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        Al2O3粉體與真空電子陶瓷

        2018-11-21 11:43:54高隴橋
        山東陶瓷 2018年1期

        高隴橋

        (中電科技集團(tuán)公司第十二研究所,北京 100015)

        1 概論

        真空電子器件是電子工業(yè)中最重要的器件之一,對現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)發(fā)展貢獻(xiàn)極大。按應(yīng)用可分為整流管、收信放大管、調(diào)制管、發(fā)射管、顯示管、計(jì)數(shù)管、磁控管、行波管以及真空開關(guān)管等[1]。

        真空開關(guān)管是真空電子器件中最主要的器件之一,也是本文介紹的重點(diǎn)。在彩色電視退出市場后,真空開關(guān)管已作為電子工業(yè)的支柱產(chǎn)業(yè)之一,以其體積小、開關(guān)性能優(yōu)良、壽命長、無污染、安全可靠等優(yōu)點(diǎn)而得到迅速發(fā)展,目前正向小型化、大容量、高電壓方向發(fā)展,以適應(yīng)日益發(fā)展的電力、冶金、化工、煤礦、石油以及電氣化鐵道等各工業(yè)領(lǐng)域的迫切需求[2]。

        當(dāng)前國內(nèi)真空開關(guān)管年需求量在400萬只左右,市場容量為28億~40億元。國內(nèi)真空開關(guān)管制造商大致可分為三個(gè)方陣[3]:

        第一方陣:西門子、伊頓、東芝白云、施耐德等外資、合資公司。

        第二方陣:寶光、宇光、旭光、漢光等國內(nèi)知名大型、特大型企業(yè)。

        第三方陣:京森源、京東方、凱賽爾、飛特、大禹等眾多國內(nèi)中小型及私人企業(yè)。

        真空開關(guān)管最主要的部件之一是絕緣外殼,其技術(shù)性能的要求是真空氣密性好、機(jī)械強(qiáng)度高,高溫下不分解、不蒸發(fā)、不變形,絕緣性能優(yōu)良,且應(yīng)保證器件真空壽命達(dá)20年。目前國內(nèi)絕緣外殼均主要采用95%Al2O3陶瓷和活化Mo-Mn法封接工藝。其絕緣外殼和內(nèi)部結(jié)構(gòu)見圖1。

        圖1 -A 真空開關(guān)管瓷殼

        圖1 -B 真空滅弧室內(nèi)部結(jié)構(gòu)示意圖

        應(yīng)該指出,目前第一方陣的外資、合資公司的產(chǎn)品大部分或全部采用國外管殼,而第二方陣的大型、特大型企業(yè)也大量采用國外產(chǎn)品。特別是韓國KCC每年有數(shù)以幾十萬計(jì)的陶瓷外殼進(jìn)入中國真空開關(guān)管的高端市場,更使中國生產(chǎn)真空開關(guān)管的中小企業(yè)在低端產(chǎn)品中相互進(jìn)行價(jià)格競爭,市場前景困難,企業(yè)舉步維艱。

        2 目前我國真空開關(guān)管用陶瓷的質(zhì)量狀況

        早期95%Al2O3瓷的典型組成有美2548號品牌(MgO-Al2O3-SiO2系)和俄M-7#品牌(CaO-Al2O3-SiO2系),兩個(gè)三元系品牌的95%Al2O3瓷引領(lǐng)了世界多年的高Al2O3陶瓷在電子工業(yè)中的應(yīng)用。而后,中國在此基礎(chǔ)上完成了CaO-MgO-Al2O3-SiO2四元系的制造工藝,它具有足夠的玻璃相并與活化Mo-Mn法封接工藝相適應(yīng),且燒結(jié)溫度較低,有較均勻的粒狀、短柱狀晶粒和良好的抗彎強(qiáng)度[4],是目前業(yè)內(nèi)專家和工程技術(shù)人員較為認(rèn)可的典型系統(tǒng)。當(dāng)然,目前國內(nèi)也有不少企業(yè)、研究所還在四元系統(tǒng)中加入少量添加劑如 ZrO2、BaO、Y2O3、ZnO等,并稱之為五元甚至六元系,相關(guān)效果有待證實(shí)。有關(guān)顯微結(jié)構(gòu)見圖2。

        圖2 -a 中國CaO-Al2O3-SiO2系的95%Al2O3瓷

        圖2 -b 中國MgO-Al2O3-SiO2系的95%Al2O3瓷

        圖2 -c 中國CaO-MgO-Al2O3

        圖2 -d 美國Coors公司-SiO2系的95%Al2O3瓷

        圖2 -e 德國Siemens公司

        圖2 -f韓國KCC公司

        上述國內(nèi)95%Al2O3瓷已大量應(yīng)用于我國真空開關(guān)管上,其不足之處,小結(jié)如下:

        (1)瓷殼一批之間、批次之間的重復(fù)性、一致性較差。這給現(xiàn)代化規(guī)模生產(chǎn)帶來很大困難。例如:收縮率控制精度大約為0.8~1.2%,σ彎=150~400MPa,范圍較寬,陶瓷晶粒度 D 平=10~20μm,大小相差過大。

        (2)陶瓷平均晶粒度偏大,例如D平≈15μm,這與現(xiàn)在Mo粉細(xì)化趨向不相匹配。經(jīng)驗(yàn)數(shù)據(jù)和研究試驗(yàn)已證明DMo:DAl2O3≈1:8比例時(shí),可以得到較高強(qiáng)度的封接,[5]且細(xì)Mo粉更有利于得到高強(qiáng)度封接件,見圖3。因而,希望陶瓷晶粒度小些為宜。據(jù)報(bào)導(dǎo),美國和日本的95%Al2O3陶瓷晶粒均較細(xì),平均晶粒一般為3~8μm,而我國同類瓷種的晶粒度均較粗,平均晶粒為10~20μm。法國施耐德公司也明確指出,最大晶粒不得超過20μm[6]

