李文浩，賀躍輝，康建剛

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Mn-Si金屬間化合物多孔材料的制備

李文浩，賀躍輝，康建剛

(中南大學(xué) 粉末冶金國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長沙 410083)

以Mn、Si元素粉末為原料，用反應(yīng)合成方法制備Mn-Si金屬間化合物多孔材料，表征各燒結(jié)溫度所對(duì)應(yīng)的孔結(jié)構(gòu)、膨脹率和微觀形貌，研究燒結(jié)過程中孔隙產(chǎn)生的機(jī)理。結(jié)果表明：在Mn-Si金屬間化合物多孔材料的制備過程中燒結(jié)體發(fā)生明顯的體積膨脹，燒結(jié)溫度在800 ℃之前時(shí)膨脹率和開孔隙率隨著溫度的升高不斷增大，800 ℃以后，膨脹率和開孔隙率均呈下降趨勢；在最終燒結(jié)溫度1040 ℃下得到開孔隙率為47.60%、平均孔徑為11.97 μm、孔結(jié)構(gòu)均勻的多孔材料。探討多孔材料的造孔機(jī)理，主要為壓制孔隙的演變，成型劑的脫除，以及Mn元素和Si元素在擴(kuò)散反應(yīng)中不同擴(kuò)散速度引起的Kirkendall效應(yīng)。

Mn-Si；多孔材料；金屬間化合物；造孔機(jī)理

多孔材料由于其特殊的孔結(jié)構(gòu)，有著高的比表面積、高透過率、以及良好的吸附性等優(yōu)良性能。目前多孔材料已廣泛應(yīng)用在生物、醫(yī)藥、化工、冶金、環(huán)境保護(hù)等領(lǐng)域[1?4]。多孔材料按材料類型主要可以分為兩類，有機(jī)多孔材料和無機(jī)多孔材料，無機(jī)多孔材料又可分為陶瓷多孔材料和金屬多孔材料[5]。有機(jī)多孔材料不能適應(yīng)高溫高壓的工作環(huán)境，不耐有機(jī)溶劑，使用環(huán)境受到較大的局限，一般僅用于工作條件較柔和的場合[6]。金屬多孔材料有著良好的力學(xué)性能和抗熱震性能，以及較好的機(jī)械加工性能和焊接性能，易于實(shí)現(xiàn)工件的復(fù)雜形狀以及加工和組裝。但由于金屬的特性，金屬多孔材料往往不耐酸堿，且在高溫下易氧化。不能適應(yīng)強(qiáng)酸堿性的工況[7]。陶瓷多孔材料熱穩(wěn)定性好，能適應(yīng)高溫工況，但焊接性能和機(jī)械加工性能較差，不利于工件的成型和組裝[8]。金屬間化合物不同于金屬和陶瓷，具有金屬鍵和共價(jià)鍵的混鍵結(jié)構(gòu)，使得金屬間化合物多孔材料兼有陶瓷、金屬多孔材料的優(yōu)點(diǎn)，有著優(yōu)異的力學(xué)性能，抗高溫、抗酸堿性能良好，機(jī)械加工性能也優(yōu)于陶瓷多孔材料的[8?11]。

Mn和Si存在多種二元金屬間化合物，由于其高的導(dǎo)電性和特殊的磁學(xué)性能而被廣泛研究，且部分具有半導(dǎo)體的性能。已有報(bào)道Mn-Si的熱電材料、半導(dǎo)體材料[12?14]。但多關(guān)注于致密體的性能研究，Mn-Si多孔材料卻鮮有報(bào)道。已有報(bào)道表明，多孔結(jié)構(gòu)能降低熱電材料的熱導(dǎo)率，提升熱電性能[15?16]，多孔半導(dǎo)體材料作為鋰電池電極材料能緩解體積膨脹對(duì)活性物質(zhì)的破壞，有效提升電池的循環(huán)和倍率性能[17?19]。因此，有必要對(duì)Mn-Si多孔材料的制備技術(shù)與造孔機(jī)理進(jìn)行研究。

