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        顯微投影法測定棉/苧麻混紡比的不確定度評定

        2018-11-28 03:54:00巫瑩柱梁家豪李孔蘭單穎法
        紡織學報 2018年11期
        關鍵詞:根數(shù)苧麻棉纖維

        巫瑩柱, 梁家豪, 范 菲, 李孔蘭, 杜 婷, 單穎法

        (五邑大學 紡織材料與工程學院, 廣東 江門 529020)

        目前,同類纖維如棉與麻、羊絨與羊毛等天然纖維混紡產(chǎn)品[1-3],聚對苯二甲酸乙二醇酯、聚對苯二甲酸-1-3-丙二醇酯、聚對苯二甲酸丁二醇酯、聚對苯二甲酸乙二酯等聚酯類纖維[4-6],天絲、莫代爾、粘膠、竹槳纖維等再生纖維素類纖維[7],聚酰胺6、聚酰胺66、聚酰胺11、聚酰胺18等聚酰胺類[8]纖維,其混紡比的快速測定是檢測行業(yè)的難題。從理論和實踐結果看,F(xiàn)Z/T 30003—2009《麻棉混紡產(chǎn)品定量分析方法 顯微投影法》和AATCC 20 A—2014 《纖維分析:定量法》的顯微投影法是更有效的檢測方法。該方法是從混合纖維縱向形貌入手,測定各纖維的平均直徑,統(tǒng)計各纖維根數(shù),約除認定相等的切取長度,再根據(jù)各種纖維的密度,計算出各種纖維的質量分數(shù)。劉桂鳳[9]對棉麻纖維平均直徑所引入的不確定度進行了分析,但是忽略了其他因素引起的不確定度對整體測試精度的影響。

        1 測試實驗

        1.1 試樣與主要檢測儀器

        棉/苧麻混紡織物(由廣東出入境檢驗檢疫技術中心提供,棉含量為52.5%和麻含量為47.5%),將混紡織物拆成紗線,參照FZ/T 30003—2009規(guī)定,制成各項測試所需的試樣待用。

        OLYMPUS CX31顯微鏡(南京貝登電子商務有限公司);哈氏切片器(南通宏大實驗儀器有限公司);CU-6型纖維細度分析儀(北京泰克匯光科技有限公司);101A-2型電熱鼓風烘箱(寧波紡織儀器廠)。

        1.2 平均長度檢測

        用哈氏切片器(精密螺絲旋轉10格或6格)切取一定長度的棉/苧麻混合纖維1 000根以上,放到烘箱里烘干,制成載玻片,在顯微投影儀下測其長度。

        1.3 直徑與根數(shù)測定

        切取2組一定量的棉/苧麻混紡纖維,用蓋玻片和液體石蠟固定住,放到CU-6型纖維細度分析儀載物臺上,以纖維長度中部的投影寬度作為平均直徑,且每種類型的纖維要測量200根以上,測量后計算每種纖維的平均直徑與根數(shù)[10]。

        1.4 密度測定

        參考文獻[11]的測試方法,采用比重瓶法對棉、苧麻纖維進行密度測試,將纖維浸泡在純凈水中,測量纖維所排出的液體體積,再根據(jù)水的相對密度、纖維干態(tài)質量等參數(shù)計算得到纖維的密度,每種纖維測試5次取平均值。

        2 不確定度評定

        2.1 混合纖維含量計算方法

        由于直接測定各混合纖維的橫截面面積很困難,不能滿足目前快速檢驗的需求,為提高檢驗效率,依據(jù)FZ/T 30003—2009,采用測定纖維寬度作為纖維橫截面的平均直徑,棉、苧麻纖維含量的計算公式為:

        2) 節(jié)點Tracker的作用為控制攝像頭實時跟蹤Rovio。該節(jié)點可讀取話題PanTilts的信息并發(fā)布一系列控制攝像頭移動的指令。Tracker提供3種模式,跟蹤模式:攝像頭實時跟蹤機器人Rovio的移動,當監(jiān)控圖像中檢測到多個機器人時,計算攝像頭當前橫縱角坐標與(pan,tilt)的最小差值;自動搜尋模式:控制攝像頭按一定角度范圍和增減規(guī)律遍歷;掃描跟蹤模式,攝像頭先按照搜尋模式遍歷,當檢測到Rovio時切換為跟蹤模式。

