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        肉制品中喹諾酮殘留檢測

        2018-12-14 15:37:04張宏博王洋王燕王巖靳志敏范鑫鄭玉山
        食品安全導刊 2018年11期
        關鍵詞:液相色譜諾氟沙星環(huán)丙沙星

        張宏博 王洋 王燕 王巖 靳志敏 范鑫 鄭玉山

        摘 要:喹諾酮類藥物是具有4-喹諾酮基本結構并且由人工合成的抗生素類藥物,是一種人畜共用藥,食用含有喹諾酮殘留的食品會對人體造成危害。本實驗參照GB/T 21312-2007,采用液相色譜-質譜/質譜法對羊肉中6種喹諾酮類藥物的殘留量進行檢測。檢測結果顯示,環(huán)丙沙星、氧氟沙星、培氟沙星、諾氟沙星、恩諾沙星、洛美沙星檢出限分別為0.06μg/kg、0.02μg/kg、0.07μg/kg、0.05μg/kg、0.06μg/kg、0.05μg/kg;回收率為84.1%~102.1%,各物質的精密度依次是10.5%、7.4%、8.5%、6.8%、6.9%、7.2%;空白對照值為零;本次實驗所采集的12種羊肉樣品均未檢出環(huán)丙沙星、氧氟沙星、培氟沙星、諾氟沙星、恩諾沙星、洛美沙星這6種抗生素類藥物,符合農業(yè)部標準。

        關鍵詞:液相色譜-質譜/質譜法 喹諾酮類藥物 氧氟沙星 環(huán)丙沙星 諾氟沙星

        1 引言

        抗生素類獸藥長期無節(jié)制的使用會導致動物免疫力下降,同時降低了疫苗的作用,進而使細菌疾病成為家禽的重點傳染疾病[1]。喹諾酮是一類人畜通用藥,因其具有組織濃度高、藥物保留性好、抵抗多種細菌、殺菌作用強、抗菌時間長等特點而被廣泛應用于水產和畜禽等疾病的治療[7]。盡管喹諾酮藥物有諸多優(yōu)良品質,但仍需重視其毒副作用,如造成肝損害、引發(fā)周圍神經病變時間加快,甚至可能產生不可逆的轉變——導致肌無力癥狀的患者病情加重等[8]。

        喹諾酮是羊肉檢測中最為常見的一種獸藥殘留,其嚴重影響羊肉制品的安全及羊養(yǎng)殖業(yè)的發(fā)展,也已成為我國羊肉食品出口的主要制約因素。因此,檢測羊肉中喹諾酮的殘留對于食品安全管控有重大意義。

        2 材料與方法

        本實驗參照GB/T 21312-2007農業(yè)部第235號公告,利用液相色譜-質譜/質譜法檢測羊肉中培氟沙星、諾氟沙星、恩諾沙星、氧氟沙星、洛美沙星、環(huán)丙沙星6種喹諾酮的殘留量。

        2.1 設備

        實驗設備如表1所示。

        2.2 試劑

        除特別標注外,此次實驗中所使用的試劑全部都為色譜純,水為GB/T 6682規(guī)定的一級水,實驗試劑如表2所示。

        2.3 喹諾酮類藥物的檢測方法

        2.3.1 提取

        稱取5g試樣(精確至0.01g),裝于50mL具螺旋蓋聚四氟乙烯離心管中,之后加入10mL甲酸-乙腈(2∶98)溶液,立即蓋蓋劇烈振搖,旋渦震蕩1分鐘,超聲提取10分鐘,4000r/min離心5分鐘,然后將乙腈層移入另一干凈的聚四氟乙烯離心管中。向離心后的沉淀物中再加入10mL甲酸-乙腈(2∶98)溶液搖勻,旋渦震蕩1分鐘,4000r/min離心5分鐘,合并乙腈提取液,待凈化。