本文作者以Mn、Si元素粉末為原料，通過固相反應(yīng)燒結(jié)制備出多孔材料，得到孔結(jié)構(gòu)均勻，孔隙率高的Mn-Si金屬間化合物多孔材料。并對(duì)反應(yīng)燒結(jié)Mn-Si多孔金屬間化合物在燒結(jié)過程中的物相演變以及成孔機(jī)理進(jìn)行了研究。揭示了Mn-Si多孔材料的形成過程和特征，為分段反應(yīng)燒結(jié)制備Mn-Si多孔材料的孔隙形成提供了理論依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)原料為純度為99.8%、粒度分別為＜75 μm、＜15 μm的Mn粉和Si粉，成分配比為(Mn):(Si)= 7:3，用100 MPa的壓力將其模壓成直徑30 mm厚度為3 mm的圓形壓坯，將壓坯至于真空度為1×10?3Pa的鉬發(fā)熱體真空燒結(jié)爐中進(jìn)行分段式無壓反應(yīng)燒結(jié)。燒結(jié)溫度分別為400、600、700、750、800、900、1000和1040 ℃，每個(gè)溫度段保溫1 h，燒結(jié)過程的升溫速度為2.5 ℃/min。

用Archimedes定律法測試試樣的孔隙度(開孔隙度)。用D/MAX?3A型X射線衍射儀(XRD)分析Mn-Si多孔材料合成過程中的相變及相組成,用SJM?6360VL型掃描電鏡(SEM)觀察Mn-Si多孔材料的孔形貌和成分能譜分析。用FBP-3Ⅲ型多孔材料性能檢測儀表征Mn-Si系多孔材料的透氣度、最大孔徑、平均孔徑。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 燒結(jié)過程的物相演變

圖1所示為壓制壓坯在分段燒結(jié)過程中不同燒結(jié)溫度下的XRD譜。可知當(dāng)燒結(jié)溫度為400 ℃時(shí)，燒結(jié)體中只存在Mn和Si的單質(zhì)，Mn和Si之間還未開始發(fā)生化合反應(yīng)。燒結(jié)溫度升高至600 ℃時(shí)，對(duì)應(yīng)的XRD譜中除了Mn，Si兩種單質(zhì)峰外，開始出現(xiàn)了MnSi峰，由此可見MnSi是燒結(jié)過程中，最先生成的金屬間化合物中間相。當(dāng)繼續(xù)升高溫度至700 ℃，XRD譜和620 ℃時(shí)的類似，主要過程為反應(yīng)物Mn、Si的消耗和金屬間化合物MnSi的生成；當(dāng)燒結(jié)溫度為750 ℃時(shí)，燒結(jié)體中單質(zhì)Mn、單質(zhì)Si、MnSi和Mn5Si3四相共存；當(dāng)溫度升至800 ℃時(shí)，Si和MnSi的物相衍射分析峰消失，Mn3Si的峰出現(xiàn)。1040 ℃保溫后，燒結(jié)體只存在兩相Mn5Si3、Mn3Si。

圖1 Mn-Si多孔金屬間化合物分段燒結(jié)過程中不同燒結(jié)溫度的XRD譜

X射線衍射分析結(jié)果表明，在燒結(jié)過程中，金屬間化合物的生成順序是MnSi、Mn5Si3、Mn3Si。發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)[20]為：

Mn+Si=MnSi (1)

2Mn+3MnSi=Mn5Si3(2)

5Mn+3Si=Mn5Si3(3)

4Mn+Mn5Si3=3Mn3Si (4)

計(jì)算了上述各反應(yīng)在各個(gè)溫度下的標(biāo)準(zhǔn)吉布斯自由能，結(jié)果示于表1，上述反應(yīng)的Δ均小于0，在熱力學(xué)上是允許發(fā)生的。在Mn5Si3的生成過程中，反應(yīng)(2)和反應(yīng)(3)同時(shí)存在。據(jù)文獻(xiàn)[21]報(bào)道，在Mn與Si的擴(kuò)散反應(yīng)中，Si在MnSi中的擴(kuò)散速度較大，作為MnSi中的主導(dǎo)擴(kuò)散元素，Si從MnSi中擴(kuò)散至Mn和MnSi的界面處與Mn反應(yīng)。750 ℃的XRD譜中Si峰明顯低于700 ℃時(shí)的，也說明了Mn5Si3的生成過程中存在Si的消耗。