        (1)

        X2=100%-X1

        (2)

        式中:X1為棉纖維的含量,%;X2為苧麻纖維的含量,%;n1為棉纖維折算根數(shù);n2為苧麻纖維折算根數(shù);D1為棉纖維的平均直徑,μm;D2為苧麻纖維的平均直徑,μm;ρ1為棉纖維的密度,g/cm3;ρ2為苧麻纖維的密度, g/cm3。

        在FZ/T 30003—2009中,默認所切取棉、麻纖維長度相同,忽略切取長度對不確定度評定的影響,但在實際檢測中,要使棉、麻纖維切取長度完全相同是很困難的。為考察切取長度差異造成的影響,本文將切取長度變量重新引入公式計算,則式(1)、(2)變?yōu)椋?/p>

        (3)

        X2=100%-X1

        (4)

        式中:L1為棉纖維的切取長度, mm;L2為苧麻纖維的切取長度, mm。

        2.2 不確定度來源分析

        本文實驗中不確定度來源是式(3)中所涉及4個變量所引入的不確定度,可分為A、B 2類。A類不確定度是指在檢測過程中隨機引起的統(tǒng)計不確定度;B類不確定度是指由儀器、方法等非統(tǒng)計系統(tǒng)所引起的不確定度。本文實驗的不確定來源如圖1所示。

        圖1 不確定度來源Fig.1 Uncertainty sources

        2.3 標準不確定度的A類評定

        采用貝塞爾公式計算A類不確定度:

        由上述測試實驗和計算可得棉、苧麻各項指標的A類不確定度分量評定結果,見表1。

        表1 棉/苧麻纖維A類不確定度Tab.1 Type A uncertainty of cotton/ramie fiber

        注:棉和苧麻的密度平均值采用文獻[11]的測試值。

        因最終擴展不確定度值要修約到與棉麻含量的小數(shù)位對齊, 且不同分量的有效數(shù)字位數(shù)也難以統(tǒng)一,否則過多的有效數(shù)字不符合實際測量,故在計算中,各變量分量的標準偏差及標準不確定度小數(shù)位取比該分量平均值多1位即可。

        2.4 標準不確定度的B類評定

        將待測纖維在干燥箱中烘干時間長,載玻片制片的時間短且制片后立即使用顯微鏡觀測,纖維在空氣中吸水導致的直徑膨脹的影響忽略不計。

        切取長度與平均直徑需使用顯微鏡觀測,產(chǎn)生B類不確定度,根數(shù)與密度的測定不需要顯微鏡觀察,故不會產(chǎn)生B類不確定度。顯微測微尺的最小分度值為0.01 mm,所以由測量導致的切取長度的B類不確定度為