        2.3.2 凈化

        向提取液中加入15mL乙腈飽和正己烷溶液,漩渦震蕩2分鐘,4000r/min離心5分鐘,除去上層正己烷,氮吹至干。準確加入1mL初始比例流動相溶液,超聲1分鐘,旋渦震蕩1分鐘溶解殘渣,將溶液過0.22μm微孔濾膜,供高效液相色譜-質譜/質譜測定。

        2.3.3 高效液相色譜-質譜/質譜法測定

        液相色譜條件:色譜柱固定相類型為C18、色譜柱型號為ZORBAX Eclipse Plus C18;規(guī)格:2.1×100mm×1.8μm;柱溫:40℃;室溫:22℃;流動相組成:A為0.05%甲酸/水、B為乙腈;流速:0.3mL/min;進樣量:3μL。

        最優(yōu)質譜條件:離子源(電噴霧正離子源);檢測方式:多反映監(jiān)測;電噴霧電壓:4 0 00 V;離子源溫度:3 5 0℃,匯總得出結果如表4。

        3. 結果與分析

        3.1 喹諾酮類標準物質

        在濃度為5.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/m L、8 0 . 0 n g / m L、1 0 0 . 0 n g / m L得到的線性方程,洛美沙星:Y = 5 2 . 8 6 8 6 5 0 X + 1 6 . 2 9 4 1 1 5;恩諾沙星:Y = 7 7 . 5 7 3 1 3 1 X + 3 9 . 5 9 3 3 1 0;諾氟沙星:Y = 3 5 . 5 5 7 6 7 1 X- 0 . 9 2 2 8 2 0;環(huán)丙沙星:Y = 2 6 . 1 1 8 1 6 3 X + 1 9 . 6 6 1 1 3 6;氧氟沙星: Y = 8 9 . 4 3 5 7 1 7 X + 1 7 . 0 1 1 2 8 9;培氟沙星:Y = 4 1 . 0 9 7 3 6 0 X + 1 3 0 . 3 8 7 5 4 6。相關系數(shù)R2均為0 . 9 9,峰面積與被測物質濃度呈現(xiàn)出的線性關系良好。

        3.2 試劑空白

        樣品空白如表6所示,在3 . 0 2 1 ~ 3 . 2 0 1 m i n之間沒有出現(xiàn)峰,所以諾氟沙星未檢出;在3 . 1 8 1 ~ 3 . 6 2 1 m i n之間沒有出現(xiàn)峰,所以氧氟沙星未檢出;在2 . 9 0 1 ~ 3 . 3 4 1 m i n之間沒有出現(xiàn)峰,所以培氟沙星未檢出;在3 . 1 4 1 ~ 3 . 3 2 1 m i n之間沒有出現(xiàn)峰,所以環(huán)丙沙星未檢出;在2 . 6 5 1 ~ 2 . 5 2 1 m i n之間沒有出現(xiàn)峰,所以洛美沙星未檢出;在3 . 1 6 1 ~ 3 . 6 0 2 m i n之間沒有出現(xiàn)峰,所以恩諾沙星未檢出。

        如表7所示,本次實驗檢測方法為,建立6個加入濃度為100ng /mL混合中間標準溶液50μL的空白試驗與空白試劑對照,將檢測到的各個噪音參數(shù)的結果記下來,當S / N =3時得到的最低濃度結果為檢出限。

        3.4 回收率

        如表8所示,因為在實驗過程中所有加入的物質都會有一定損失,故可能導致最終結果有所誤差。為防止這一現(xiàn)象的發(fā)生,在羊肉中加入已知濃度的標準樣液,經過渦旋震蕩后按實驗步驟作其檢測值與羊肉樣品檢測值比較計算,從而知曉試劑是否有配對,羊肉樣品的檢測結果是否無誤。

        3.5 精密度

        精密稱取6個空白樣品,加入1μg / m L的混合標準中間溶液40μL,按樣品處理同法操作。經計算得出,氧氟沙星精密度為7 . 4 %、諾氟沙星精密度為6 . 8 %、恩諾沙星精密度為6 . 9 %、環(huán)丙沙星精密度為1 0 . 5%、培氟沙星精密度為8 . 5%、洛美沙星精密度為7 . 2 %。