表1 Mn-Si化合物生成的反應(yīng)方程式的標(biāo)準(zhǔn)吉布斯自由能

燒結(jié)體的最終成分包含兩相，Mn3Si和Mn5Si3。根據(jù)Mn-Si二元相圖，Mn5Si2在850℃下穩(wěn)定存在。LUKASHENKO等[22]在研究中指出Mn5Si2可能是含有微量第三元素的結(jié)構(gòu)，Si含量在25%~37.5%(摩爾分?jǐn)?shù))時(shí)，只有Mn5Si3和Mn3Si處在熱力學(xué)穩(wěn)定狀態(tài)。本研究中，在各個(gè)溫度區(qū)間均未出現(xiàn)Mn5Si2。

2.2 燒結(jié)體膨脹率和開孔隙率的變化

如圖2所示，燒結(jié)體在整個(gè)燒結(jié)過程中，都處于膨脹狀態(tài)。根據(jù)膨脹曲線的斜率變化可將膨脹過程分為3個(gè)階段，第Ⅰ個(gè)階段為400~600 ℃，曲線斜率較小，燒結(jié)體隨著溫度的升高較緩慢的發(fā)生膨脹，并在600 ℃時(shí)達(dá)到1%，此階段內(nèi)燒結(jié)體的膨脹量占最大膨脹量的9%。第Ⅱ階段為600~800 ℃，曲線斜率較大，燒結(jié)體快速膨脹，并在800 ℃時(shí)達(dá)到最大膨脹率11.06%，此階段內(nèi)燒結(jié)體的膨脹量占最大膨脹量的91%。第Ⅲ階段為800~1040 ℃，曲線斜率＜0，燒結(jié)體致密化，膨脹率開始減小。

從XRD分析中可以知道，第一階段的膨脹行為和第二階段的膨脹行為所處的溫度區(qū)間都伴隨著相變過程。而在800 ℃后燒結(jié)體幾乎沒有相變。此時(shí)對(duì)應(yīng)的是膨脹曲線的第三階段，燒結(jié)體開始收縮，發(fā)生致密化。可以推斷擴(kuò)散、相變過程是燒結(jié)體膨脹行為的主要原因。在反應(yīng)中存在的4個(gè)反應(yīng)的體積變化如下所示：

圖2 Mn-Si 多孔材料合成過程中體積膨脹與燒結(jié)溫度的關(guān)系

Δ1=?26.5% (5)

Δ2=+3.66% (6)

Δ3=?18.31% (7)

Δ4=?5.02% (8)

式中：Δ1、Δ2、Δ3、Δ4分別對(duì)應(yīng)前述的反應(yīng)(1)、(2)、(3)、(4)，其中，Δ1、Δ3和Δ4都為負(fù)值，在相變反應(yīng)后生成物體積較反應(yīng)物減小，只有Δ2為較小的正值，在該相變反應(yīng)中，生成物相比較反應(yīng)物有著較小的體積膨脹?？v觀整個(gè)燒結(jié)過程的相變過程，可以推斷，燒結(jié)體的膨脹行為并非生成物和反應(yīng)物密度之差而導(dǎo)致的。

圖3所示為各個(gè)溫度下燒結(jié)體開孔隙率變化曲線，孔隙率的變化趨勢與膨脹率的變化保持高度的一致，同樣可以根據(jù)斜率將曲線分為3個(gè)部分。如圖3所示，曲線的第Ⅰ部分溫度區(qū)間為400~600 ℃，此時(shí)燒結(jié)體開孔隙率緩慢上升，第Ⅱ部分溫度區(qū)間為600~800 ℃，此時(shí)燒結(jié)體開孔隙率快速提升，第Ⅲ部分溫度區(qū)間為800~1040 ℃，開孔隙率開始下降，燒結(jié)體致密化。