        本文實驗使用的CU-6型纖維細分析儀的分辨率為0.01 μm,所以由測量導致的平均直徑B類不確定度為

        2.5 各不確定度分量的計算及合成

        合成標準不確定度指的是當測量結果是由若干個其他量的值求得時,按其他各量的方差或(和)協(xié)方差算得的標準不確定度,當輸入變量相互獨立時,其公式為

        式中:f為被測量y與直接測得量Xi的函數(shù)關系。u(Xi)為A類或者B類評定的標準不確定度。

        根據(jù)式(3)推導出各不確定度分量的計算公式(A類與B類相互獨立,A類結果在表1中列出;B類在2.4節(jié)中已計算)。

        1)切取長度標準不確定度

        2)平均直徑標準不確定度

        3)根數(shù)標準不確定度

        u(n1)=u(n2)=4.0根

        4)密度標準不確定度

        u(ρ1)=u(ρ2)=0.005 g/cm3

        5)棉/苧麻纖維混紡比測定的合成不確定度

        4個主要不確定度大小順序是:平均直徑(1.37%)、根數(shù)(0.37%)、切取長度(0.33%)、密度(0.12%)。

        棉/苧麻纖維的合成不確定度為

        由于平均直徑為最主要影響因素,測量次數(shù)為200,在置信水平為95%下,k選為2,故擴展不確定度為

        U95=k95uc=2×1.5%=3.0%

        2.6 切取長度差異的顯著性檢驗及影響

        在FZ/T 30003—2009標準中和許多相關研究中都認定,棉、麻纖維切取長度相等并作約除處理,但均未對2種纖維切取長度差異的顯著性提供可靠證據(jù),本文實驗采用標準使用的哈氏切片器,旋轉精密螺旋器6、10格,分別切取2種長度棉/苧麻混合纖維束,統(tǒng)計100根切取纖維的長度,并使用SPSS數(shù)據(jù)分析軟件的 “獨立樣本 T檢驗”進行顯著性檢驗,結果如表2所示。

        表2 棉與苧麻纖維切取長度差異的顯著性檢驗結果Tab.2 Significance test for cutting length between cotton and ramie fibers

        由于F檢驗得出Sig.>0.05,即認為假設方差相等。當假設方差相等時,6格和10格長度的Sig.(雙側)值均小于顯著性水平0.05,說明棉、麻的切取長度存在顯著性差異。再者實測6格的棉和苧麻纖維平均長度分別為0.123 7、0.115 8 mm;10格的棉纖維和苧麻纖維平均長度分別為0.203 9、0.197 8 mm,與6格的理論切取長度0.120 0 mm和10格的理論切取長度0.200 0 mm接近。

        棉纖維的長度比苧麻纖維大(見圖2),其原因為:1)從初始模量方面考慮,苧麻纖維初始模量大(170~210 cN/dtex)[12],所以其在螺旋器作用下不容易變形,剛性較好;棉纖維初始模量小(60~82 cN/dtex)[12],比較柔軟,且有天然轉曲,處于彎曲狀態(tài),在螺旋器的作用下更加容易變形,切取纖維后棉纖維還是處于彎曲狀態(tài),其長度比初始模量大且剛性較大的苧麻纖維長。2)從彈性回復上看,棉纖維剛性較小,受到螺旋器擠壓后回復率大;而剛性較大的苧麻受到螺旋器擠壓后回復率小,也導致棉纖維的長度比苧麻長。

        圖2 棉/苧麻混合纖維的顯微圖Fig.2 Micrographs of cotton/ramie fibers

        考慮棉、苧麻纖維切取長度差異,依據(jù)式(3)、(4)計算得到的棉、苧麻纖維含量分別為53.3%、46.7%,纖維切取長度對整體棉/苧麻混紡比造成的合成不確定度為0.33%,擴展不確定度為0.66%,說明其對棉、麻纖維的含量影響在±0.66%范圍內;忽略切取長度差異,根據(jù)式(1)、(2)得到的棉、苧麻纖維含量分別為52.5%和47.5%,誤差為0.8%,超過0.66%的擴展不確定度,說明忽略切取長度差異會造成較大的檢測誤差。

        3 結 論

        依據(jù)FZ/T 30003—2009《麻棉混紡產(chǎn)品定量分析方法 顯微投影法》測定棉/苧麻織物混紡比的主要不確定度來源是2種纖維的平均直徑、根數(shù)、切取長度、密度,由平均直徑引入的不確定度最大,密度引入的最小。在考慮切取長度差異情況下,棉、苧麻的含量分別為53.3%、46.7%,擴展不確定度為3.0%。纖維切取長度對棉/苧麻纖維的含量影響為±0.66%,若忽略切取長度差異,將導致0.8%的檢測誤差。由于測定棉麻纖維切取長度的時間很長,因此,為了降低檢測工作強度和提高檢測效率,在標準允許的誤差范圍內,可忽略棉與苧麻纖維切取長度的差異,并進行約除計算。

        FZXB

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