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        淺析地礦實(shí)驗(yàn)室樣品測試的質(zhì)量控制措施

        2018-12-31 00:00:00蔡艷
        大科技·D版 2018年11期

        摘 要:為了確保開發(fā)礦產(chǎn)資源之時資源量的充足,其中一個非常關(guān)鍵的工作便是必須要依照地礦行業(yè)實(shí)際要求做好實(shí)驗(yàn)室的樣品檢測工作,進(jìn)而確保滿足相關(guān)的質(zhì)量要求,進(jìn)行樣品檢測的時候,必須重視樣品測試的現(xiàn)場質(zhì)量控制工作。對此,本文主要針對地礦實(shí)驗(yàn)室的樣品檢測質(zhì)量控制手段展開分析。

        關(guān)鍵詞:地礦實(shí)驗(yàn)室;樣品檢測;質(zhì)量控制手段

        中圖分類號:P579 文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A 文章編號:1004-7344(2018)33-0212-02

        1 樣品檢驗(yàn)之前的質(zhì)量控制工作

        1.1 樣品管理人員義務(wù)

        ①必須保證在流程之中樣品的標(biāo)識和樣品互相對應(yīng)的情況。②必須重視記錄工作。每次如果有新增樣品,負(fù)責(zé)樣品管理的人員必須做好記錄造冊工作。做好記錄造冊工作是為了確保管理的有序性,從而更快掌握樣品位置,迅速找到需要的樣品,樣品使用更便捷。在樣品記錄的過程中,必須加強(qiáng)樣品檢測工作的力度,檢測內(nèi)容主要包含:明確樣品標(biāo)識內(nèi)容是否全面、檢查樣品數(shù)量與實(shí)際數(shù)量的是否一致,樣品名稱與實(shí)際之間是否偏差。檢驗(yàn)工作完成后,必須依照樣品名稱、編碼、樣品量、驗(yàn)收人員、驗(yàn)收時間及證書類型等內(nèi)容做好登記造冊工作。③樣品必須妥善安放。依照樣品的不同特征對樣品進(jìn)行分類,將樣品安放在合適的環(huán)境中,并確保樣品在使用前的完好性,此過程即是樣品妥善保存的過程。④樣品管理人員依照管理流程對無價值的樣品進(jìn)行自行處理樣品的申請。首先需經(jīng)過實(shí)驗(yàn)室主任的許可,樣品管理人員方可處理這些樣品,或?qū)⑦@些樣品退還至相應(yīng)部門。如不能退還,必須對這些無價值的樣品進(jìn)行無公害處理,其中須重視的是,無論對樣品進(jìn)行怎樣的處理,都必須在相關(guān)人員監(jiān)督之下方可進(jìn)行。

        1.2 強(qiáng)化人員培訓(xùn)

        每年必須對全體人員開展專業(yè)化的技術(shù)培訓(xùn)。訓(xùn)練內(nèi)容包含:怎樣正確做好樣品檢驗(yàn)工作、怎樣做好規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)化操作等。培訓(xùn)后須以考試形式對培訓(xùn)人言進(jìn)行考核,從而檢測操作人員的技能是否滿足樣品檢測的要求。特別是新來的工作人員,技能培訓(xùn)與考試是判斷能否勝任工作的關(guān)鍵依據(jù)。在培訓(xùn)新上崗工作人員的時候,根據(jù)崗位之間的差異實(shí)行不同的培訓(xùn)教育。接著主工程師對新上崗工作人員開展技術(shù)考察工作,如果考核符合標(biāo)準(zhǔn),即可拿到資格證書。特別指出的是,質(zhì)量控制手段相關(guān)人員必須確保檢測人員百分之百持證上崗。

        1.3 加強(qiáng)后勤工作

        為確保檢驗(yàn)設(shè)備裝置符合相關(guān)要求,本實(shí)驗(yàn)室每年都會依照儀器裝置周期定期開展設(shè)備儀器的檢驗(yàn)及修理工作。質(zhì)量控制手段相關(guān)人員須負(fù)責(zé)好證書校準(zhǔn)與記錄校準(zhǔn)的相關(guān)工作,確保完整與正確性,檢查所有儀器裝置是否處于校準(zhǔn)限期內(nèi),且確保儀器裝置完全滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。質(zhì)量控制手段相關(guān)人員還要負(fù)責(zé)消耗性材料的有關(guān)工作,主要是針對這些材料開展質(zhì)量檢驗(yàn)與登記造冊工作。其次,須做好化學(xué)器皿的檢驗(yàn)工作,針對器皿的檢驗(yàn)要借助對比檢驗(yàn)的手段。此外,還須負(fù)責(zé)試劑的有關(guān)工作,利用空白試驗(yàn)檢查樣品試劑能否達(dá)到質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),了解可以使用的樣品試劑,必須確保其滿足相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)。

        2 樣品采集

        2.1 樣品標(biāo)準(zhǔn)與樣品采集過程中的原則介紹

        需最大程度減少樣品因自身均勻性所造成的影響。其標(biāo)準(zhǔn)為:相關(guān)樣品在生產(chǎn)前須保證均勻,且保證其強(qiáng)度。樣品收集時須堅持原料均勻適當(dāng)?shù)脑瓌t,在生產(chǎn)線上要做好樣品采集工作。

        2.2 測試樣品的選取

        為確保能力驗(yàn)證過程中出現(xiàn)的所有問題,不能歸因于各種樣品間的特征差異,就必須要加強(qiáng)地礦實(shí)驗(yàn)室樣品的差異性檢測工作,而這主要根據(jù)CNAL/AG04中《能力驗(yàn)證樣品均勻性評估指南》的要求進(jìn)行。因此,必須要針對實(shí)驗(yàn)室樣品邊壓強(qiáng)度開展均勻性檢測工作。這屬于質(zhì)量控制中非常重要的工作內(nèi)容。

