劉艷玲

河北省地礦局第二地質(zhì)大隊(duì) 河北唐山 063000

我國(guó)要實(shí)現(xiàn)可持續(xù)發(fā)展之路就要做好環(huán)境保護(hù)和生態(tài)平衡，隨著環(huán)保概念的普及，越來(lái)越多的行業(yè)開始重視環(huán)境檢測(cè)，國(guó)家環(huán)保單位也提升了企業(yè)環(huán)境評(píng)估報(bào)告的標(biāo)準(zhǔn)，這就使環(huán)境檢測(cè)方面被重視起來(lái)。環(huán)境檢測(cè)是利用相關(guān)技術(shù)對(duì)環(huán)境進(jìn)行檢測(cè)后，通過(guò)數(shù)據(jù)分析和對(duì)比合理進(jìn)行環(huán)境治理[1]。

1 環(huán)境中有機(jī)污染物的前處理技術(shù)

揮發(fā)性有機(jī)物(VOCs)一般是指飽和蒸氣壓較高(20℃下≥0.01kPa)、沸點(diǎn)較低、分子量小、常溫狀態(tài)下易揮發(fā)的有機(jī)化合物。揮發(fā)性有機(jī)污染物常用的前處理技術(shù)有直接進(jìn)樣法，液相微萃取，頂空固相微萃取，動(dòng)態(tài)針頭捕集，吹掃捕集，超聲提取。半揮發(fā)性有機(jī)化合物（SVOCs）是一類有機(jī)化合物，沸點(diǎn)為170-350℃，蒸氣壓為1.33×10-5-13.3Pa。它們含有烷烴，醛，具有較高分子量的酸，酯類，多環(huán)芳烴，多氯聯(lián)苯和其他化合物。預(yù)處理技術(shù)主要包括液-液萃取，固相萃取，固相微萃取和超聲萃取[2]。持久性有機(jī)污染物（POPs）具有長(zhǎng)期殘留，生物累積性，半揮發(fā)性和高毒性，難以通過(guò)物理，化學(xué)或生物方式降解，但可通過(guò)各種介質(zhì)（空氣，水和遷移動(dòng)物）遷移，遠(yuǎn)離釋放源。持久性有機(jī)污染物常用的前處理技術(shù)有固相萃取、基質(zhì)固相分散法、微波萃取技術(shù)、溶劑萃取法、免疫親和色譜柱。

2 環(huán)境中有機(jī)污染物的檢測(cè)技術(shù)

2.1 揮發(fā)性有機(jī)物的檢測(cè)技術(shù)

目前，揮發(fā)性有機(jī)物的常用測(cè)定方法有吹掃捕集氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(P＆T-GC-MS)、靜態(tài)頂空-氣相色譜/質(zhì)譜法(HSGC/MS)、熱脫附結(jié)合氣相色譜-三重四級(jí)桿串聯(lián)質(zhì)譜(GC-MS/MS)、大氣壓化學(xué)電離-串聯(lián)質(zhì)譜法(APCI-MS/MS)、便攜式氣相色譜-光電離檢測(cè)器法(GC-PID)、質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)飛行時(shí)間質(zhì)譜儀(PT R-TOFMS)。宋洲等通過(guò)建立P＆T-GC-MS，測(cè)定地下水中鹵代烴、單環(huán)芳烴、氯代苯和萘等29種VOCs。該方法操作簡(jiǎn)單，環(huán)境污染小。占美君等采用HS-GC/MS法同時(shí)檢測(cè)環(huán)境水體中59種揮發(fā)性有機(jī)物，在特定的線性范圍內(nèi)，標(biāo)準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)均大于0.998，方法檢出限為丙烯腈4.4μg/L，硝基苯7.6μg/L，其余揮發(fā)性有機(jī)物介于0.06-1.4μg/L。樣品的加標(biāo)回收率為60%-110%，精密度為0.33%-22%(n=6)。該方法精密度和準(zhǔn)確度好，可以滿足實(shí)際工作中同時(shí)檢測(cè)幾十種VOCs的要求。馮麗麗等建立了熱脫附結(jié)合GC-MS/MS法用于環(huán)境空氣中23種揮發(fā)性有機(jī)物的同時(shí)檢測(cè)，23種VOCs在0.01-1ng和1-100ng低、高兩個(gè)范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)均大于0.99，方法定量限為0.00008-1μg/m3，加標(biāo)水平為2，10，50ng時(shí)，23種VOCs的平均回收率為 77%-124%，該方法具有高選擇性、高靈敏度等優(yōu)點(diǎn)。此外，蔣成勇等采用了APCIMS/MS法，4種有機(jī)化合物的定量分析標(biāo)準(zhǔn)工作曲線線性關(guān)系好(R 2＞0.999)，檢測(cè)限為0.39-0.70ng/L，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.14%-9.42%，該方法操作簡(jiǎn)單、靈敏度高。Liaud等采用便攜式GC-PID對(duì)苯系物進(jìn)行分析，12min內(nèi)完成對(duì)6種苯系物的分離與定量。該方法具有分析時(shí)間短，便于攜帶等優(yōu)點(diǎn)，滿足應(yīng)急監(jiān)測(cè)工作的需要。近幾年來(lái)，質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)質(zhì)譜法逐漸應(yīng)用于水中VOCs的檢測(cè)，縮短了檢測(cè)時(shí)間，提高了靈敏度和選擇性。

