李賽峰

（湖南省地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開發(fā)局四〇三隊，湖南 長沙 415000）

隨著社會進步以及環(huán)保意識的提高，特別是十九大提出的綠水青山也是金山銀山的環(huán)保理念后，土壤的監(jiān)督檢測將逐步替代普通的礦物檢測，成為各實驗檢測部門的重點檢測分析工作。目前對重金屬含量的測定方法較多，雖能完成對重金屬含量的分析與測定，但或多或少存在測定精密度不高或成本較高或效率較低等弊端，為此本文提出原子熒光光譜法測定土壤中有害重金屬含量的探討。實驗過程中，以原子熒光光度計為主要測量儀器，待測土壤樣品經(jīng)預(yù)處理后，進行微波消解，同時嚴(yán)格按照溶液標(biāo)準(zhǔn)對標(biāo)準(zhǔn)溶液進行配置，測定標(biāo)準(zhǔn)溶液中重金屬鎘、砷、鉛、鉻的含量，并繪制線性回歸方程。實驗結(jié)果表明，該方法對土壤中重金屬含量進行測定具有極高的有效性，可以提高測定結(jié)果的精密度，并且降低測定成本，提高測定效率。

1 儀器與材料

1.1 儀器

AFS-2202E原子熒光光度計(北京海光儀器有限公司)。設(shè)置原子熒光光度計的工作條件如表1所示。

表1 原子熒光光度計工作條件

1.2 材料

選擇湖南石門地區(qū)土壤進行采樣，共設(shè)置16個采集點，每個采集點隨機采樣30處。鉛、鉻、鎘、砷標(biāo)準(zhǔn)溶液(100 mg/L)由金屬測試技術(shù)研究院提供；硝酸、鹽酸、氫氟酸、抗壞血酸、重鉻酸鉀等溶液均為優(yōu)級純，實驗用水為去離子水。

2 測定實驗

2.1 測定條件

鎘、砷、鉛、鉻的含量均采用原子熒光光譜法進行測定，利用原子熒光光度計測定[1]，測定條件如表2所示。

表2 原子熒光光度計測定金屬含量的參數(shù)設(shè)置

2.2 樣品的預(yù)處理

將土壤樣品用過濾網(wǎng)進行篩選，過濾掉土壤表面的其他雜質(zhì)，經(jīng)碾壓、混勻、碾磨處理后，過100目篩混勻后備用。

2.3 樣品消化

圖1 土壤樣品消解流程

準(zhǔn)確稱取土壤樣品0.5000 g，置于溶樣消解罐內(nèi)罐中，依次加入硝酸15mL、鹽酸5mL、氫氟酸5mL，搖勻[2]，把裝有樣品的消解罐放入干凈的高壓消解罐，擰上罐蓋，按下圖所示步驟進行微波消解，降壓冷卻后，取出樣品消解罐，置于160℃電熱板上加熱揮發(fā)，蒸至近干（注：切勿蒸干），并以H2O定容至50 mL的容量量瓶內(nèi)。繼續(xù)按上述方法配置空白溶液。對土壤樣品進行微波消解的流程如圖1所示。

2.4 標(biāo)準(zhǔn)液的配置

鉛溶液用50 mL·L-1的鹽酸進行配置；砷溶液用20mL·L-1的硝酸進行配置；鉛溶液和鉻溶液用20mL·L-1的鹽酸進行配置。測定土壤中的鉛含量時還要加入50g·L-1的硫脲和50g·L-1的抗壞血栓混合液，最終配置的標(biāo)準(zhǔn)液共10mL；測定土壤中的鉻含量時要加入5g·L-1專用試劑1mL，兩種標(biāo)準(zhǔn)液均定容至50 mL。標(biāo)準(zhǔn)濃度的標(biāo)準(zhǔn)液如表3所示。

表3 標(biāo)準(zhǔn)液濃度

3 結(jié)果與分析

3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

經(jīng)過對實驗參數(shù)及工作條件的分析，得到土壤中有害重金屬元素鎘、砷、鉛、鉻的含量的線性回歸方程如表4所示。

表4 標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程

3.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液精密度測定

分別取5g·L-1的金屬鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，2g·L-1的金屬鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.4g·L-1的金屬砷標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.8g·L-1的金屬鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別重復(fù)測定10次標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度含量。測定結(jié)果RSD分別為∶0.62%，0.79%，1.58%，1.97%，表明該方法具有較高的精密度。

3.3 回收率驗證

準(zhǔn)確稱取9份同地區(qū)已知其重金屬含量的土壤樣品，并分成3個小組，每組3分土壤樣品，按照高、中、低3個等級分別加入定量的對照品，已知土壤樣品中重金屬的含量為50%、100%、150%，按照表4的線性回歸方程計算各金屬含量的回收率。

結(jié)果表明金屬鎘、砷、鉛、鉻的平均回收率為98.7%～104.6%，由此可知，該方法對于本地區(qū)的土壤樣品中鎘、砷、鉛、鉻這四種有害重金屬的檢測，具有良好穩(wěn)定性，測定結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

4 結(jié)語

本文采用原子熒光光譜法，對土壤中有害金屬的含量進行分析與測定，實驗結(jié)果表明，該方法對特定地區(qū)的土壤樣品具有極高的有效性，檢測過程穩(wěn)定，精密度高。希望本文的研究能夠為該地區(qū)土壤中有害重金屬含量的測定方法提供理論依據(jù)，但由于我國土壤類型繁多。但由于我國土壤類型繁多，在測定時應(yīng)考慮土壤基質(zhì)存在的差異所導(dǎo)致的檢測結(jié)果偏差。