文/姚苗苗 呂曉紅 馮滿榮 馮利強(qiáng) 陶春園
(作者單位:姚苗苗、呂曉紅、馮滿榮、陶春園,內(nèi)蒙古纖維檢驗(yàn)局;馮利強(qiáng),錫林郭勒盟產(chǎn)品質(zhì)量計(jì)量檢驗(yàn)所)
目前檢測毛絨纖維直徑的儀器主要有激光直徑分析儀、光學(xué)纖維直徑分析儀(OFDA)、光學(xué)顯微鏡投影儀(CU系列)、氣流細(xì)度儀。激光直徑分析儀(澳大利亞)、OFDA(澳大利亞)、氣流纖維直徑分析儀(英國)是針對測試綿羊毛纖維直徑研制的儀器,綿羊毛纖維直徑大多數(shù)是在17μm以上,而我國的山羊絨平均直徑在17μm以下,兩種纖維的直徑分布范圍完全不同。光學(xué)顯微鏡投影儀(CU系列)是國內(nèi)最常用的毛絨直徑測試儀器。激光直徑分析儀、OFDA、氣流纖維直徑分析儀與光學(xué)顯微鏡投影儀(CU系列)在測量同一毛絨樣品時存在系統(tǒng)誤差。CU系列投影儀具有造價低、國內(nèi)公認(rèn)且可以直接觀察到毛絨鱗片外觀,在測量山羊原絨直徑后能夠出具25μm及以下的山羊絨纖維平均直徑的優(yōu)點(diǎn),但也客觀存在受檢測人員主觀因素影響且檢測效率低下的缺點(diǎn)。
標(biāo)準(zhǔn)大氣環(huán)境,溫度為(20±2)℃,相對濕度為(65±4)%RH。
8個標(biāo)準(zhǔn)毛條、30個洗凈綿羊毛、40個分梳山羊絨樣品。
洗凈綿羊毛全部經(jīng)過錫萊分析機(jī)處理,排除樣品不均勻?qū)y試數(shù)據(jù)的影響。全部放置于試驗(yàn)用標(biāo)準(zhǔn)大氣環(huán)境下調(diào)濕,使樣品達(dá)到吸濕平衡。
選定測試儀器,測試前儀器經(jīng)過標(biāo)準(zhǔn)毛條核查。CU系列投影儀依據(jù)GB/T 10685—2007《羊毛纖維直徑試驗(yàn)方法投影顯微鏡法》,OFDA依據(jù)GB/T 21030—2007《羊毛及其他動物纖維平均直徑與分布試驗(yàn)方法纖維直徑光學(xué)分析儀法》,激光細(xì)度儀依據(jù)IWTO—12《賽羅(Sirolan)激光掃描纖維直徑分析儀測定平均纖維直徑及纖維直徑分布的方法》,氣流儀依據(jù)GB/T11603—2006《羊毛纖維平均直徑測定法氣流法》。
四種儀器分別固定了機(jī)臺和人員進(jìn)行測試,排除了儀器間、人員間的誤差。
評價四種儀器準(zhǔn)確性度一般采用性能標(biāo)準(zhǔn)差(SEP)來間接表示。
得出四種儀器的性能標(biāo)準(zhǔn)差(SEP):0.2031(CU)< 0.2485(OFDA)< 0.3512(激光)<0.4473(氣流儀),性能標(biāo)準(zhǔn)差(SEP)越小,準(zhǔn)確度越高。所以,四種儀器的準(zhǔn)確性順序?yàn)椋篊U>OFDA>激光>氣流儀。
3.2.1 標(biāo)準(zhǔn)毛條的差異性
四種儀器檢測標(biāo)準(zhǔn)毛條單因素方差分析見表1。
從表1中可以看出,F(xiàn)<F-crit,說明四種儀器做標(biāo)準(zhǔn)毛條差異不顯著。
3.2.2 分梳絨的差異性
四種儀器檢測分梳絨單因素方差分析見表2。
從表2中可以看出,F(xiàn)>F-crit,說明四種儀器做分梳山羊絨差異顯著。以SSR法做多重比較。當(dāng)dfe=117時,從SSR表中查得K=2、3的SSR0.05(K,117)和SSR0.01(K,117)的數(shù)值,并算得LSD值,見表3。
比較結(jié)果為CU與激光細(xì)度儀在做分梳山羊絨時存在極顯著性差異。其余各組間差異都不顯著。
3.2.3 綿羊毛的差異性