        需要制備的全部樣品要做好編號工作。依照均勻性的檢測要求,必須從全部樣品之中隨意抽取10個,也可以抽取更多樣品進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)。注意此工作一定要由技術(shù)操作較為熟練的人員來施行。

        3 樣品加工試驗(yàn)質(zhì)量控制手段

        為確保制樣質(zhì)量滿足相應(yīng)的要求,有關(guān)人員必須保證樣品的加工質(zhì)量達(dá)到規(guī)定指標(biāo)。粗碎時,制備制樣的耗損率≤3%,且進(jìn)行中碎以及細(xì)碎時,制備制樣的耗損率分別≤7%和5%,縮分的質(zhì)量≤3%,過篩率≥95%。

        3.1 樣品加工時的均勻性

        開展樣品檢測時非常關(guān)鍵屬性之一是樣品均勻性。此屬性會對檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性產(chǎn)生較大影響。此外,樣品的加工手段是否合理科學(xué),也是非常關(guān)鍵的影響因素,加工時須重視確保維持原始樣品的構(gòu)成。

        加工樣品時,質(zhì)量控制手段負(fù)責(zé)人員必須保證操作人員依照要求的流程加工,保證操作方法符合相關(guān)規(guī)定要求,特別是粗碎時須重視樣品蹦跳,細(xì)碎時須重視控制排風(fēng)量等細(xì)節(jié),須做好保障工作,否則就會造成試樣浪費(fèi),樣品損失就不能滿足要求。如果存在縮分質(zhì)量差值超過3%的現(xiàn)象,必須馬上開展縮分器的檢驗(yàn)工作,保證斜槽良好,做好上述工作之后,方能確保試樣均勻。

        3.2 防止樣品加工過程中遭受污染

        一批樣品在完成加工后,質(zhì)量控制手段負(fù)責(zé)人須確保樣品已經(jīng)過除塵器處理,須確保樣品周圍的環(huán)境與樣品的包裝不受污染,還需確保加工工具的干凈,只有做好這些工作了才可以防止雜質(zhì)介入造成樣品污染問題,才可以確保樣品檢驗(yàn)結(jié)果足夠精確。

        4 樣品檢測質(zhì)量控制手段介紹

        須依照《地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室檢測質(zhì)量管理規(guī)范》(DZ/T0130.2~0130.4-2006)中的要求為標(biāo)準(zhǔn),做好樣品檢測質(zhì)量控制工作。

        4.1 質(zhì)量控制中的一些數(shù)據(jù)指標(biāo)

        常量金以及多元素的分析少于20件一批樣品之中各存在1件空白以及標(biāo)樣,超過20件前后分開有2件空白與2件標(biāo)樣,且標(biāo)樣的達(dá)標(biāo)率能到100%。所有樣品批次隨機(jī)抽查大約20~30%(各批次的試樣分析≤5h,100%的抽查),對于金含量超過0.20×10-6的一些樣品100%抽查,達(dá)標(biāo)率≥95%。其它元素的分析須做好異常值抽查,明碼抽和密碼抽均可,全部樣品批次重分析樣的抽查比例>20%。全部元素的分析都須制作質(zhì)量檢查卡,且質(zhì)量檢查卡上須包含標(biāo)樣的分析結(jié)果和重復(fù)樣的分析結(jié)果。為了對實(shí)驗(yàn)室測試質(zhì)量進(jìn)行檢測,送樣單位以及實(shí)驗(yàn)室要共同抽取大約樣品的5%,同級或者上級實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行外檢,達(dá)標(biāo)率≥90%。

        化探樣品中所研究的所有樣品中包含四件國家Ⅰ級標(biāo)樣以及5%的密碼平行樣品與兩件空白。其次對于微量金元素的研究中,抽取超過10%的所有異樣,這之中合格品要≥80%,針對在2~3%之間的一般性元素展開異常檢驗(yàn)工作,合格品要≥90%。將分析報告提交以后,相應(yīng)送樣方任意抽取所有樣品中的2~4%進(jìn)行密碼抽查工作,這當(dāng)中金元素達(dá)標(biāo)率要≥80%,一般性元素能夠占超過85%。全部化探樣品的分析須有所有元素的質(zhì)量控制圖案,必須情況還須再添加5%的化探樣品用作密碼內(nèi)檢樣。

        4.2 樣品檢測中的質(zhì)量控制手段

        質(zhì)量控制手段負(fù)責(zé)人須卻把工作臺、使用的儀器器具與地面的衛(wèi)生整潔,防止由于雜質(zhì)引發(fā)污染問題及由此造成的空白值問題。檢測結(jié)果出來后,質(zhì)量管理人員必須做好RE與RD之類質(zhì)量控制指標(biāo)數(shù)據(jù)的計算工作,保證檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性,對樣品達(dá)標(biāo)率做好記錄,保證檢測報告不存在數(shù)據(jù)誤差。

        5 結(jié)束語

        總而言之,針對地礦實(shí)驗(yàn)室樣品檢測的質(zhì)量控制必須依照上文內(nèi)容開展,確保質(zhì)量控制工作合理有效。加強(qiáng)礦實(shí)驗(yàn)室樣品測試質(zhì)量控制工作,保證質(zhì)量滿足相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范,確保礦產(chǎn)資源開發(fā)之時資源量的充足。

        參考文獻(xiàn)

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        收稿日期:2018-9-5

        作者簡介:蔡 艷(1988-),女,漢族,廣西欽州浦北人,助理工程師,全日制本科,從事地礦化驗(yàn)工作。

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