□ 姜 騰 阜新市檢驗(yàn)檢測認(rèn)證中心

1 氣相色譜法概述

1.1 氣相色譜法的原理

氣相色譜法通過采用一些惰性氣體如氦氣、氮?dú)獾茸鳛榱鲃酉?，同時流動相也作為載體，將待檢測的物質(zhì)帶入氣相色譜儀中，進(jìn)而進(jìn)行分離檢測的一種分析方法。待檢測的物質(zhì)可為氣體，也可為液體，由于分辨率高、檢測靈敏度高等優(yōu)勢，使氣相色譜法成為固液檢測、固氣檢測或者較為復(fù)雜的混合物檢測的首選方法[1]。氣相色譜法主要原理為通過流動相將不同成分的物質(zhì)帶入色譜柱中，混合物中的各種成分流經(jīng)固定相時，由于不同成分與固定相之間的作用力的不同，導(dǎo)致各成分被固定相吸附的時間不同，因此混合物的各種成分可以按照流出時間的不同而依次獲得檢測信號，實(shí)現(xiàn)對待測物的定量以及定性檢測。

1.2 氣相色譜法的發(fā)展

氣相色譜法的發(fā)展可追溯到20世紀(jì)初，科學(xué)家將葉綠素通過石油醚淋洗，從而實(shí)現(xiàn)葉綠素成分的分離。到20世紀(jì)中期，氣相色譜法迅速發(fā)展，已經(jīng)成為目前廣泛使用的一種分析方法。氣相色譜法靈敏度高，對食品中殘留的微量農(nóng)藥可以做到精準(zhǔn)分析，在食品檢測方面發(fā)揮了重要的作用[2]。

2 氣相色譜法檢測方法分析

在進(jìn)行實(shí)際的檢測時，首先應(yīng)當(dāng)對待測物進(jìn)行制備，制備出符合標(biāo)準(zhǔn)的待測物質(zhì)。在正式檢測之前，應(yīng)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備，將所使用的溶劑、試劑以及吸附劑等進(jìn)行測試，避免對分析結(jié)果產(chǎn)生干擾?？蛇x取100 mL的濃縮液，定容為1 mL，選取1 μL進(jìn)樣，若無干擾峰則表明溶液有效。

對于試驗(yàn)中使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液需要依據(jù)理化性質(zhì)進(jìn)行配制，固體物質(zhì)可以進(jìn)行準(zhǔn)確的稱重、溶解以及定容。對于液體物質(zhì)需要根據(jù)要求操作。濃度較低的物質(zhì)需要在使用前進(jìn)行濃度矯正，避免對分析結(jié)果產(chǎn)生干擾。

對于樣品的處理可以按照以下方法進(jìn)行。對食品進(jìn)行處理，取樣，可取10.0 g，置于250 mL碘量瓶中，添加25 mL乙酸乙酯浸泡，使殘留的有機(jī)農(nóng)藥釋放，再加入0.4 g活性炭進(jìn)行脫色處理，用無水硫酸鈉吸水，在45℃的蒸發(fā)儀中蒸發(fā)，用氮吹儀吹干，使用乙酸乙酯定容置至5 mL，選取1 μL進(jìn)樣注入氣相色譜儀中，觀察峰出現(xiàn)的時間[3]。

當(dāng)數(shù)據(jù)分析系統(tǒng)中出現(xiàn)峰面積之后，記錄待測物的峰面積，計(jì)算待測物與標(biāo)準(zhǔn)樣品的峰面積之比，并代入相應(yīng)的計(jì)算公式計(jì)算出樣品中農(nóng)藥的殘留含量，與國家規(guī)定的食品中農(nóng)藥殘留最大限量進(jìn)行對比，得出食品中農(nóng)藥的殘留含量是否符合國家標(biāo)準(zhǔn)。

3 氣相色譜法在檢測食品農(nóng)藥殘留中的應(yīng)用

3.1 氣相色譜法

農(nóng)產(chǎn)品是生活的必需品，但農(nóng)產(chǎn)品中廣泛存在農(nóng)藥殘留的問題，水果、蔬菜中殘留的農(nóng)藥對人體安全有著巨大的威脅。對食品中農(nóng)藥殘留的檢測應(yīng)當(dāng)是越精密越好。目前，使用的氣相色譜法以及氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法在農(nóng)藥檢測中有著較高的使用價值。氣相色譜法所需樣品量少、分析速度快、選擇性好加上靈敏度高，目前已經(jīng)成為食品農(nóng)藥殘留分析的首選方法。

氣相色譜儀主要由進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)以及數(shù)據(jù)記錄系統(tǒng)組成。待測樣品首先經(jīng)過一定的制備、提取以及凈化等步驟，將可能干擾分析結(jié)果的雜質(zhì)去除，才可將待測目標(biāo)物注入氣相色譜儀中。通過氣相色譜儀中核心的部分即色譜柱，實(shí)現(xiàn)對樣品不同成分的分離，最后由數(shù)據(jù)系統(tǒng)記錄不同成分的保留時間。在實(shí)際的檢測工作中，通常選用GC-FPD檢測食品中殘留的有機(jī)磷以及有機(jī)硫農(nóng)藥。對食品中殘留的有機(jī)氮通常采用GC-NPD進(jìn)行檢測，對于魚肉類食品中三甲胺的檢測應(yīng)當(dāng)選用GCFID進(jìn)行檢測[4]。

3.2 氣相色譜-質(zhì)譜法

氣相色譜法在分析混合物各個成分中優(yōu)勢明顯，但氣相色譜法對分離物的定性方面較為困難，而質(zhì)譜法在對單個待測物進(jìn)行定性方面較準(zhǔn)確，而質(zhì)譜法無法對混合物進(jìn)行分離，因此將質(zhì)譜法與氣相色譜法進(jìn)行聯(lián)用，通過氣相色譜法對混合物進(jìn)行分離，采用質(zhì)譜法對單個目標(biāo)產(chǎn)物進(jìn)行分析就可以實(shí)現(xiàn)對多組混合物進(jìn)行定量以及定性分析。質(zhì)譜儀中配備有大量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的圖譜，只需要將待測物的圖譜與標(biāo)準(zhǔn)物的圖譜進(jìn)行對比，即可便捷地對待測物定性。這種氣相色譜-質(zhì)譜法目前也得到了廣泛的應(yīng)用。

4 結(jié)語

隨著人們生活水平的不斷提高，人們的安全意識不斷增強(qiáng)，人們對食品質(zhì)量提出了更高的要求，近些年來，我國食品安全事件不斷發(fā)生，為社會的發(fā)展帶來了負(fù)面影響，因此加強(qiáng)食品安全的檢測極為重要。氣相色譜法作為使用廣泛的檢測手段之一，靈敏度高，檢測步驟方便，檢測結(jié)果精確，在食品農(nóng)藥殘留檢測中發(fā)揮了重要作用，保障了廣大消費(fèi)者的身心健康。