四種儀器檢測綿羊毛單因素方差分析見表4。
從表4中可以看出,F(xiàn)>F-crit,說明四種儀器做綿羊毛差異顯著。以SSR法做多重比較。當(dāng)dfe=116時,從SSR表中查得K=2、3、4的SSR0.05(K,116)和SSR0.01(K,116)的數(shù)值,并算得LSD值,以上述尺度檢驗(yàn)表的各處理平均數(shù),得結(jié)果于表5。
比較結(jié)果為氣流與激光細(xì)度儀、OFDA與CU在做綿羊毛時存在顯著性差異,OFDA與激光細(xì)度儀在做綿羊毛時存在極顯著性差異。其余各組間差異都不顯著。
表1 四種儀器檢測標(biāo)準(zhǔn)毛條單因素方差分析數(shù)據(jù)表
表2 四種儀器檢測分梳絨單因素方差分析數(shù)據(jù)表
表3 不同儀器之間的顯著性(LSD法)
表4 四種儀器檢測綿羊毛單因素方差分析數(shù)據(jù)表
一般情況下,r的絕對值在0.9~1.0之間,相關(guān)性非常強(qiáng);在0.7~0.9之間,相關(guān)性有點(diǎn)強(qiáng);在0.5~0.7之間,相關(guān)性有點(diǎn)弱,全部為正相關(guān)。r值由下面公式計(jì)算得出,計(jì)算結(jié)果見表6。
表5 不同儀器之間的顯著性(LSD法)
表6 四種儀器檢測標(biāo)準(zhǔn)毛條、分梳山羊絨、洗凈毛相關(guān)性統(tǒng)計(jì)表
其中: xi——第一組數(shù)據(jù);——第一組數(shù)據(jù)的平均值;yi——第二組數(shù)據(jù);——第二組數(shù)據(jù)的平均值。
由于標(biāo)準(zhǔn)毛條有標(biāo)準(zhǔn)值做比較,所以這部分只分析分梳山羊絨和洗凈綿羊毛之間的關(guān)系,差異性采用兩樣本差異顯著性檢驗(yàn)中的F檢驗(yàn)——兩個方差的檢驗(yàn)。分析CU投影儀、激光細(xì)度儀、OFDA纖維細(xì)度儀測量40個分梳山羊絨和30個洗凈毛平均直徑,分別比較同一種儀器測量兩組樣品間的波動是否顯著。
(1)毛絨纖維的平均直徑是服從正態(tài)分布的隨機(jī)變量,且40個分梳山羊絨X1和30個洗凈毛X2兩樣本是獨(dú)立獲得的;
(2)假設(shè):H0:σ1=σ2;HA:σ1<σ2(觀測樣本已知分梳山羊絨的平均直徑樣品間的波動大于洗凈毛);
(3)顯著性水平:α=0.05;
(5)建立H0的拒絕域:因HA:σ1<σ2,故為下尾單側(cè)檢驗(yàn),所以當(dāng)F<F0.95時拒絕H0假設(shè)。
計(jì)算得出CU投影儀、激光細(xì)度儀、OFDA纖維細(xì)度儀分別測量分梳山羊絨和洗凈毛平均直徑標(biāo)準(zhǔn)差,求出統(tǒng)計(jì)量的值:分別為 0.3978、0.2927、0.3023,與α=0.05的下側(cè)臨界值F0.95=0.5527進(jìn)行比較,因F<F0.95,即P<0.05,所以拒絕H0,接受HA。
當(dāng)統(tǒng)計(jì)量F<F臨界值時,證明分梳山羊絨間的波動顯著高于洗凈毛,四種儀器測分梳山羊絨平均直徑的差異顯著高于洗凈毛,所以相對來說,測洗凈綿羊毛平均直徑的差異小。
四種儀器測量分梳山羊絨和洗凈綿羊毛個體間的差異的順序?yàn)椋杭す猓綩FDA>CU。
(1)檢測不同樣品的平均直徑,四種儀器之間的系統(tǒng)誤差顯著性不同,相關(guān)性不同。同一種儀器檢測不同樣品的平均直徑,差異性不同。
(2)每種儀器在測量不同纖維時,準(zhǔn)確性、效率、經(jīng)濟(jì)因素等都不同,檢測中應(yīng)該因地制宜,選擇適合的設(shè)備。