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        原子吸收光譜法在糧食鉛、鎘檢測中的應(yīng)用

        2019-01-03 07:19:36
        現(xiàn)代食品 2018年20期
        關(guān)鍵詞:吸收光譜檢出限原子

        ◎ 唐 英

        (海南省糧油產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗站,海南 海口 570203)

        隨著重金屬污染日益嚴(yán)重,其對人們身體健康造成的威脅越來越大,糧食安全問題日益突出。食品中含有鉛、鎘、汞等金屬元素,人們即使是在攝入量比較少的情況下,也會對人身體健康造成嚴(yán)重影響。我國也加大了食品安全監(jiān)督管理,重金屬檢測已成為食品安全鑒定的一項重要指標(biāo)[1]。本文對原子吸收光譜法在食品鉛、鎘檢測中的實際應(yīng)用展開詳盡的探討。

        1 原子吸收光譜法概述

        原子吸收光譜法作為一種定量檢測方法,通過儀器從光源輻射出待測定元素譜線光,然后被待測元素基態(tài)原子吸收,最后根據(jù)輻射特征譜線光的強(qiáng)弱程度判定待測元素含量。由于原子吸收光譜法又分為了火焰原子吸收光譜法、氫化物光譜法和石墨爐原子吸收光譜法3種類型,尤其是在測定鉛、鎘元素時,較常運用石墨爐原子吸收光譜法進(jìn)行檢測。該方法具有檢出限準(zhǔn)確度高、分析速度快等顯著優(yōu)勢[2]。

        2 實驗方法

        2.1 儀器和試劑

        選擇原子吸收分光光度計(Z-2000型)、鉛空心陰極燈、可調(diào)式電熱爐、石墨管等儀器對稻谷粉、玉米粉和小麥粉中的鉛進(jìn)行檢測,在試劑方面純度均為優(yōu)級純,所使用玻璃器皿用硝酸(1∶5,V/V),在浸泡過夜后用水反復(fù)進(jìn)行清洗和晾干。鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液為1 000 mg·L-1。針對玉米、豌豆和蠶豆中鎘含量檢測所運用的儀器設(shè)備為原子吸收分光光度計(TAS-990,北京普析),高溫馬弗爐、鎘空心陰極燈等,整個實驗用水均為超純水,并且運用1.000 g·L-1的Cd(Ⅱ)儲備液,將其稀釋為工作液(10 mg·L-1)[2-3]。進(jìn)行糧食鉛、鎘檢測的石墨爐加熱程序均見表1。

        表1 石墨爐加熱程序表

        2.2 樣品分析

        分別稱取稻谷粉、玉米粉和小麥粉樣品2.0 g,將其放置到瓷坩堝中,運用可調(diào)式電熱爐對其進(jìn)行小火炭化,然后將其轉(zhuǎn)移到馬弗爐中進(jìn)行灰化,溫度為500 ℃,時間為6~8 h。在完全冷卻以后,在瓷坩堝中加入5 mL硝酸(1∶1,V/V),將其置入到可調(diào)式電熱爐上進(jìn)行加熱,煮沸30s后停止,使之完全冷卻。最后運用去離子水將其轉(zhuǎn)入到比色管中進(jìn)行待測[3]。與此同時,對玉米、豌豆和蠶豆樣品去殼、烘干和粉碎,將其置于塑料瓶中進(jìn)行保存和備用,然后稱取2.000 g樣品到瓷坩堝中,運用可調(diào)式電熱爐對其進(jìn)行小火炭化,然后將其轉(zhuǎn)移到馬弗爐中進(jìn)行灰化,溫度為500 ℃,時間為6~8 h。當(dāng)期完全冷卻以后運用0.3%硝酸加以溶解,再將其置入到比色管中搖晃均勻進(jìn)行備用。

        3 結(jié)果與分析

        3.1 鉛檢測

        對標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行繪制。準(zhǔn)備1 000 ng·mL-1吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液,并將其置于不同定量容量瓶當(dāng)中,在運用去離子水進(jìn)行稀釋,然后得到含有鉛的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。然后再運用自動進(jìn)樣器吸取20 μL注入到石墨爐當(dāng)中,對其吸收值進(jìn)行測定,最后繪制出濃度—吸收值曲線;

