王明峰,楊璐菡,張爭(zhēng)艷,吳西文,鐘 旋,蔣恩臣

基于灰度的生物炭pH值與N和K離子吸附研究

王明峰,楊璐菡,張爭(zhēng)艷,吳西文,鐘 旋,蔣恩臣*

(華南農(nóng)業(yè)大學(xué)材料與能源學(xué)院,農(nóng)業(yè)部能源植物資源與利用重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,廣東 廣州 510642)

通過固定床石英管熱解裝置將稻殼、木薯秸稈及玉米秸稈在350、450、500、550、600℃進(jìn)行充分熱解制備生物炭,利用圖像識(shí)別技術(shù)獲得生物炭的RGB值(紅、綠、藍(lán)三個(gè)通道的顏色)及相應(yīng)的灰度值,研究了生物炭灰度值與其水溶液中的pH值及陽離子(NH4+-N及K+-K)吸附性能的關(guān)系.結(jié)果表明:3種生物炭的pH值隨著灰度值的增加呈現(xiàn)“S”型增長趨勢(shì),并符合DoseResp模型,回歸方程的決定系數(shù)(R)分別為0.9766、0.9592和0.9219,殘差平方和(RSS)均小于0.01;除玉米秸稈炭的K+-K吸附量與灰度值的關(guān)系為線性負(fù)相關(guān)外,3種生物炭的NH4+-N和K+-K吸附量與灰度值之間滿足一元高次非線性模型,R范圍在0.8595~0.9999.本研究為快速預(yù)測(cè)生物炭在水溶液中的pH值和陽離子吸附性能提供了理論基礎(chǔ).

生物炭；RGB；灰度；pH值；陽離子吸附

生物炭是一種高碳素多孔物質(zhì)[1-2],可作為肥料載體減緩所攜帶營養(yǎng)成分的釋放速率,并可以減輕由于肥料淋濕導(dǎo)致的地下水污染、溫室氣體氧化亞氮排放等環(huán)境問題[3-4].目前,利用摻混法、粘結(jié)劑造粒法和吸附法等多種方法制備的生物炭基復(fù)合肥料,由于其優(yōu)良的緩釋效果,及改良土壤的優(yōu)點(diǎn),將有效解決減少農(nóng)田養(yǎng)分投入量與緩解水體富營養(yǎng)化的難題[5-7].

為了使生物炭作為肥料載體承載更多的養(yǎng)分,許多學(xué)者重點(diǎn)研究了生物炭對(duì)銨鹽與鉀鹽的吸附性能.研究結(jié)果表明,在200℃下由普通農(nóng)業(yè)廢棄物制備的生物炭在吸附NH4+21d后,還保留有90%以上[8];在400℃下由玉米秸稈制備的生物炭,其NH4+-N的吸附量為4.22mg/g[10];在600℃下炭化沼渣、城市廢物和溫室廢物制備的生物炭,其NH4+-N吸附量為105.8~146.4mg/g[9];因此,不同原料及炭化溫度制備的生物炭都表現(xiàn)出了優(yōu)異的養(yǎng)分固持能力.目前,普遍認(rèn)為生物炭吸附主要有3個(gè)方面的原因:第一,生物炭表面具有能夠電離產(chǎn)生電荷的化學(xué)官能團(tuán),使其具有較高的離子吸附交換量,讓其能通過靜電作用吸附養(yǎng)分離子[11];第二,生物炭比表面積大,孔隙度高,具有較大的吸附能力,使其能在表面吸持一定的養(yǎng)分;第三,生物炭表面含有一些官能團(tuán),如羥基、羧基等,它們都較為活躍,能夠和肥料發(fā)生化學(xué)反應(yīng)從而負(fù)載一定的養(yǎng)分[12].

近年來,計(jì)算機(jī)圖像處理分析技術(shù)使得農(nóng)業(yè)生產(chǎn)領(lǐng)域的研究越來越便捷與迅速[13-14].但是,將圖像識(shí)別技術(shù)應(yīng)用于生物炭吸附方面的研究較少.本文利用固定床石英管熱解裝置對(duì)稻殼、木薯秸稈和玉米秸稈進(jìn)行熱解炭化,利用colorpix軟件獲得炭樣的(red)、(green)、(blue)值并作灰度化處理,開展吸附實(shí)驗(yàn)獲得3種生物炭的NH4+-N及K+-K吸附量.分析不同熱解溫度下3種生物炭的pH值和NH4+-N、K+-K吸附量與其灰度值之間的內(nèi)在關(guān)系,構(gòu)建相關(guān)數(shù)學(xué)模型,為生物炭pH值及吸附性能的快速檢測(cè)提供理論基礎(chǔ).

