《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定了蜜餞類食品中允許使用的著色劑，包括靛藍(lán)及其鋁色淀、蘿卜紅、梔子黃、紅花黃、檸檬黃及其鋁色淀、日落黃及其鋁色淀、天然莧菜紅等。通常而言，在國家標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)蜜餞產(chǎn)品是可以添加食用色素的，對于身體也不會產(chǎn)生太大的危害，但是按標(biāo)準(zhǔn)使用量添加染色劑的水果蜜餞色澤不會太過鮮艷，不良企業(yè)為了色澤鮮艷和逃避檢查有可能使用非食品用染色劑酸性嫩黃G，這樣不但能使產(chǎn)品色澤鮮艷，而且在檢驗時由于沒有這幾項的檢測而檢驗合格。酸性嫩黃G對人體危險性巨大，并且沒有適用的檢測方法。

材料與方法

試驗材料：市售蜜餞。

儀器與試劑

Sartorius ME215S十萬分之一天平：Sartor.usCP2245萬分之一天平：AB QTRAP 4500超高效液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀（美國Sciex公司產(chǎn)品，配有Agilent 1290超高效液相色譜儀及電噴霧離子源）：M川i-Q超純水器：IKMS3漩渦混合器：KQ-800DE型數(shù)控超聲波清洗器：高速冷凍離心機。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：酸性嫩黃G

（Dr Ehrenstorfer GmbH公司產(chǎn)品，純度：95.7%）：乙腈、甲醇和冰乙酸為色譜純，丙酮、氯化鈉、PSA和硫酸鎂以及實驗所用其他試劑為分析純。

固相萃取小柱：waters公司W(wǎng)AX、MCX、HLB

方法

樣品處理。取本品2g粉碎，800C水8mL，混勻，超聲10分鐘，離心取上清液，殘渣加1%氨水乙醇超聲10分鐘，離心，合并上清液，調(diào)pH值至6上wax柱（平衡：5 mL甲醇和5 mL超純水）棄去濾液，用3mL超純水和3mL甲醇溶液清洗OASIS WAX小柱（正交曲線確定淋洗體積主要考慮在不洗脫目標(biāo)物質(zhì)的情況下盡可能地洗脫掉雜質(zhì)）。用5 mL 5%氮化甲醇溶劑洗脫SPE小柱（正交曲線確定洗脫體積），收集洗脫液，在50 XC水浴下，氮氣吹干后，用1mL5%的甲醇水溶液復(fù)溶，過0.22“m PTFE濾膜上機。

色譜條件。ZORBAX SB-C18 2.1×lOOmm l.8“m色譜柱;流動相A為甲醇，水（lOmmol兒乙酸銨，流速：0.2ml/min，柱溫：400C，進(jìn)樣體積：5μL，梯度洗脫見表1。

質(zhì)譜條件。離子源：電噴霧離子源（ESI-）：掃描方式;負(fù)離子掃描：檢測方式：MRM模式：電噴霧電壓：一4500V;干燥氣：N2;霧化氣50 units;霧化器蒸發(fā)溫度：5500C;質(zhì)譜分析參數(shù)見表2。

結(jié)果與分析

不同樣品前處理

試驗中比較了WAX、HLB、MCX固相萃取柱萃取凈化方法具體結(jié)果見表3

（HLB固相萃取柱上樣為樣品液Iml加水5ml混勻后上樣）

線性范圍和檢出限

配制濃度為0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、100μg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行上機檢測，混合標(biāo)準(zhǔn)溶液MRM色譜圖見圖1。以峰面積與標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度做線性回歸方程為y=280021x-5133，相關(guān)系數(shù)R2為0.9999。在空白蜜餞樣品中添加酸性嫩黃G，提取凈化后進(jìn)行測定，以信噪比（S/N）圖1酸性嫩黃GMRM色譜圖RT=7.58 min為確定方法的檢出限，酸性嫩黃G的檢出限為2.0μg/kg。

回收率和精密度

在空白蜜餞基質(zhì)中添加酸性嫩黃G標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別添加三個濃度，每個濃度的加標(biāo)量進(jìn)行3個平行試驗，以平均值計算，結(jié)果見表4。由表4可以看出，方法的回收率在89.0%～99.9%之間，低濃度時回收率偏低，中高濃度點回收率較好。

本研究建立了用WAX凈化方法進(jìn)行樣品處理，采用超高效液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜法（HPLC-MS/MS）定性定量分析食品中非法添加的酸性嫩黃G。本方法回收率較高，同一添加濃度回收穩(wěn)定，準(zhǔn)確度高，實現(xiàn)了液質(zhì)對蜜餞中酸性嫩黃G的測定。