曹天亞 馮正偉 金 鑫

（1.宿遷市宿豫區(qū)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢驗檢測中心，江蘇宿遷 223801；2.泗陽縣農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測中心，江蘇泗陽 223700；3.鹽城市糧油作物技術(shù)指導(dǎo)站，江蘇鹽城 224000）

1 實驗部分

1.1 主要儀器設(shè)備與試劑耗材 氣相色譜儀：型號為安捷倫7890A（ECD檢測器）；乙腈、正己烷、丙酮均為色譜純；常規(guī)耗材：250 mL三角瓶（或250 mL高型燒杯、具塞100 mL比 色 管、100 mL燒 杯、10 mL（ 或5 mL） 移 液 管、5 mL（或10 mL）具塞刻度試管、漏斗（內(nèi)徑60 mm）、洗耳球、定性濾紙（中速，12.5 cm）[1]。

1.2 實驗方法

1.2.1 稱量 用天平稱量25.0 g黃瓜基質(zhì)樣品于250 mL三角燒瓶（或250 mL高腳燒杯）中，用移液管準(zhǔn)確加入一定量的氟蟲腈和噠螨靈標(biāo)準(zhǔn)溶液，靜置30 min后，用50 mL量筒準(zhǔn)確量取50.0 mL的乙腈倒入三角燒瓶（或高腳燒杯）中[2]。

1.2.2 勻漿和過濾 將待測樣品和乙腈浸提液搖勻后靜置5 min后高速勻漿。勻漿結(jié)束后將提取液過濾到裝有5～7 g氯化鈉的100 mL比色管中[3]。

1.2.3 振蕩、靜置 過濾結(jié)束后，蓋上比色管蓋，反復(fù)劇烈振蕩比色管2～3 min。振蕩后將比色管靜置30 min以上。

1.2.4 移取和蒸干 用10 mL移液管準(zhǔn)確移取10.0 mL浸提液于100 mL燒杯中。將存有浸提液的燒杯放在80 ℃水浴鍋上水浴加熱，待燒杯中浸提液蒸至近干（剩3～5滴）時取出[4]。

1.2.5 上機液的制備 用FL柱凈化，50 ℃水浴氮氣將試管中溶液吹至5 mL刻度以下，最后用色譜純正己烷定容液面至5 mL，待測氟蟲腈和噠螨靈殘留[5]。

2 實驗結(jié)果

2.1 色譜條件的設(shè)置 氣相色譜條件按照《蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定》（NY/T 761-2008）中相關(guān)參數(shù)設(shè)置。色譜柱型號為8CB（30 m×0.32 mm×0.25 mm），進樣口溫度設(shè)置為250 ℃，升溫程序設(shè)置為150 ℃保持1 min，然后以10 ℃/min升到270 ℃，保持9 min，檢測器ECD溫度設(shè)置為300 ℃[6]。

2.2 方法的精密度和準(zhǔn)確度 本實驗通過添加0.05 mg/kg、0.1 mg/kg和0.2 mg/kg三個濃度水平的氟蟲腈和噠螨靈標(biāo)樣[7]，實驗結(jié)果顯示氟蟲腈回收率范圍為94.0%～98.5%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.5%～5.3%；噠螨靈回收率范圍為93.0%～96.0%[8]，實驗結(jié)果見表1和表2。

表1 氟蟲腈準(zhǔn)確度和精密度結(jié)果

表2 噠螨靈準(zhǔn)確度和精密度結(jié)果

3 結(jié)語

通過氣相色譜建立的氟蟲腈和噠螨靈氣相色譜分析方法的精密度和準(zhǔn)確度良好[9]，氟蟲腈回收率范圍為94.0%～98.5%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍為2.5%～5.3%；噠螨靈回收率范圍為93.0%～96.0%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍為2.7%～4.9%，結(jié)果表明該方法的準(zhǔn)確度和精密度都很好，故氣相色譜法可以用作蔬菜水果中氟蟲腈和噠螨靈殘留量的檢測。