摘 要：煤的灰分測(cè)定在煤質(zhì)化驗(yàn)中屬于常規(guī)檢測(cè)項(xiàng)目，是煤質(zhì)特性和利用研究中的重要指標(biāo)之一，其檢測(cè)操作簡(jiǎn)單易學(xué)，容易忽視，從而灰分測(cè)定的準(zhǔn)確性經(jīng)常被忽略。煤樣的揮發(fā)分于其他煤質(zhì)特性指標(biāo)有密切關(guān)系，揮發(fā)分測(cè)定的準(zhǔn)確性極大的影響著煤樣發(fā)熱量和碳?xì)涞挠?jì)算。為此，本文將在探究煤中灰分以及揮發(fā)分在化驗(yàn)分析中的誤差原因基礎(chǔ)上，嘗試對(duì)煤中灰分和揮發(fā)分在化驗(yàn)分析中的誤差控制提出幾點(diǎn)有效對(duì)策建議。

關(guān)鍵詞：灰分；揮發(fā)分；化驗(yàn)分析；誤差控制

中圖分類(lèi)號(hào)：TQ533 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1004-7344（2018）36-0272-02

引 言

煤的灰分和揮發(fā)分對(duì)于煤熱值、整體質(zhì)量以及具體的加工使用等均有直接的影響作用，通過(guò)采用化驗(yàn)分析的方式對(duì)煤中灰分以及揮發(fā)分進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)定，也是目前工作人員對(duì)煤炭具體質(zhì)量進(jìn)行有效判定和科學(xué)評(píng)估的重要方法之一。而控制煤中灰分和揮發(fā)分在化驗(yàn)分析中的誤差，也是保障煤炭質(zhì)量檢驗(yàn)精確性，幫助企業(yè)實(shí)現(xiàn)經(jīng)濟(jì)效益與社會(huì)效益最大化的必然途徑。

1 煤中灰分和揮發(fā)分的簡(jiǎn)要概述

1.1 灰 分

煤中的灰分指的就是煤炭在經(jīng)過(guò)充分燃燒之后殘余的煤渣。煤炭中本身蘊(yùn)含大量的礦物質(zhì)，在經(jīng)過(guò)充分燃燒之后其中有部分礦物質(zhì)譬如石膏、粘土等會(huì)形成化合、分解等情況，也就是說(shuō)煤炭中的部分礦物質(zhì)在經(jīng)過(guò)燃燒后會(huì)由固態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài)并得到釋放，而最終形成的物質(zhì)形態(tài)即為灰分。正常情況下灰分的含量比較小，因此化驗(yàn)人員通過(guò)化驗(yàn)分析出煤中灰分，可以準(zhǔn)確推導(dǎo)出煤炭礦物質(zhì)的含量值并對(duì)煤炭質(zhì)量進(jìn)行準(zhǔn)確判定[1]。如果煤炭在燃燒過(guò)程中殘余了大量灰分，則不僅容易加速設(shè)備儀器的磨損程度，同時(shí)其也會(huì)帶走大量熱量，減小高爐利用率。

1.2 揮發(fā)分

煤中的揮發(fā)分是指在一定溫度隔絕環(huán)境下，通過(guò)空氣加熱煤炭，使得煤炭中會(huì)有部分物質(zhì)逸出，在將蘊(yùn)含其中的水分除去之后得到的最終含量便是揮發(fā)分。通過(guò)利用煤中揮發(fā)分，能夠有效幫助工作人員準(zhǔn)確掌握煤炭的變質(zhì)情況。有研究人員通過(guò)長(zhǎng)期研究證明煤巖組成影響著煤中的揮發(fā)分，其通過(guò)對(duì)比不同組分的煤巖后發(fā)現(xiàn)，煤巖中的角質(zhì)類(lèi)物質(zhì)揮發(fā)分最大，亮煤次之、絲碳揮發(fā)分最少。而揮發(fā)分在一定程度上會(huì)影響著煤炭的燃燒性能，因此通過(guò)采用化驗(yàn)分析的方式準(zhǔn)確了解煤中的揮發(fā)分，對(duì)于判斷煤炭質(zhì)量、提高煤炭燃燒效率具有至關(guān)重要的幫助作用。

2 化驗(yàn)過(guò)程中所產(chǎn)生的誤差以及誤差的控制措施

任何試驗(yàn)中，都會(huì)產(chǎn)生誤差。雖然我們無(wú)法避免誤差，但是可以通過(guò)精密儀器和細(xì)心操作將誤差降低到最小，以達(dá)到我們?cè)囼?yàn)最終的目的，保證試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。煤質(zhì)化驗(yàn)中可分為系統(tǒng)誤差與隨機(jī)誤差。