        樣品測定。利用自動進(jìn)樣器吸取20 μL樣品液及其實際空白液,將之注入到石墨爐當(dāng)中,對吸收值進(jìn)行測定,得出一元線性回歸方程,最終得到樣品中存在的鉛含量[3-4]。根據(jù)所選定檢測儀器最佳工作條件,對食物樣品中鉛含量進(jìn)行測定結(jié)果見表2。

        表2 3種糧食中鉛含量檢測結(jié)果表

        3.2 玉米、豌豆和蠶豆中鎘檢測

        由于鎘元素容易揮發(fā),為有效消除基體干擾,就可以對其加入適當(dāng)基體改進(jìn)劑,減少生灰化損失。在本次檢測中加入40 mg·L-1硝酸銨,可以促使測定靈敏度提到顯著提升[4]。然后采用不同濃度鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液在上述條件下測定吸光度,并且繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線,得出一元線性回歸方程。由于玉米、豌豆和蠶豆均選擇于同一種植區(qū),對這些食品中所存在的鎘元素含量進(jìn)行測定,結(jié)果見表3。

        表3 3種糧食中鎘含量檢測結(jié)果表

        4 結(jié)論

        運用石墨爐原子吸收光譜法對糧食中鉛含量進(jìn)行檢測,在確保所選擇儀器發(fā)揮最佳使用效果時,對本次實驗所選擇稻谷粉、玉米粉和小麥粉樣品進(jìn)行了線性回歸方程實驗,通過對自動進(jìn)樣器中注入樣液進(jìn)行測定,鉛濃度保持在線性范圍以內(nèi),相關(guān)系數(shù)R=0.999 1。檢出限和精密度則根據(jù)儀器規(guī)定DL和RSD,對標(biāo)準(zhǔn)空白溶液進(jìn)行連續(xù)測定,最終得到該方法檢出限為0.003 ng·mL-1,精密度為0.1%。在玉米試樣中加入一定含量的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液,對其進(jìn)行加標(biāo)回收率實驗,針對不同濃度進(jìn)行平行測定,結(jié)果發(fā)現(xiàn)鉛回收率平均值高達(dá)99.0%。最后借助小麥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對該方法準(zhǔn)確度進(jìn)行試驗,測定的次數(shù)為6次,參考值為(0.065±0.024)ng·mL-1,實測值為0.054 ng·mL-1,RSD為0.5%。表2實驗結(jié)果也表明,采用該種方法檢測不同種類糧食中含有的鉛元素,不僅具有靈敏度高、操作簡便應(yīng)用優(yōu)勢,還具有檢測限低和檢測速度快優(yōu)勢特點。

        運用石墨爐原子吸收光譜法對糧食中含有的鎘元素進(jìn)行檢測,由于鎘元素容易揮發(fā),因此借助干灰化法對樣品進(jìn)行消解,將40 ng·mL-1的硝酸銨作為基體改進(jìn)劑,可以有效確保最終檢測結(jié)果真實可靠[5]。通過對不同濃度鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定,發(fā)現(xiàn)在1~6 ng·mL-1范圍內(nèi)鎘濃度與吸光度值存在良好線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)R=0.996 9。針對檢出限和精密度結(jié)合儀器規(guī)定DL和RSD的對標(biāo)準(zhǔn)空白溶液進(jìn)行連續(xù)測定,得到檢出限為0.147 ng·mL-1,平均回收率為99.4%。最后選擇國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)玉米進(jìn)行準(zhǔn)確度試驗,參考值為(0.018±0.002)ng·mL-1,實測值為0.013 ng·mL-1,RSD為5.5%。結(jié)果也表明該方法具有較高準(zhǔn)確度和精密度。

        在我國社會經(jīng)濟(jì)不斷發(fā)展背景下,我國也越來越重視食品安全衛(wèi)生監(jiān)督和管理,尤其是針對糧食中存在的重金屬問題,對人們身體健康造成極大威脅。而將石墨爐原子吸收光譜法應(yīng)用到糧食鉛、鎘檢測中,可以充分發(fā)揮出操作簡單、檢測結(jié)果準(zhǔn)確度高和實驗穩(wěn)定性好等應(yīng)用優(yōu)勢,為確保最終檢測結(jié)果準(zhǔn)確性,也要注意所存在的污染、灰塵問題,對石墨管進(jìn)行及時更換。同時,借助該種方式對現(xiàn)代糧食中所存在的重金屬進(jìn)行有效檢測,既能夠為我國開展食品安全管理、監(jiān)督工作提供技術(shù)支持,還能夠減少食品安全隱患,保障人們身體健康。

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