        3.6樣品檢測

        本次試驗共檢測蘇尼特羊、呼倫貝爾羊、大尾羊、山羊、綿羊、小尾寒羊、羊肝、羊毛肚、羊前腿、羊后腿、羊蹄筋、羊心1 2種羊肉樣品,每種樣品檢測2個,以減小隨機誤差,提高檢驗的準確性。

        根據農業(yè)部標準的要求,氧氟沙星、諾氟沙星、培氟沙星和洛美沙星均不得檢出,環(huán)丙沙星和恩諾沙星之和小于等于1 0 0μg / kg才為合格品,反之則為喹諾酮類藥物殘留,不合格。

        檢測結果如表1 0所示,1 2種羊肉樣品中均未檢測出6種喹諾酮藥物,所取羊肉樣品均符合農業(yè)部標準,為合格品,消費者可放心購買。

        4 結論

        本實驗確定了環(huán)丙沙星、氧氟沙星、培氟沙星、諾氟沙星、恩諾沙星、洛美沙星試劑空白值全部為0,檢出限分別為0.06μg/kg、0.02μg/kg、0.07μg/kg、0.05μg /kg、0.06μg /kg、0.05μg /kg,回收率為84.1%~102.1%,各物質的精密度依次是10.5%、7.4%、8.5%、6.8%、6.9%、7.2%。實驗中所用蘇尼特羊、呼倫貝爾羊、大尾羊、山羊、綿羊、小尾寒羊、羊肝、羊毛肚、羊前腿、羊后腿、羊蹄筋、羊心1 2種羊肉樣品均未檢出6種喹諾酮類藥物,本次實驗所采羊肉樣品符合農業(yè)部標準,均為合格品。

        參考文獻:

        [1] 強慧勤,龐曉宇,楊維維等.幼犬使用喹諾酮類藥物應謹慎[J].動物保健.2006(12).

        [2] 馬建民,夏曦,李曉薇.陰離子交換固相萃取-超高效液相色譜-串聯(lián)質譜法檢測豬肌肉中13種喹諾酮類藥物[J].中國食品衛(wèi)生雜志,2015,25(3):249-253.

        [3] Thomas H. Tracking persistent pharmaceutical residues from municipal sewage to drinking water[J]. Journal of Hydronautics. 2002.

        [4] 胡梁及,朱盛山,彭亮等.水產養(yǎng)殖中藥物濫用的危害及問題分析[J].水產學雜志.2015(02).

        [5] 劉剛.喹諾酮類藥物的特點、應用及使用注意事項[J].養(yǎng)殖技術顧問.2011(02).

        [6] 易檢祥.淺談獸藥的殘留危害及其監(jiān)管措施[J].湖南畜牧獸醫(yī).2004(03).

        [7] Kwang-soo Lee, Kisung Kwon, San-cheong Bae, Hyung Soo Kim. Simultaneous determination of thirteen quinolones in livestock and fishery products using ultra performance LC with electrospray ionization tandem mass spectrometry[J], Food Science and Biotechnology. 2013, 10(22): 1-9.

        [8] 錢卓真.動物性食品中喹諾酮類藥物殘留檢測技術研究進展[J].福建水產.2007(04).

        [9] 喬坤云,孫濤,劉圣紅等.高效液相色譜熒光法檢測雞肉中4種氟喹諾酮藥物殘留[J].分析儀器.2015(06).

        [10] 楊衛(wèi)軍,李曼,曹秀梅等.超高效液相色譜法檢測雞肉中氟喹諾酮類藥物殘留[J].現(xiàn)代畜牧獸醫(yī).2016(04).

        基金項目:內蒙古自治區(qū)科技重大專項(2016年度);內蒙古自治區(qū)科技引領項目(2017年度、2018年度)。

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