2.1 系統(tǒng)誤差

導(dǎo)致系統(tǒng)誤差的原因有很多，其中包括：

（1）方法誤差，也就是化驗(yàn)的方法不夠科學(xué)完善所導(dǎo)致的誤差；

（2）儀器誤差，是由于儀器不精確，未經(jīng)過(guò)定期校準(zhǔn)和日常維護(hù)所導(dǎo)致的誤差；

（3）試劑誤差，試驗(yàn)所用的試劑中含有雜質(zhì)而導(dǎo)致的誤差；

（4）操作誤差，化驗(yàn)人員的個(gè)人職業(yè)素質(zhì)和自身的工作態(tài)度所造成的誤差；

（5）環(huán)境誤差，由于環(huán)境沒(méi)有達(dá)到國(guó)際試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的恒溫狀態(tài)和未及時(shí)調(diào)節(jié)室溫與水溫的平衡所導(dǎo)致的誤差。

為了減少系統(tǒng)誤差，可以通過(guò)定期校正試驗(yàn)儀器，檢查儀器能否正常工作，專(zhuān)門(mén)人員負(fù)責(zé)對(duì)試驗(yàn)儀器進(jìn)行維護(hù)，試驗(yàn)前反復(fù)校準(zhǔn)測(cè)量，盡量用空調(diào)使得室溫保持恒定等措施；通過(guò)學(xué)習(xí)培訓(xùn)，提高化驗(yàn)人員個(gè)人素質(zhì)，不斷強(qiáng)化驗(yàn)人員的專(zhuān)業(yè)水平，提升工作意識(shí)；在不加樣品的情況下，進(jìn)行反復(fù)試驗(yàn)，判斷出是否由于試劑不純所造成結(jié)果誤差；嚴(yán)格把關(guān)，反復(fù)試驗(yàn)樣品，保證煤炭化驗(yàn)系統(tǒng)設(shè)備無(wú)偏差。

2.2 隨機(jī)誤差

隨機(jī)誤差是由于測(cè)試過(guò)程中一些不可控制的微小因素所導(dǎo)致的誤差，例如測(cè)試時(shí)溫度的變化，化驗(yàn)人員操作的微小失誤、采樣的不準(zhǔn)確等因素造成最終誤差。減小隨機(jī)誤差的方法是嚴(yán)格按照煤質(zhì)化驗(yàn)的操作規(guī)程操作，保證試驗(yàn)的環(huán)境條件，反復(fù)試驗(yàn)以減少誤差，保證試驗(yàn)的準(zhǔn)確性。

3 煤中灰分和揮發(fā)分的化驗(yàn)分析誤差原因

在的眾多能源企業(yè)，通常會(huì)選擇采用化驗(yàn)分析的方式以準(zhǔn)確掌握煤中灰分以及揮發(fā)分，進(jìn)而完成包括對(duì)煤炭質(zhì)量的精準(zhǔn)判斷，尋找優(yōu)化煤炭燃燒性能方法等一系列工作。在長(zhǎng)期對(duì)煤中灰分以及揮發(fā)分的化驗(yàn)進(jìn)行觀察的過(guò)程中，發(fā)現(xiàn)其化驗(yàn)結(jié)果的精確度缺乏穩(wěn)定性。通過(guò)結(jié)合自身實(shí)際工作經(jīng)驗(yàn)以及相關(guān)研究文獻(xiàn)，發(fā)現(xiàn)以下原因容易導(dǎo)致煤中灰分和揮發(fā)分的化驗(yàn)分析出現(xiàn)誤差：

