胡建華，蔣 權，任啟帆，丁嘯天

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充填體孔隙結構與中觀參數跨尺度關聯(lián)特征

胡建華，蔣 權，任啟帆，丁嘯天

(中南大學 資源與安全工程學院，長沙 410083)

充填體；分形維數；孔隙結構；相關性

尾砂膠結充填采礦中，確定合理的充填體強度成為安全開采的關鍵，影響充填體強度的細觀孔隙結構和分布規(guī)律又是充填體強度的控制因素之一。對于尾砂膠結充填體孔隙結構的研究，多集中于SEM微觀結構圖以及NMR核磁孔隙度測試。國際上，KOOHESTANI等[1]通過SEM圖像對木漿摻料充填體孔隙進行結構及成分上的定性分析；FRIDJONSSON等[2]以NMR以及壓汞實驗為基礎對充填體孔結構、細觀成分進行分析進而對中觀單軸抗壓強度、滲透率等參數進行解釋。國內研究者艾凱明[3]嘗試利用NMR對孔隙變化進行分析，侯永強等[4]通過NMR實驗建立核磁孔隙度與料漿濃度的關系，李鑫等[5]利用SEM對Aft等充填體水化反應生成物進行了辨識分析。一般而言，對于SEM像的研究分析多以定性分析為主，研究內容為孔徑粗略測量、水化產物辨識、成分與結構分析等。張雄等[6]在對混凝土微觀結構進行分析時引入了體視學原理[7]作為材料截面圖定量分析的理論基礎，以及將研究對象截面與整體建立相關性的理論基礎。由體視學原理，認為通過材料的二維截面可以確定其三維結果，這一理論被廣泛應用到材料截面的研究當中，用以證明通過分析SEM、CT像等所得的數據與整個研究對象屬性的一致性，由此對于材料二維圖像的研究得以加入定量的分析[8]。在此基礎上，將MANDELBROT[9]提出的分形理論作為研究方法引入，豐富了對于研究對象結構分析的方法。近兩年的實驗中，田威等[10]在CT掃描混凝土凍融損傷的實驗中引入了分形維數計算；王月香等[11]計算了天然硅藻土SEM像的分形維數；陸春華等[12]以分形維數作為銹蝕鋼筋表面輪廓的表征依方法；分形維數也應用于人體骨骼結構、天然材料結構的研究[13?14]。利用分形維數來分析材料的孔隙結構時，一般認為無序性更高的孔隙結構表現(xiàn)出更高的分形維數，充填體孔隙結構的定量分析以此作為理論以及應用的基礎。分形維數也可與其他實驗參數建立相關性，孫建平等[15]借由海相頁巖SEM像分形維數的分析，建立了分形維數與甲烷吸附力的關系；研究人員在巖土力學等研究中也引入了分形維數，用以進行結構分形維數與其他各項參數的相關性分析[16?19]。上述實驗中，研究對象的分形維數數據基礎多由壓汞實驗、CT掃描及SEM像等獲取。對于SEM像，通過一系列的圖像識別、處理、計算等操作，其分形維數計算得以實現(xiàn)[20?22]。實驗研究結果表明，巖體、水泥膠結材料等的孔隙結構，在微觀尺度上表現(xiàn)出明顯的分形特征[23?24]。

分型理論提升了SEM像數據的挖掘程度，基于該理論對SEM微觀孔隙結構圖進行定量分析，可以促進SEM與NMR實驗結果的研究相關性。然而，目前充填體孔隙結構SEM像的分析多停留于定性層面，對于充填體細觀結構與中觀參數間的多尺度參數的相關性缺乏研究。本文作者以體視學、分形等理論為基礎，以石粉水泥全尾膠結充填體為研究對象，利用最大類間方差法、盒維數法等計算方法，對微觀孔隙結構SEM像進行圖像處理以及分形維數計算，建立孔隙結構的分形維數與單軸抗壓強度、孔隙度和含水率等相關參數的定量分析，探討研究充填體微觀孔隙結構分形維數與各實驗數據的相關性，提供一種跨尺度定量研究的新途徑。

1 實驗

1.1 實驗材料

實驗以某錫礦老式選礦工藝尾砂A組與新式選礦工藝尾砂B組作為充填骨料，將礦山廢棄硅質灰?guī)r通過容積35 L，筒體轉速150 r/min的臥式球磨機，加工時間20 min，制成一定粒徑范圍的石粉用以替代部分水泥，選取長沙新星水泥廠出產強度等級為C30的P·042.5級水泥作為膠結材料。利用荷蘭 PANalytical XRF spectrometers對實驗原材料主要元素占比進行分析，結果如表1所列。

