鄒 游

（九龍縣雅礱江礦業(yè)有限責(zé)任公司，四川 九龍 626200）

銅具備良好的抗腐蝕性，也有良好的電導(dǎo)率和熱電率，容易加工。銅精礦就是在一些質(zhì)量較低的含銅原礦中經(jīng)過挑選后存留的達(dá)到一定質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的銅礦[1,2]。因此只有隊(duì)銅精礦中銅含量有一個(gè)明確的掌握才能保證生產(chǎn)過程中質(zhì)量和效率的提高，其中采取碘量法測(cè)定銅礦中銅含量。

1 減少銅精礦制樣量對(duì)于銅精礦化驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生偏差的措施

1.1 按照標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行銅精礦制樣

在進(jìn)行銅精礦樣品的制作過程中，需要嚴(yán)格按照國家規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行制樣操作，從而減少在制樣過程中產(chǎn)生的物理誤差，同時(shí)也對(duì)制樣品的成分提供準(zhǔn)確性保障。為上述采用碘量法測(cè)定銅的試驗(yàn)提供準(zhǔn)確的銅樣品。從而確保制樣化驗(yàn)結(jié)果保持科學(xué)合理的化驗(yàn)結(jié)果的一致性[3]。

1.2 制定規(guī)范的工藝流程

人工制樣過程中需嚴(yán)格按照制作工藝，在對(duì)銅精礦進(jìn)行人工制樣過程中，使用的設(shè)備及工作設(shè)施都需要按照標(biāo)準(zhǔn)，將物料誤差控制在一個(gè)合理的范圍內(nèi)[4]。

1.3 銅精礦樣品加工方法不同

不同的制樣方法對(duì)銅精礦樣品存在不同程度的誤差，比如：通過手工制作的方式對(duì)銅礦進(jìn)行樣品加工，由于技術(shù)人員的手動(dòng)操作會(huì)有明顯的偏差，導(dǎo)致得到的銅樣品存在誤差。如果采取機(jī)械方式研磨制樣加工，將制樣結(jié)果數(shù)據(jù)與數(shù)據(jù)廠對(duì)比，誤差數(shù)據(jù)明顯減小[5]。通過人工制樣和機(jī)械制樣的數(shù)據(jù)結(jié)果對(duì)比出現(xiàn)了均勻分布的正負(fù)差，說明了在銅精礦制樣工作中由手工制樣操作會(huì)出現(xiàn)高偏差的現(xiàn)象，然后在使用機(jī)械研磨制樣后高偏差的結(jié)果會(huì)消失，且檢驗(yàn)結(jié)果呈正態(tài)分布。

2 銅精礦中銅品位化驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生偏差的原因分析

采用碘量發(fā)測(cè)銅，方法步驟：樣品銅礦通過鹽酸、硝酸、硫酸分解后，用乙酸銨溶液調(diào)節(jié)得到的PH值為4，然后用氟化氫來抑制樣品鐵元素，最后加入碘化鉀，通過與樣品中銅元素反應(yīng)，析出的碘以淀粉為指示劑。

2.1 測(cè)試溶液的酸堿度影響

本文采用碘量發(fā)來測(cè)定銅含量，由于銅在金屬中活性度較為惰性，因此其測(cè)試的溶液酸堿度需要嚴(yán)格控制在較酸環(huán)境下。只有酸度過大碘化物才d能被與樣品中銅發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而析出，但是酸度過大會(huì)導(dǎo)致碘化亞銅的溶解度增加，從而會(huì)過多消耗硫酸鈉溶液的酸堿平衡，造成得到的化驗(yàn)數(shù)據(jù)結(jié)果偏高。

采取了3中不同的銅礦樣品，分別標(biāo)注為A、B、C三種，在相同的測(cè)試環(huán)境和條件下測(cè)試，結(jié)果詳見表1。

表1 測(cè)試溶液PH=4時(shí)測(cè)定數(shù)據(jù)

通過表1數(shù)據(jù)得出，在酸度較大時(shí)，測(cè)定的結(jié)果會(huì)增加，如果酸度不大，測(cè)試過程中得到的數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確，而且測(cè)試時(shí)間較長。

2.2 滴點(diǎn)濃度的影響

針對(duì)本文采用的碘量法測(cè)試銅，其中進(jìn)行滴定溶液選取硫酸鈉，根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)硫酸鈉滴定溶液濃度為0.04mol/L，在滴定濃度較高時(shí)很快就會(huì)到達(dá)滴點(diǎn)終點(diǎn)，不容易控制滴定溶液的加入量，從而會(huì)導(dǎo)致測(cè)定較高偏高或偏低。因此對(duì)測(cè)定的技術(shù)人員來說也是一個(gè)難題，從分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和價(jià)值性來考慮，對(duì)不同濃度的硫酸鈉溶液進(jìn)行滴定試驗(yàn)，詳見表2。

表2 不同溶度硫酸鈉滴定液測(cè)定結(jié)果

通過表2測(cè)定數(shù)據(jù)表明，硫酸鈉滴定溶液濃度越高，得出的結(jié)果在誤差允許范圍內(nèi)，但是技術(shù)人員操作性不好控制，在接近終點(diǎn)滴定的溶液是否過量、不足或正好均無法判斷，因此對(duì)整體的結(jié)果有偏差。因此將滴定溶液濃度按照0.01mol/L進(jìn)行試驗(yàn)，可以縮小在終點(diǎn)過量問題帶來的誤差問題，提高試驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

2.3 滴定溶液存放周期影響

由于采用的滴定溶液硫酸鈉不穩(wěn)定，長期置于空氣環(huán)境下容易分解，從而降低濃度。若太長時(shí)間未重新標(biāo)定，會(huì)使得測(cè)定較高偏高，測(cè)定結(jié)果詳見表3.

表3 滴定溶液存放不同周期測(cè)試結(jié)果

由表3結(jié)果得出，硫酸鈉滴定溶液存放的周期越長，會(huì)使得分析結(jié)果越高，因?yàn)榱蛩徕c放置時(shí)間過長，會(huì)導(dǎo)致被氧化分解，從而使得其濃度降低。

3 結(jié)果與討論

通過以上機(jī)械研磨制樣保證物理誤差去前提下，采用碘量法測(cè)試銅實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，在滴定溶液酸堿度控制住PH=4環(huán)境下，采取低濃度的硫酸鈉溶液進(jìn)行測(cè)定。同時(shí)得出銅樣品制樣、滴定環(huán)境的酸堿度、滴定溶液濃度、溶液存放周期等均會(huì)對(duì)銅精礦中銅品位的測(cè)定造成不同程度的誤差。

4 結(jié)語

為了保證對(duì)銅精礦中銅品位的分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，需要嚴(yán)格控制每個(gè)環(huán)節(jié)。采取機(jī)械研磨方式制作銅樣品，將測(cè)試溶液酸堿度控制在PH=4環(huán)境下，硫酸鈉滴定溶液濃度采取0.01mol/L。測(cè)試得到的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)較為精確。