3.1 灰分的化驗(yàn)分析誤差原因

3.1.1 升溫時(shí)間

在實(shí)際進(jìn)行化驗(yàn)分析的過(guò)程中，發(fā)現(xiàn)隨著煤樣升溫速度的不斷變化，煤灰中參與的固定硫的測(cè)定值也會(huì)發(fā)生相應(yīng)的變化，因此升溫加熱的時(shí)間極有可能影響煤中灰分的化驗(yàn)分析結(jié)果精確度[2]。為驗(yàn)證這一猜想，通過(guò)采用實(shí)驗(yàn)的方式，原規(guī)定將灰皿放入爐溫不超過(guò)100℃的馬弗爐恒溫區(qū)中，在不少于30min的時(shí)間內(nèi)將爐溫升值500℃?，F(xiàn)通過(guò)對(duì)升溫時(shí)間的控制對(duì)標(biāo)準(zhǔn)煤樣進(jìn)行灰分測(cè)定，發(fā)現(xiàn)當(dāng)升溫時(shí)間在15min時(shí)，測(cè)定的灰分值為17.4%，與標(biāo)準(zhǔn)值之間相差0.65%的誤差。當(dāng)升溫時(shí)間增加至25min時(shí)，測(cè)定灰分值為17.2%，與標(biāo)準(zhǔn)值之間的誤差下降至0.43%，而當(dāng)升溫時(shí)間延長(zhǎng)至35min時(shí)，測(cè)定灰分值為16.9%，此時(shí)與標(biāo)準(zhǔn)值之間的誤差已經(jīng)降至0.12%。當(dāng)升溫時(shí)間延長(zhǎng)至45min時(shí)，測(cè)定灰分值和標(biāo)準(zhǔn)值之間的誤差僅有0.07%，但當(dāng)升溫時(shí)間增至60min時(shí)，誤差系數(shù)則再次增大，上升至0.14%。由此可見(jiàn)，在測(cè)定煤中灰分時(shí)，升溫時(shí)間確實(shí)會(huì)對(duì)其化驗(yàn)精確度產(chǎn)生直接影響。

3.1.2 暴露時(shí)間

通過(guò)選取三個(gè)相同的煤樣，并將其放置在同樣的干燥器當(dāng)中，只對(duì)煤樣的暴露時(shí)間進(jìn)行調(diào)整，發(fā)現(xiàn)在將灰皿從爐內(nèi)取出之后立即將1號(hào)煤樣放入干燥器當(dāng)中，待煤樣溫度冷卻至與室溫相同時(shí)，對(duì)其進(jìn)行稱量后發(fā)現(xiàn)其質(zhì)量為12.56g。研究人員通過(guò)先將煤樣放置在空氣當(dāng)中進(jìn)行5min的冷卻之后再將其放置在干燥器當(dāng)中，同樣待其冷卻至室溫之后進(jìn)行稱重，此時(shí)煤樣質(zhì)量為12.61g。三號(hào)煤樣則直接放置在空氣中進(jìn)行冷卻，待煤樣溫度冷卻至與室溫相同時(shí)，對(duì)其進(jìn)行稱量后發(fā)現(xiàn)煤樣質(zhì)量為12.81g。隨著煤樣在空氣中暴露時(shí)間的不斷延長(zhǎng)，其稱量結(jié)果也越來(lái)越大。

3.2 揮發(fā)分的化驗(yàn)分析誤差原因

3.2.1 加熱時(shí)間

張秀云（2013）在對(duì)煤中灰分和揮發(fā)分的化驗(yàn)分析及其誤差進(jìn)行分析的過(guò)程中，提出煤中有機(jī)質(zhì)分解程度、無(wú)機(jī)礦物質(zhì)分解程度直接受到加熱溫度的影響。其在具體的實(shí)驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)當(dāng)溫度升高至900℃時(shí)，如果加熱時(shí)間不足7min，則無(wú)論是煤中的有機(jī)質(zhì)還是無(wú)機(jī)礦物質(zhì)，均無(wú)法實(shí)現(xiàn)完全熱解反應(yīng)。但如果在溫度條件不變的情況下，加熱時(shí)間超過(guò)9min，則坩堝中的壓力值將會(huì)明顯減小，此時(shí)會(huì)有空氣滲入其中使得煤樣出現(xiàn)氧化情況，進(jìn)而直接影響煤中揮發(fā)分化驗(yàn)的精確度。

3.2.2 坩堝質(zhì)量

通過(guò)對(duì)煤中揮發(fā)分化驗(yàn)分析過(guò)程進(jìn)行長(zhǎng)期觀察，并在翻閱大量相關(guān)化驗(yàn)記錄下，發(fā)現(xiàn)在對(duì)煤中揮發(fā)分進(jìn)行化驗(yàn)分析時(shí)，通常會(huì)使用到坩堝，且其質(zhì)量一般控制在15～20g范圍內(nèi)。而在部分化驗(yàn)中因使用了嶄新的坩堝，其測(cè)定揮發(fā)分值的誤差率相比以往要高出許多。另外，還有部分化驗(yàn)人員在灼燒坩堝之后未能對(duì)其進(jìn)行干燥保管，進(jìn)而使得坩堝吸收了空氣中的水分，同樣也在一定程度上影響了煤中揮發(fā)分的化驗(yàn)分析結(jié)果精確度。

