星檢測

2003年，《中國獸藥雜志》刊登了關(guān)于動物性食品中恩諾沙星和環(huán)丙沙星高效液相色譜法檢測檢測方法文章[5]，該方法采用C18 固相萃取柱凈化樣品，用高效液相色譜熒光檢測器在激發(fā)波長280nm,發(fā)射波長450nm 測定了雞肌肉組織等部位環(huán)丙沙星和恩諾沙星。 通過檢測，檢出限為20ug/kg, 在20600ug/kg 添加濃度的回收率為70%、100%， 批內(nèi)變異系數(shù)≤10%， 批間變異系數(shù)≤15%.

4 動物性食品多種沙星同時檢測

2012年，張玉潔等[6]建立了建立了多種動物組織中環(huán)丙沙星、達氟沙星、恩諾沙星、沙拉沙星和二氟沙星殘留量檢測的高效液相色譜檢測方法,測定了環(huán)丙沙星、恩諾沙星、沙拉沙星和二氟沙星在豬、牛、羊、雞、兔等動物肌肉、脂肪組織中的定量限為5μg/kg,在肝臟、腎臟組織中的定量限為10μg/kg；達氟沙星在肌肉、脂肪組織中的定量限為1μg/kg,在肝臟、腎臟組織中的定量限為2μg/kg；在指定的三個濃度添加水平下,5 種藥物在各組織中的平均回收率為62%～103%；批內(nèi)變異系數(shù)為0.30%～18%, 批間變異系數(shù)為1.0%～17%。該方法操作簡單,準確度和精密度好,動物品種及動物組織覆蓋范圍廣, 可以很好地滿足實際檢測工作的需要。

針對雞肉中氟喹諾酮類藥物類藥殘留檢測回收率普遍偏低的問題，2017年，崔惠娟[7]對國家標準方法《動物性食品中氟喹諾酮類藥物殘留檢測高效液相色譜法》（農(nóng)業(yè)部1025 號公告-14-2008） 進行改進, 將洗脫液乙腈比例提高至30%,添加10μg/kg、100μg/kg、200μg/kg 濃度水平時,測得的回收率為77.6-%95.2%，回收率總體高于國家標準要求。

5 結(jié)束語

對于動物性食品中的氟喹諾酮類藥物殘留的檢測，高效液相色譜法是一種十分有效的檢測手段。 同時前處理的差異、流動相的配比、檢測條件的不同往往會對檢測結(jié)果造成很大的影響。 這就需要我們投入大量的精力不斷摸索，簡化檢測步驟，節(jié)約檢測成本，提高檢測靈敏度、準確度和精密度。