鄒 游

（九龍縣雅礱江礦業(yè)有限責任公司，四川 九龍 626200）

銅具備良好的抗腐蝕性，也有良好的電導率和熱電率，容易加工。銅精礦就是在一些質量較低的含銅原礦中經(jīng)過挑選后存留的達到一定質量標準的銅礦[1,2]。因此只有隊銅精礦中銅含量有一個明確的掌握才能保證生產(chǎn)過程中質量和效率的提高，其中采取碘量法測定銅礦中銅含量。

1 減少銅精礦制樣量對于銅精礦化驗結果產(chǎn)生偏差的措施

1.1 按照標準進行銅精礦制樣

在進行銅精礦樣品的制作過程中，需要嚴格按照國家規(guī)定標準進行制樣操作，從而減少在制樣過程中產(chǎn)生的物理誤差，同時也對制樣品的成分提供準確性保障。為上述采用碘量法測定銅的試驗提供準確的銅樣品。從而確保制樣化驗結果保持科學合理的化驗結果的一致性[3]。

1.2 制定規(guī)范的工藝流程

人工制樣過程中需嚴格按照制作工藝，在對銅精礦進行人工制樣過程中，使用的設備及工作設施都需要按照標準，將物料誤差控制在一個合理的范圍內(nèi)[4]。

1.3 銅精礦樣品加工方法不同

不同的制樣方法對銅精礦樣品存在不同程度的誤差，比如：通過手工制作的方式對銅礦進行樣品加工，由于技術人員的手動操作會有明顯的偏差，導致得到的銅樣品存在誤差。如果采取機械方式研磨制樣加工，將制樣結果數(shù)據(jù)與數(shù)據(jù)廠對比，誤差數(shù)據(jù)明顯減小[5]。通過人工制樣和機械制樣的數(shù)據(jù)結果對比出現(xiàn)了均勻分布的正負差，說明了在銅精礦制樣工作中由手工制樣操作會出現(xiàn)高偏差的現(xiàn)象，然后在使用機械研磨制樣后高偏差的結果會消失，且檢驗結果呈正態(tài)分布。

2 銅精礦中銅品位化驗結果產(chǎn)生偏差的原因分析

采用碘量發(fā)測銅，方法步驟：樣品銅礦通過鹽酸、硝酸、硫酸分解后，用乙酸銨溶液調(diào)節(jié)得到的PH值為4，然后用氟化氫來抑制樣品鐵元素，最后加入碘化鉀，通過與樣品中銅元素反應，析出的碘以淀粉為指示劑。

2.1 測試溶液的酸堿度影響

本文采用碘量發(fā)來測定銅含量，由于銅在金屬中活性度較為惰性，因此其測試的溶液酸堿度需要嚴格控制在較酸環(huán)境下。只有酸度過大碘化物才d能被與樣品中銅發(fā)生化學反應而析出，但是酸度過大會導致碘化亞銅的溶解度增加，從而會過多消耗硫酸鈉溶液的酸堿平衡，造成得到的化驗數(shù)據(jù)結果偏高。

采取了3中不同的銅礦樣品，分別標注為A、B、C三種，在相同的測試環(huán)境和條件下測試，結果詳見表1。

表1 測試溶液PH=4時測定數(shù)據(jù)

通過表1數(shù)據(jù)得出，在酸度較大時，測定的結果會增加，如果酸度不大，測試過程中得到的數(shù)據(jù)不準確，而且測試時間較長。

2.2 滴點濃度的影響

針對本文采用的碘量法測試銅，其中進行滴定溶液選取硫酸鈉，根據(jù)國家標準硫酸鈉滴定溶液濃度為0.04mol/L，在滴定濃度較高時很快就會到達滴點終點，不容易控制滴定溶液的加入量，從而會導致測定較高偏高或偏低。因此對測定的技術人員來說也是一個難題，從分析數(shù)據(jù)的準確性和價值性來考慮，對不同濃度的硫酸鈉溶液進行滴定試驗，詳見表2。

表2 不同溶度硫酸鈉滴定液測定結果

通過表2測定數(shù)據(jù)表明，硫酸鈉滴定溶液濃度越高，得出的結果在誤差允許范圍內(nèi)，但是技術人員操作性不好控制，在接近終點滴定的溶液是否過量、不足或正好均無法判斷，因此對整體的結果有偏差。因此將滴定溶液濃度按照0.01mol/L進行試驗，可以縮小在終點過量問題帶來的誤差問題，提高試驗數(shù)據(jù)的準確性。

2.3 滴定溶液存放周期影響

由于采用的滴定溶液硫酸鈉不穩(wěn)定，長期置于空氣環(huán)境下容易分解，從而降低濃度。若太長時間未重新標定，會使得測定較高偏高，測定結果詳見表3.

表3 滴定溶液存放不同周期測試結果

由表3結果得出，硫酸鈉滴定溶液存放的周期越長，會使得分析結果越高，因為硫酸鈉放置時間過長，會導致被氧化分解，從而使得其濃度降低。

3 結果與討論

通過以上機械研磨制樣保證物理誤差去前提下，采用碘量法測試銅實驗結果可以看出，在滴定溶液酸堿度控制住PH=4環(huán)境下，采取低濃度的硫酸鈉溶液進行測定。同時得出銅樣品制樣、滴定環(huán)境的酸堿度、滴定溶液濃度、溶液存放周期等均會對銅精礦中銅品位的測定造成不同程度的誤差。

4 結語

為了保證對銅精礦中銅品位的分析數(shù)據(jù)的準確性，需要嚴格控制每個環(huán)節(jié)。采取機械研磨方式制作銅樣品，將測試溶液酸堿度控制在PH=4環(huán)境下，硫酸鈉滴定溶液濃度采取0.01mol/L。測試得到的實驗數(shù)據(jù)較為精確。