韓光青

（新疆有色金屬研究所 烏魯木齊 830000）

1 引言

金的生產(chǎn)工藝流程一般為金礦石-浮選-金精礦-除硫除砷-濕法冶煉產(chǎn)出99.00%以上的金錠。過去金精礦中金的分析測定方法都是采用EDTA容量法或原子吸收光度法測定金含量,往往造成實際含量與分析結(jié)果有較大的誤差,對生產(chǎn)失去指導(dǎo)作用。在實際工作中開展火試金法的探索實驗研究,在檢測分析中獲得成功,并為選礦實驗和科學(xué)研究的分析提供及時準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)。

2 火試金法分析步驟

2.1 儀器和試劑

⑴架盤藥物天平1臺,分度值分別為0.1g；

⑵精度值為0.1mg的電子天平或電光天平1臺；

⑶精度值0.01mg的電子天平1臺：

⑷高溫箱式電阻爐1臺,功率為14kW,可調(diào)電壓為0～380V,溫度為0～1300℃。

⑸可調(diào)電爐1臺或電熱板1臺。

⑹ 碾片機1臺(可碾至厚度0.01mm)。

⑺ 其他器皿 300mL燒杯；50mL坩堝；分金盤；鎂砂灰皿；管鉗子；鐵錘；大、小鐵板等。

⑻試劑:分析純硝酸、分析純碳酸鈉、分析純硼砂、分析純氧化鉛、玻璃粉或二氧化硅、分析純硝酸銀、鉛箔、淀粉、鐵釘?shù)取?/p>

2.2 配料

稱取20.0g,準(zhǔn)確到0.1g。熔劑的組成為：30g碳酸鈉、10g硼砂、35g氧化鉛、5～10g玻璃粉、3～5g面粉或鐵釘4根,銀的加入量為金的2.5倍。

2.3 熔融

將試樣同熔劑在300～400mL的試金坩堝中混合均勻,并在試樣表面蓋上覆蓋劑。覆蓋劑為食鹽或硼砂、碳酸鈉混合物,以防止有毒氣體氯化鉛的產(chǎn)生。把坩堝放入850℃試金爐中,并把爐溫設(shè)定為1 150℃,然后升溫至1150℃,保持溫度20～30min,熔融體倒入鑄鐵模中冷卻,取出鉛扣,砸去熔渣。

2.4 灰吹

先把灰皿放入850℃試金爐中灼燒30min;放入鉛扣,關(guān)閉爐門,并升溫至熔鉛發(fā)亮；微啟通風(fēng)孔,在850～900℃灰吹至盡。取出灰皿,冷卻后取出合粒。在鐵砧上錘成薄片或用碾片機碾成薄片,稱量,此為金和銀的合量。加入煮沸的硝酸(1+7)約20mL,在電熱板水浴上加熱,溫度不能過高,合粒顏色變黑,并放出二氧化氮的氣體。將硝酸溶液傾出,重復(fù)2～3次,然后用熱水洗滌3次。再加入20mL煮沸的硝酸(1+1),繼續(xù)加熱20～30min后,將硝酸傾出,用熱水洗滌3次,然后在電熱板上烘干,再把坩堝移入650～700℃高溫爐中將金粒退火,這時金粒由黑色變成赤黃色。分金時,硝酸濃度不能過高,否則金有損失。

2.5 分析結(jié)果計算

將經(jīng)過退火后的金粒用精度為0.01mg的天平稱量可以計算出金的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：

式中:mAu為最終獲得的金粒質(zhì)量(mg)；mA為合粒質(zhì)量(μg)；mS為試樣質(zhì)量(g)。

3 試驗結(jié)果分析

3.1 金精礦火試金法與原子吸收法金分析結(jié)果

表1 金精礦火試金法與原子吸收法金分析結(jié)果對照比較g/t

從表1可以看出采用火試金法檢測出的結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值更接近；火試金法與原子吸收法相比,原子吸收法檢測出的結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值偏差較大。其原因為:濕法在分析金精礦時,整個工藝流程比較長,影響因素較多,即在分析過程中有稱樣、焙燒、溶樣、抽濾、灰化、浸取和測定等,整個過程中人為影響因素較多；同時,由于存在其它干擾元素,所以其中某一環(huán)節(jié)出現(xiàn)小小的失誤,都會影響分析結(jié)果。而火試金分析過程中人為影響因素相對較少，結(jié)果相對較穩(wěn)定。

3.2 加標(biāo)回收實驗

為了驗證方法的準(zhǔn)確度，對分析試樣進(jìn)行加標(biāo)回收實驗，分別稱取20g三個標(biāo)準(zhǔn)樣品并定量加入200μg金進(jìn)行平行樣品測定。結(jié)果如表2；金的回收率98.1～101.1%。

表2 加標(biāo)回收率實驗結(jié)果

3.3 精密度實驗

選用GBW07297、GBW07298兩個標(biāo)準(zhǔn)樣品，按照實驗方法進(jìn)行測定，精密度結(jié)果（n=10）如表3，分析的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.02%、1.38%。標(biāo)樣中金的測定值與參考值基本吻合。

表3 精密度實驗結(jié)果

4 結(jié)語

經(jīng)過工作中的實驗研究和生產(chǎn)實踐,我們較成熟的運用了火試金法,并運用于高含量金樣品的分析。目前,該方法能夠用于精金礦、金泥、合質(zhì)金的分析和應(yīng)用。