4 煤中灰分和揮發(fā)分在化驗(yàn)分析中的誤差控制策略

4.1 灰分誤差控制

通過(guò)前文的分析可知，在煤中灰分的化驗(yàn)分析與測(cè)定當(dāng)中，升溫時(shí)間及暴露時(shí)間對(duì)測(cè)定精確性有著較大的影響，是導(dǎo)致化驗(yàn)分析出現(xiàn)誤差的重要原因。結(jié)合相關(guān)實(shí)驗(yàn)記錄可以了解到，隨著升溫時(shí)間的不斷延長(zhǎng)，煤中灰分測(cè)定的精確度越高，但當(dāng)升溫時(shí)間達(dá)到60min時(shí)，灰分測(cè)定的精準(zhǔn)度則再次下降。因此在實(shí)際進(jìn)行煤中灰分的化驗(yàn)分析中，應(yīng)當(dāng)將升溫時(shí)間控制在35～45min之內(nèi)，從而保障灰分測(cè)定的精確度。另外，在實(shí)驗(yàn)當(dāng)中，隨著煤樣在空氣中暴露時(shí)間的不斷延長(zhǎng)，其吸收的空氣水分也逐漸增大，故而導(dǎo)致測(cè)定的灰分值越來(lái)越高，大大影響了化驗(yàn)分析的有效性和精準(zhǔn)性。因此在對(duì)煤中灰分化驗(yàn)分析誤差進(jìn)行控制時(shí)，還應(yīng)當(dāng)盡可能控制煤樣的暴露時(shí)間，避免煤樣與空氣長(zhǎng)時(shí)間接觸而影響測(cè)定準(zhǔn)度[4]。

4.2 揮發(fā)分誤差控制

與測(cè)定煤中灰分的誤差控制基本相同，在對(duì)煤中揮發(fā)分進(jìn)行誤差控制的過(guò)程中，工作人員同樣需要加大對(duì)加熱時(shí)間、儀器設(shè)備質(zhì)量等控制力度。根據(jù)相關(guān)實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，加熱時(shí)間過(guò)短，無(wú)法實(shí)現(xiàn)煤中有機(jī)質(zhì)以及無(wú)機(jī)礦物質(zhì)的充分分解，但加熱時(shí)間過(guò)長(zhǎng)則容易使得煤樣因空氣滲入而出現(xiàn)氧化問(wèn)題。因此需要工作人員能夠始終保證馬弗爐溫度和規(guī)定溫度相符，將加熱時(shí)間控制在7～9min之內(nèi)。同時(shí)注重控制坩堝質(zhì)量，使其能夠維持在15～20g的標(biāo)準(zhǔn)值內(nèi)，對(duì)于新坩堝則應(yīng)當(dāng)進(jìn)行灼燒處理使之質(zhì)量達(dá)標(biāo)，而在完成灼燒之后需要立即將坩堝放置在干燥器當(dāng)中，避免其長(zhǎng)時(shí)間與空氣中水分進(jìn)行接觸，進(jìn)而影響揮發(fā)分測(cè)定的有效性和精準(zhǔn)性。另外，在化驗(yàn)分析過(guò)程中，選用的坩堝架等設(shè)備也需要與標(biāo)準(zhǔn)要求相符，并將揮發(fā)分的稱樣量控制在1±0.01g以內(nèi)，試樣粒度控制在0.2mm以內(nèi)，從而有效提升煤中揮發(fā)分的化驗(yàn)分析精確性。

5 結(jié)束語(yǔ)

通過(guò)本文對(duì)煤中灰分和揮發(fā)分在化驗(yàn)分析中的誤差控制研究，可知灰分會(huì)受到升溫時(shí)間、暴露時(shí)間的影響而出現(xiàn)準(zhǔn)確度不足的問(wèn)題。揮發(fā)分則會(huì)受到包括加熱時(shí)間、坩堝質(zhì)量等在內(nèi)的各種因素的影響，導(dǎo)致化驗(yàn)誤差的出現(xiàn)。因此本文提出化驗(yàn)人員需要嚴(yán)格結(jié)合具體化驗(yàn)要求和標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范，對(duì)化驗(yàn)設(shè)備器材進(jìn)行準(zhǔn)確檢驗(yàn)并切實(shí)控制加熱升溫的時(shí)間等方式，以有效控制煤中灰分和揮發(fā)分在化驗(yàn)分析中的誤差，從而有效提升化驗(yàn)的精準(zhǔn)度，幫助工作人員準(zhǔn)確判斷煤炭的具體質(zhì)量水平。

參考文獻(xiàn)

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收稿日期：2018-11-13

作者簡(jiǎn)介：龐 蓉（1990-），女，助理工程師，本科，主要從事煤質(zhì)管理工作。