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料及制備

本試驗(yàn)選用稻殼(梅州)、玉米秸稈(遼寧)和木薯秸稈(廣州)作為熱解原料,粉碎后通過20目篩,在60℃鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)烘干24h后密封保存.參照國標(biāo)GB/T 28731-2012《固體生物質(zhì)燃料工業(yè)分析方法》[39]和GB/T22923-2008《肥料中氮、磷、鉀的自動(dòng)分析儀測(cè)定法》[40],利用全自動(dòng)工業(yè)分析儀(長沙友欣公司,型號(hào):YX-GYFX 7701型)和元素分析儀(北京吉天儀器有限公司,型號(hào):NPK-100型)進(jìn)行3種生物質(zhì)的工業(yè)分析和元素測(cè)定,結(jié)果如表1所示.

表1 原料的工業(yè)分析及元素分析結(jié)果(%)

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 生物炭的制備 利用固定床石英管熱解裝置,在氮?dú)饬魉贋?0mL/min,炭化溫度及駐留時(shí)間分別為350℃(120min)、450℃(90min)、500℃(60min)、550℃(30min)及600℃(30min) 的條件下,充分熱解3種原料.獲得的稻殼炭、木薯秸稈炭和玉米秸稈炭分別標(biāo)記為RHB、CSB和CNB.

1.2.2 pH值的測(cè)定 準(zhǔn)確稱量不同熱解溫度的RHB、CSB以及CNB各1g,按照水與樣品質(zhì)量20:1的比例加入去離子水混合均勻,經(jīng)過12小時(shí)充分振蕩后離心過濾,使用pH計(jì)(METTLER TOLEDO公司,型號(hào):FiveEasyPlus)測(cè)試3種生物炭的pH值,設(shè)3次重復(fù),結(jié)果取平均值.

1.2.3 RGB值的采集及灰度化處理 利用白光掃描儀獲取3種生物炭粉末的掃描圖像(JPG格式,分辨率為600dpi),使用取色軟件colorpix對(duì)圖像隨機(jī)采集40點(diǎn),取平均值作為炭樣的RGB值.在隨機(jī)點(diǎn)提取過程中,不考慮巨型亮斑區(qū)域以保證特征值的可靠性.采用公式(1)將值轉(zhuǎn)化成相應(yīng)的灰度值[15]:

式中:分別代表圖像中紅色、綠色及藍(lán)色成分,范圍均在0~255.

1.2.4 NH4+-N和K+-K最大吸附量 將3種生物炭樣品研磨后過100目篩(顆粒直徑<0.15mm),準(zhǔn)確稱量0.1000g研磨后的生物炭加入具塞碘量瓶?jī)?nèi),分別加入30mL質(zhì)量濃度為50mg/L的NH4Cl溶液和80mg/L的KCl溶液,并轉(zhuǎn)移至雙層恒溫?fù)u床(上海智城公司,型號(hào):ZWY-2102C)中,在轉(zhuǎn)速1800rpm及溫度25℃的環(huán)境下,振蕩24h后取出樣品.樣品過濾后,取上清液,利用離子色譜儀(Metrohm 850Professional ICeAnCat)分別測(cè)定NH4+-N以及K+-K離子的濃度,設(shè)3次重復(fù),結(jié)果取平均值.采用公式(2)計(jì)算生物炭對(duì)2種陽離子的最大吸附量[16]:

式中:e為平衡時(shí)單位生物炭吸附溶液中離子的量, mg/g;0為初始溶液的離子濃度,mg/L;e為平衡時(shí)溶液的離子濃度,mg/L;為消耗的溶液體積,L;為生物炭干燥質(zhì)量,g.

1.3 數(shù)據(jù)分析方法

利用Origin 9.0和RStudio軟件進(jìn)行建模和數(shù)據(jù)分析,并利用決定系數(shù)(2)判定線性及非線性模型的擬合優(yōu)度,其值越大,代表自變量對(duì)因變量的解釋程度越高,模型越合理.為了明確隨機(jī)誤差的效應(yīng),使用殘差平方和(RSS)檢驗(yàn)?zāi)Ｐ途?