        圖3 涂層粉末粒度與封接強(qiáng)度的關(guān)系

        (3)顯微結(jié)構(gòu)不均勻,同時(shí)有大氣孔出現(xiàn)(例如0.01~0.1mm)。氣體放電通常會在大氣孔中發(fā)生,并會引起陶瓷擊穿強(qiáng)度的強(qiáng)烈下降,隨著開關(guān)管電壓的日益升高(例如V>40.5KV),氣孔放電的孔徑將會變小。這一點(diǎn),對真空開關(guān)管尤其重要,應(yīng)引起陶瓷生產(chǎn)者和制管設(shè)計(jì)師的充分關(guān)注。

        3 95%Al2O3瓷與Al2O3粉體的依賴關(guān)系

        不言而喻,為了生產(chǎn)出優(yōu)良的Al2O3陶瓷,必需有優(yōu)質(zhì)的Al2O3粉體供給。為此,有關(guān)部門和專家已多次制定了相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。例如:

        (1)上世紀(jì)70年代,冶金部制定了主要以SiO2含量為等級依據(jù)的煉鋁專用氧化鋁粉體冶金標(biāo)準(zhǔn)[7]。

        (2)電子陶瓷用氧化鋁粉體材料國家標(biāo)準(zhǔn)(GB/T15154-94)[8]。

        (3)軍用氧化鋁粉體材料規(guī)范(SJ20608-96)[9]。

        (4)國內(nèi)外氧化鋁粉體生產(chǎn)廠家一般也都制定有自己的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。

        應(yīng)該說,所有上述標(biāo)準(zhǔn),都對氧化鋁粉體產(chǎn)業(yè)化、專業(yè)化、優(yōu)質(zhì)化起到了良好的推動(dòng)和促進(jìn)作用。

        隨著氧化鋁陶瓷、氧化鋁粉體質(zhì)量要求進(jìn)一步提升,以及多年來積累的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn),對上述標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行適當(dāng)?shù)男薷暮脱a(bǔ)充也是必要的、可能的。筆者建議如下:

        (1)我國國標(biāo)氧化鋁粉體品種單一,實(shí)際上電子陶瓷粉體應(yīng)用的門類很多,相應(yīng)的技術(shù)指標(biāo)也是不同的,因而應(yīng)完成一些多品種的粉體標(biāo)準(zhǔn)。

        (2)真空開關(guān)管目前也正在向小型化、長壽命、高可靠、大容量發(fā)展,其主要電性能是ρv(絕緣電阻)和Eb(擊穿強(qiáng)度),因而,在制定開關(guān)管用陶瓷和粉體標(biāo)準(zhǔn)時(shí)應(yīng)該考慮納入這兩個(gè)重要指標(biāo)。

        (3)國標(biāo)氧化鋁粉中雜質(zhì)比國外偏高,特別是Fe2O3,R2O都比國外高,作為電子陶瓷國標(biāo)2#、3#類別的氧化鋁粉體,其性能與現(xiàn)代化大功率器件的要求不相符合。

        表1 日本昭和電工電子陶瓷用Al2O3粉體技術(shù)指標(biāo)

        4 結(jié)論

        (1)原電子工業(yè)部12研究所由于國防項(xiàng)目的需求在國內(nèi)率先于1963年研試成功了95%Al2O3陶瓷,隨后進(jìn)行了各種金屬化工藝試驗(yàn)和陶瓷產(chǎn)業(yè)化工作,并于1964年均成功進(jìn)行了技術(shù)鑒定。爾后,在全國對眾多有關(guān)企業(yè)、公司、高校、研究所等進(jìn)行了多次無保留的匯報(bào)、交流、推廣。應(yīng)該指出,這方面得到了上級機(jī)關(guān)和相關(guān)工廠、公司、企業(yè)等有關(guān)粉體部門的大力支持,時(shí)至今日,幾十年過去了,國民經(jīng)濟(jì)已從計(jì)劃經(jīng)濟(jì)轉(zhuǎn)變到市場經(jīng)濟(jì)。希望能相互配合、共同努力,把氧化鋁粉體標(biāo)準(zhǔn)提得更高、品質(zhì)做的更好。

        (2)95%Al2O3陶瓷和Al2O3粉體有著十分密切的關(guān)系,沒有優(yōu)質(zhì)的Al2O3粉體,不可能做出優(yōu)質(zhì)的Al2O3陶瓷來,這是顯而易見的。但是反過來說,有了優(yōu)質(zhì)的粉體,如果沒有適當(dāng)?shù)奶沾膳浞?、造粒工藝,成型技術(shù)、燒結(jié)制度等互相配合,也難以做出優(yōu)質(zhì)的陶瓷產(chǎn)品來。值得慶幸的是:近期中國無錫康偉公司已完成了我國第一條現(xiàn)代化、規(guī)?;I(yè)化制作95%Al2O3陶瓷及其金屬化的生產(chǎn)線,希望中國的Al2O3粉體能在這條生產(chǎn)線上作出貢獻(xiàn)。

        (3)筆者從事95%Al2O3陶瓷及其金屬化技術(shù)研究、生產(chǎn)多年,現(xiàn)對Al2O3粉體和陶瓷初步的設(shè)想如下:

        a Al2O3粉體原晶(一次晶粒)<2μm

        b 粉體的粒度 D50<3~4μm,Dmax<2D50

        d 陶瓷α-Al2O3結(jié)晶粒度 D平=8~12μm(近期指標(biāo))

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