開孔隙率的最高點(diǎn)和膨脹率的最大值都出現(xiàn)在800 ℃的位置，且都在800 ℃后開始下降。600~800 ℃是開孔隙率升高最快的溫度區(qū)間，也恰好是燒結(jié)體膨脹速度最快的溫度區(qū)間。這進(jìn)一步說明了燒結(jié)體的膨脹行為是由燒結(jié)過程中擴(kuò)散、相變引起的孔隙變化導(dǎo)致的。

圖3 Mn-Si金屬間化合物多孔材料開孔隙率與燒結(jié)溫度的關(guān)系

圖4所示為各個(gè)燒結(jié)溫度下SEM像?？梢钥闯?00 ℃和700 ℃時(shí)，孔隙主要由原始粉末的堆積空隙組成。溫度升至800 ℃時(shí)，多孔骨架已經(jīng)基本形成，孔隙率明顯提高，孔徑增大。顆粒與顆粒之間通過擴(kuò)散反應(yīng)形成冶金結(jié)合。800~1040 ℃為經(jīng)典的致密化過程，燒結(jié)體開始收縮，膨脹率從11.06%降至4.67%。

如圖5所示，在后續(xù)的燒結(jié)過程中，隨著加熱溫度的升高，燒結(jié)體的最大孔徑、平均孔徑、透氣度、都在提升。燒結(jié)體到達(dá)最終溫度1040 ℃時(shí)，有著較好的冶金結(jié)合，得到開孔隙率為47.6%，最大孔徑和平均孔徑分別為14.87 μm、11.97 μm的多孔材料。此時(shí)所有粉末顆粒都已反應(yīng)完全，該溫度下的XRD譜也證實(shí)了已經(jīng)沒有單質(zhì)的存在。在該溫度下SEM像可以觀察到均勻的多孔結(jié)構(gòu)。

2.3 孔隙形成過程及機(jī)理

從先前的XRD物相分析中得知，在400 ℃之前，Mn和Si的化合反應(yīng)還未發(fā)生，此時(shí)孔隙主要是由壓制壓坯中留存的孔隙和成型劑脫除時(shí)產(chǎn)生的孔隙組成。Mn和Si在燒結(jié)過程中首先生成的金屬間化合物是MnSi，如圖6(a)所示，能譜結(jié)果顯示為單質(zhì)Mn，為單質(zhì)Si，為MnSi。Mn和Si在燒結(jié)過程中，相互擴(kuò)散，并首先形成了MnSi金屬間化合物，此結(jié)果與XRD結(jié)果相符合?？梢园l(fā)現(xiàn)，MnSi在Mn和Si顆粒的界面上生成、并且MnSi金屬間化合物和Mn顆粒之間存在孔洞。600~700 ℃燒結(jié)時(shí)開孔隙率的大量提升，正是MnSi大量生成的溫度區(qū)間，此時(shí)開孔隙率大量增加。據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，在MnSi的生成中，Mn的擴(kuò)散占主導(dǎo)[21]，這些孔洞是由于Mn的擴(kuò)散速度大于Si發(fā)生Kirkendall效應(yīng)而導(dǎo)致的[23?25]。隨著燒結(jié)溫度升高，擴(kuò)散繼續(xù)發(fā)生，從700 ℃的SEM像(見圖6(b)，(c))中可以觀察到Mn顆粒與MnSi之間出現(xiàn)了較大的空隙區(qū)域。這是由于隨著擴(kuò)散的進(jìn)行，Kirkendall孔不斷生成、長大，最終連通形成的。