2 結(jié)果與討論

2.1 生物炭的pH值、NH4+-N及K+-K吸附性能和灰度值

pH值是生物炭的重要性質(zhì)之一,可反映其在水體中溶解性固體和離子變化,研究發(fā)現(xiàn)生物炭一般呈堿性[17].如表2所示,在本實(shí)驗(yàn)中,RHB、CSB與CNB的pH值范圍分別為7.5~8.0、8.2~8.5和8.2~8.8.3類生物質(zhì)的pH值均隨著熱解溫度的增加而增加,原因一方面是3種生物炭的灰分含量較高,促使了pH值的提高[18],另一方面是表面堿性官能團(tuán)的增多[19].分別比較3種生物炭在不同熱解溫度下水溶液中的pH值發(fā)現(xiàn),350~450℃炭化的生物炭pH值比較相近,變化幅度小于0.05個(gè)pH值單位,而500℃炭化的生物炭其pH值較450℃顯著增加,增幅分別為0.31、0.21與0.32個(gè)pH值單位,500~600℃炭化的生物炭,其pH值變化趨于平穩(wěn),只有小幅增長.研究表明[20-21],在相同條件下熱解的生物炭由于原料的不同其pH值差異較大,本實(shí)驗(yàn)結(jié)果與之相符,在同一熱解溫度下,屬于秸稈類生物質(zhì)的CSB與CNB,2者的pH值接近,變化趨勢(shì)也相似,并且堿性明顯比軟殼類的RHB強(qiáng).

由表2可知,炭化溫度為350~600℃時(shí),3種生物炭的NH4+-N吸附能力均先減小后增大.研究表明[22-23],隨著熱解溫度的升高(<500℃),生物炭極性基團(tuán)不斷損失,導(dǎo)致NH4+-N的吸附量減少,因此炭化溫度較低的生物炭表現(xiàn)出更好的吸附性能[24].在350℃下,3者對(duì)NH4+的吸附量差異最大(1.56mg/g),在600℃下,3者對(duì)NH4+的吸附量差異最小(0.15mg/ g).350℃炭化的RHB與CSB和600℃炭化的CNB對(duì)NH4+-N的吸附能力最強(qiáng)(分別為1.15,2.00和0.88mg/g).

3種生物炭的K+-K吸附量均為負(fù)數(shù),即生物炭釋放的K+比吸附的K+多,研究發(fā)現(xiàn),低溫(<500℃)熱解有利于K、Mg、S等可利用態(tài)的礦質(zhì)養(yǎng)分在生物炭中的保留[25].本實(shí)驗(yàn)所用的3種生物炭本身含有大量的K元素,無需進(jìn)行K+的吸附就有成為緩釋鉀肥的應(yīng)用潛力,根據(jù)蔣敏等人[26]的研究,按土壤質(zhì)量施加相應(yīng)生物炭可以提高土壤有效態(tài)鉀含量水平,且生物炭中所含有的鉀素將直接進(jìn)入土壤引起理化性質(zhì)、解鉀菌數(shù)量等的變化.同時(shí)從表中數(shù)據(jù)可知,隨著熱解溫度的升高,3類生物炭釋放K+的量也呈現(xiàn)逐步增長的趨勢(shì).

由表2的灰度值可知,隨著熱解溫度的上升,生物炭的灰度值也相應(yīng)增加.在350~600℃,RHB的灰度值總是大于CNB與CSB.炭化溫度的升高利于生成具多微孔及灰分的生物炭[27],因此當(dāng)掃描儀照射高溫炭化的生物炭時(shí),由于其孔隙較多,反射回成像儀的光源較少,導(dǎo)致RGB值與灰度值較高[28].生物炭的炭化程度與孔隙結(jié)構(gòu)是影響其pH值與吸附性能的主要因素,因此利用RGB值轉(zhuǎn)化的灰度值可表征生物炭,進(jìn)而反映其pH值與離子吸附能力.

表2 3種生物炭的pH值、NH4+、K+吸附量和灰度值

2.2 灰度值與pH值

3種生物炭在水中的pH值隨灰度值的變化如圖1所示,pH值在某個(gè)灰度節(jié)點(diǎn)前變化較為平緩,而在某個(gè)灰度范圍內(nèi)有突越現(xiàn)象,且突越后pH值變化又再次趨于平緩,灰度-pH值的變化曲線形似S型函數(shù),符合Growth/Sigmoidal類別下的DoseResp模型(3)[29],

式中:為生物炭在水溶液中的pH值;為生物炭的灰度值;1為生物炭在水溶液中的最低pH值;2為生物炭在水溶液中的最高pH值.

由表3的擬合系數(shù)及優(yōu)度可知,RHB的預(yù)測(cè)精度最高,CSB次之,CNB最低,但3者的決定系數(shù)(R)都大于0.9219,即灰度值可以在超過90%的程度上解釋生物炭pH值的變化,同時(shí)3個(gè)模型的殘差平方和(RSS)都小于0.01,因此利用DoseResp模型可以精確地根據(jù)生物炭的灰度值預(yù)測(cè)出相應(yīng)pH值.

