張柳瓊

（新疆有色金屬研究所 烏魯木齊 830000）

1 引言

隨著哈圖金礦生產(chǎn)規(guī)模的不斷擴(kuò)大，外購金精礦樣品的不斷增加，樣品性質(zhì)更加多樣化，我們?cè)懈呗人?硫脲介質(zhì)火焰原子吸收光譜法測(cè)定銀過程中，對(duì)于含銅高的樣品存在測(cè)定結(jié)果偏低且不穩(wěn)定的現(xiàn)象，存在局限性。為此，我們需要更換銀的測(cè)定方法，為此進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)。

2 試驗(yàn)部分

2.1 儀器及測(cè)定條件

WFX-120B原子吸收分光光度計(jì)（銀空心陰極燈），儀器測(cè)定條件見表1。

表1 儀器測(cè)定條件

2.2 試劑

⑴銀標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（1000μg/mL）：準(zhǔn)確稱取硝酸銀（優(yōu)級(jí)純，低溫干燥）1.5748g于燒杯中,加入無氯蒸餾水溶解，轉(zhuǎn)移至1000mL容量中，加入10mL硝酸，定容，搖勻。

⑵銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（20μg/mL）：吸取2.00mL銀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液于100mL容量瓶中定容，搖勻。

⑶硫脲（3g/L）；

⑷ 鹽酸（1+1）；

⑸鹽酸；

⑹氫氟酸；

⑺高氯酸；

⑻硝酸。

3 試驗(yàn)方法

3.1 原試樣處理方法

高氯酸-硫脲介質(zhì)火焰原子吸收光譜法。

稱取0.5000g（精確至0.0001g）樣品于聚四氟乙烯坩堝中，采用四酸法溶樣—王水5mL，氫氟酸5 mL，高氯酸0.3mL，放置于電熱板上（溫度不得高于250℃）至蒸干冒完煙，加入鹽酸5mL,最后用3g/L硫脲介質(zhì)定容至100mL容量瓶中，搖勻即可測(cè)定。

3.2 更改后試樣處理方法

稱取0.2000g左右樣品于聚四氟乙烯坩堝中，采用四酸法溶樣—鹽酸3mL、硝酸3mL、氫氟酸5mL、高氯酸2mL，放置于電熱板上（溫度不得高于250℃），冒白煙至體積約1～2mL取下，冷卻，加入純水和5mL鹽酸浸取至溶液清亮后定容至50mL，搖勻即可測(cè)定。

3.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

移取0mL、0.20mL、0.60mL、1.00mL、3.00mL銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（20μg/mL）于一組100mL容量瓶中，分別按照3.1和3.2步驟操作，定容即可，測(cè)定時(shí)以銀濃度為橫坐標(biāo)，以吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

4 試驗(yàn)數(shù)據(jù)與討論

⑴ 首先，按照銅的含量從低到高選出以下4組樣品（表2），分別進(jìn)行銀的測(cè)定。

表2 待測(cè)樣品中銅含量

⑵ 實(shí)驗(yàn)1：按照3.1步驟進(jìn)行銀的分析測(cè)定，每組樣品進(jìn)行三次平行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果見表3。

表3 實(shí)驗(yàn)1測(cè)定結(jié)果

表3可以看出，除了1號(hào)樣品結(jié)果較穩(wěn)定外，其他三組樣品測(cè)定結(jié)果均偏差較大，且用硫脲介質(zhì)定容過程中出現(xiàn)白色絮狀沉淀。

⑶ 實(shí)驗(yàn)2：按照3.2步驟進(jìn)行銀的分析測(cè)定，每組樣品進(jìn)行三次平行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果見表4。

表4 實(shí)驗(yàn)2測(cè)定結(jié)果

續(xù)表4實(shí)驗(yàn)2測(cè)定結(jié)果

表4可以看出，樣品測(cè)定結(jié)果很穩(wěn)定，都在誤差范圍內(nèi)。

5 結(jié)論

由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以得出:

⑴原試樣處理方法對(duì)于含銅量高的樣品中銀的測(cè)定，硫脲介質(zhì)定容過程中出現(xiàn)白色絮狀沉淀，測(cè)定結(jié)果均偏差較大，存在局限性；

⑵更改后試樣處理方法對(duì)于的樣品中銀的測(cè)定，無論含銅量高或者含銅量低，結(jié)果都很穩(wěn)定，該方法可以應(yīng)用在日常分析中。