圖4 不同燒結(jié)溫度下Mn-Si多孔材料的表面形貌

圖5 Mn-Si金屬間化合物多孔材料孔結(jié)構(gòu)參數(shù)與燒結(jié)溫度的關(guān)系

金屬間化合物Mn5Si3的生成，包含兩種反應(yīng)，其一為Mn和MnSi反應(yīng)生成Mn5Si3。其二是由于在MnSi中Si的擴(kuò)散較Mn的擴(kuò)散占主導(dǎo)[21]，Si通過MnSi擴(kuò)散至MnSi與Mn的界面處，與Mn發(fā)生反應(yīng)，生成Mn5Si3。此過程中存在Kirkendall效應(yīng)，在750 ℃燒結(jié)體的SEM像中，在Si顆粒的周圍同樣可以找到由于Kirkendall效應(yīng)產(chǎn)生的孔洞。隨著溫度的升高，擴(kuò)散繼續(xù)進(jìn)行，Mn、Si、MnSi被消耗殆盡，在富Si區(qū)形成Mn5Si3，在富Mn區(qū)最終形成Mn3Si。圖6(e)所示為最終燒結(jié)溫度下的孔隙形貌。

綜上所述，整個(gè)燒結(jié)過程中，造孔機(jī)理主要為主要為壓制孔隙的演變，成型劑的脫除，以及Mn元素和Si元素在擴(kuò)散反應(yīng)中不同擴(kuò)散速度引起的Kirkendall效應(yīng)，孔隙的形成可以分為三個(gè)階段：第一個(gè)階段，化合反應(yīng)還未發(fā)生，如圖7(a)所示，孔隙主要由壓坯原始顆粒間隙孔組成，隨著成型劑的脫除，孔隙率小幅增加；第二個(gè)階段是Mn元素和Si元素發(fā)生偏擴(kuò)散生成MnSi，由于Kirkendall效應(yīng)，孔隙率顯著提升，如圖7(b)所示，在Mn和MnSi的界面上產(chǎn)生大量的Kirkendall孔；第三個(gè)階段是Mn5Si3的生成，Si在MnSi中的擴(kuò)散速率較Mn的大，產(chǎn)生Kirkendall孔。

圖6 不同燒結(jié)溫度下保溫1 h后Mn-Si燒結(jié)體的背散射SEM像

圖7 Mn-Si粉末壓柸造孔過程

3 結(jié)論

1) Mn、Si粉末在成分配比為(Mn):(Si)=7:3的無壓反應(yīng)燒結(jié)中首先生成中間相MnSi，然后依次生成Mn5Si3、Mn3Si，并在最終燒結(jié)溫度1040 ℃后，只存在Mn5Si3、Mn3Si兩相，并得到孔隙分布均勻，結(jié)構(gòu)良好，孔隙率為47.60%的金屬間化合物多孔材料。

2) Mn-Si金屬間化合物多孔材料的造孔機(jī)理主要為壓制孔隙的演變，成型劑的脫除，以及Mn與Si粉末在擴(kuò)散過程中擴(kuò)散速度不同引起的Kirkendall效應(yīng)。

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Fabrication of porous Mn-Si intermetallic compounds

LI Wen-hao, HE Yue-hui, KANG Jian-gang

(State Key Laboratory of Powder Metallurgy, Central South University, Changsha 410083, China)

Porous Mn-Si material was prepared by reactive synthesis, and the pore structure, expansion rate and microscopic morphologies were characterized, and the mechanism of pore formation in the sintering process was investigated. The results show that the volume of compact increases significantly during the reactive synthesis process. When the sintering temperature is below 800 ℃, the expansion and the open porosity increase with increasing the sintering temperature. However, both the expansion and the open porosity begin to decrease after the temperature rising to 800 ℃. After being sintered at 1040 ℃, a porous material is obtained with a porosity of 47.60%, an average pore size of 11.97 μm, and a uniform pore structure. The main pore formation mechanisms are evolvement of interparticle pores, removal of binder and the Kirkendall effect due to the difference in diffusion rates of Mn and Si.

Mn-Si; porous material; intermetallics; pore formation mechanism

2018-04-24;

2018-09-07

HE Yue-hui; Tel: +86-731-88836144; E-mail: yuehui@csu.edu.cn

10.19476/j.ysxb.1004.0609.2018.09.10

1004-0609(2018)-09-1791-07

TG145

A

2018-04-24；

2018-09-07

賀躍輝，教授，博士；電話：0731-88836144；E-mail：yuehui@csu.edu.cn

(編輯 王 超)