圖1 3種生物炭的灰度值與pH值之間的擬合曲線

表3 3種生物炭的灰度值與pH值間的擬合系數(shù)及優(yōu)度

2.3 灰度值與陽離子吸附特性

pH值是決定生物炭吸附陽離子能力的重要因素[30-32].一方面,pH值影響生物炭的零電荷點(diǎn)(pHpzc),另一方面,pH值影響吸附質(zhì)的離子化程度及存在狀態(tài)[33].當(dāng)pHpHpzc時(shí),生物炭表面的官能團(tuán)被去質(zhì)子化,呈現(xiàn)負(fù)電荷,離子間競(jìng)爭(zhēng)力減弱,且被占據(jù)的吸附位點(diǎn)逐漸釋放出來,對(duì)陽離子的吸附能力將增強(qiáng)[36].由于生物炭灰度值與其在水溶液中的pH值關(guān)系密切,因此利用灰度值預(yù)測(cè)生物炭的陽離子吸附性能具有可行性.

3種生物炭的NH4+-N、K+-K吸附量與灰度值的關(guān)系如圖2和圖3所示.參考生物炭物性關(guān)聯(lián)的相關(guān)研究[37-38],根據(jù)生物炭NH4+-N及K+-K的吸附能力隨灰度值增加的變化趨勢(shì),可發(fā)現(xiàn)兩者滿足線性或一元高次非線性模型=0+1′+2′2+3′3+4′4,擬合系數(shù)如表4所示.其中,灰度值與NH4+-N吸附量模型的擬合優(yōu)度中,RHB最高,CSB次之,CNB最低,R分別為0.9972、0.9172和0.8595,并且3者均為一元三次方程;而灰度值與K+-K吸附量間的模型,3者的擬合優(yōu)度均非常高(2>0.9754),其中RHB與CSB的模型為一元四次方程,CNB為線性方程.因此,可以利用圖像識(shí)別技術(shù)獲得生物炭的灰度值,并輔以相關(guān)方程,預(yù)測(cè)出生物炭對(duì)NH4+與K+陽離子的吸附能力,精確度較高.

圖2 灰度值與NH4+吸附量的擬合曲線

圖3 灰度值與K+吸附量的擬合曲線

3 結(jié)論

3.1 生物炭圖像的RGB/灰度值與其在水溶液的pH值及NH4+-N和K+-K吸附性能存在關(guān)聯(lián)關(guān)系,可利用圖像識(shí)別技術(shù)并輔以相關(guān)模型,實(shí)現(xiàn)生物炭pH及陽離子吸附性能的快速測(cè)定.

表4 3種生物炭灰度值與NH4+-N、K+-K吸附量間的模型擬合系數(shù)及優(yōu)度

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Research on pH and adsorption properties of N and K cations of biochar based on gray value.

WANG Ming-feng, YANG Lu-han, ZHANG Zheng-yan, WU Xi-wen, ZHONG Xuan, JIANG En-cheng*

(Key laboratory of Ministry of Agriculture Energy Plant Resources and the Use, College of Materials and Energy, South China Agricultural University, Guangzhou 510642, China)., 2018,38(11)：4141~4146

According to statistics of the past 40years, average fertilizer use efficiency is only about 50%. The low fertilizer efficiency not only causes energy loss but also causes environmental pollution and ground and surface water contamination. A new fertilizer using biochar as carrier has a great potential to solve this issue. In this research, the biochars made from rice husk, cassava straw and corn stover were obtained by a horizontal fixed bed quartz tube pyrolysis reactor with varied temperatures (350, 450, 500, 550, and 600℃). The RGB values and corresponding gray value of these biochars were analyzed by image recognition technology. The relationship between pH and gray value and the relationship between adsorption capacities of N and K cations (NH4+-N and K+-K,) and gray value were studied. In general, the pH value of biochar increased as gray value increased withRof 0.9766, 0.9592, and 0.9219, respectively, and the trend fitted well with the DoseResp model. NH4+-N and K+-K adsorption capacity of those three biochars followed the one-dimensional high-order nonlinear models with2ranged from 0.8595 to 0.9999, except the negative linear correlation between K+-K adsorption capacity and gray value for corn stover. This study provides theoretical basis for development of rapid method to predict pH and cation adsorption properties of biochar, and also has a potential to develop portable equipment for online testing.

biochar；RGB；gray value；pH；cation adsorption

X703.1

A

1000-6923(2018)11-4141-06

王明峰(1982-),男,遼寧鞍山人,講師,博士,主要從事生物質(zhì)資源化、能源化綜合利用研究.發(fā)表論文40余篇.

2018-04-08

國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51706074);廣東省科技計(jì)劃項(xiàng)目(2015B020237010,2016A020221028)

* 責(zé)任作者, 教授, ecjiang@scau.edu.cn