2.2 環(huán)境中有機(jī)錫化合物的檢測(cè)技術(shù)

近幾年有機(jī)錫化合物的檢測(cè)技術(shù)有了很大的進(jìn)展，例如，高效液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用法(HPLC-ICP-MS)、GCMS、感應(yīng)耦合等離子體-光學(xué)發(fā)射光譜法(ICP-OES)等方法，其中原子吸收(ASS)、質(zhì)譜(MS)等技術(shù)聯(lián)用已經(jīng)成為發(fā)展的趨勢(shì)。目前，有機(jī)錫化合物常用的檢測(cè)方法有低溫高壓萃取-氣相色譜質(zhì)譜法(Low-Temperature-GC-MS)、乙基化衍生化-頂空固相微萃取-氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜（SPM-HSPLE-GC-MS）和HPLC-ICP-MS。馬冰峰等采用低溫-GC-MS法同時(shí)測(cè)定水樣中的多種有機(jī)錫化合物[3]。該方法快速，簡(jiǎn)單，經(jīng)濟(jì)，環(huán)保，適用于水樣的分析和檢測(cè)。崔宗彥等使用SPM-HSPLE-GC-MS測(cè)定海水中的有機(jī)錫化合物。單個(gè)樣品的平均分析時(shí)間少于25分鐘，不需要有毒有機(jī)溶劑。5種有機(jī)錫化合物的檢出限為0.10-0.20ng/L（Sn），濃度為20ng/L時(shí)，回收率為80.2%-93.6%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于13%。該方法靈敏度高，精度高。此外最新的檢測(cè)技術(shù)還有HPLC-ICP-MS，如冷桃花等利用該方法測(cè)定了水產(chǎn)品7種有機(jī)錫化合物，結(jié)果表明，這7種化合物線性相關(guān)系數(shù)大于0.995，檢出限0.11-0.60μg/kg。該方法操作簡(jiǎn)單、分離效果好、檢出限低，適于水產(chǎn)品中有機(jī)錫化合物的檢測(cè)。

3 結(jié)語(yǔ)

有機(jī)污染物的前處理方法較多，其中應(yīng)用最廣泛方法有加速溶劑萃取、超聲萃取和固相萃取，這些前處理技術(shù)改善了樣品的提取效果和進(jìn)樣條件，為得到可靠檢測(cè)數(shù)據(jù)提供了有力保障。有機(jī)污染物的檢測(cè)技術(shù)，從樣品凈化、檢測(cè)靈敏度、快速、便捷、成本、適應(yīng)性等角度，都在不斷被優(yōu)化;從實(shí)驗(yàn)室大型儀器的室內(nèi)檢測(cè)技術(shù)發(fā)展到室外快速、便攜式檢測(cè)技術(shù)等。這些新型檢測(cè)技術(shù)方法為環(huán)境中有機(jī)污染物的檢測(cè)分析提供了有力的技術(shù)支撐。