表1 原材料主要元素含量

利用英國馬爾文儀器有限公司Mastersizer2000，對實驗原材料進行激光粒度分析實驗，結果如圖1所示。

圖1 原材料粒度分布

1.2 料漿配比設計與研究

實驗設計水灰比2.14，灰砂比1:4，控制變量為石粉替代水泥量，設置全水泥A1、B1組作為對照組，每組設置3塊試樣作為對照以減小誤差，試模尺寸為(70.7 mm×70.7 mm×70.7 mm)。依照相同配比設計(15 mm×15 mm×15 mm)試模制作核磁共振實驗試塊。將尾砂與石粉視作骨料部分，引入不均勻系數u=60/10與曲率系數c=(30×30)/(60×10)，認為u＞10且1＜c＜3的骨料為級配良好，同時注意u過大則存在粒徑缺失。其中p為累計占比達到目標比例的粒徑值，由內插法公式可得粒徑比計算如式(1)所示：

式中：p為待求粒徑；為目標比例；1、2為的相鄰已知比例；1，2為相鄰已知比例所對應的粒徑。

計算各組配比的不均勻系數u與曲率系數c，料漿中各成分占比及對應的評價參數如表2所列。

1.3 研究方法

以兩種工藝尾砂及當地礦山廢棄灰?guī)r石粉為骨料，通過設計不同配比與養(yǎng)護時間得到16組石粉水泥全尾膠結充填體試塊，開展試驗探究充填體孔隙結構分形維數與中觀參數相關性。通過單軸壓縮儀進行單軸抗壓強度實驗；通過Ani-MR150巖石磁共振成像分析系統(tǒng)進行核磁共振含水率、孔隙度測試；通過捷克TESCAN MIRA3場發(fā)射掃描電鏡進行SEM孔結構圖像特征分析。通過MATLAB數學軟件FRACLAB工具箱對SEM像進行灰度圖轉化、閾值計算、二值化、分形維數計算，得到各組試樣微觀孔隙分形維數數據，與強度、含水率、孔隙度等中觀參數進行相關性分析，探究各項參數關聯(lián)度水平。

表2 料漿配比

2 結果與分析

2.1 強度與孔隙度實驗

孔隙學理論拓展了孔隙研究的內容，該理論認為：相比于孔隙率，孔的結構對混凝土中觀行為的影響更重要[25?27]。在相同孔體積量的情況下，孔隙以不同形態(tài)、數量進行分布，其分形維數則不同。實驗將孔隙結構分形維數作為描述孔隙分布特征的定量表達，充填體微觀孔隙結構的分形維數因此可以客觀反映其孔隙結構的優(yōu)劣。對于水泥膠結充填體，其骨料級配、骨料成分、養(yǎng)護時間、生成物結構等因素都會對其分形維數產生影響。通過單軸抗壓強度和核磁共振實驗獲取相關數據如表3所列，其中強度數據選取7 d、28 d強度，核磁共振實驗由于7 d齡期試塊無法進行保水，對7 d齡期試塊運用核磁共振測試其含水率，對28 d齡期試塊運用核磁共振測試孔隙度。

2.2 SEM像預處理

2.2.1 SEM像轉灰度圖

利用MATLAB軟件，通過編程對各齡期與配比的充填體試塊SEM像進行灰度圖轉化，計算適當的二值化灰度分割閾值，并進一步進行二值化處理。SEM原圖去除底部參數欄后共1024×760=778240個像素點，其色彩接近于灰度圖，通過MATLAB函數識別，SEM原圖仍為彩色圖像，需進行灰度換算將其轉化為灰度圖，從而進行灰度閾值計算?；叶戎?)共分為256階(0~255)，對SEM原圖使用浮點算法，通過公式=×0.3+×0.59+×0.11，為紅色值，為綠色值，為藍色值，對圖像單個像素點色光三原色逐一進行灰度換算，可得出對應像素點的灰度，利用MATLAB中的rgb2gray函數進行SEM圖像?灰度圖轉化，結果如圖2所示。

表3 中觀實驗數據

2.2.2 灰度圖二值化

最大類間方差法是一種自適應的圖像分割閾值確定方法，其流程如圖3所示，它按圖像的灰度特性，將圖像分成背景和目標2部分(對于充填體SEM孔隙結構圖像，將灰度高的孔隙結構定義為背景，灰度低的反應產物與骨料定義為目標)，通過遍歷灰度圖的像素點并進行背景或目標的判定，計算兩者與全圖平均灰度的方差。以方差的增大為判定標準，當方差最大時的分割為最優(yōu)解。這一算法可以使得錯分概率最 小[28]。在MATLAB中可以通過函數來調用最大類間方差法，進行圖像分割閾值計算。通過調用graythresh函數，將256階灰度等比例分為[0~1]之間的數值，對SEM灰度圖進行分割閾值計算，計算結果如表4所列。

圖2 SEM轉灰度圖

圖3 最大類間方差法灰度閾值計算流程圖

表4 灰度閾值計算結果

以灰度分割閾值為基礎，對灰度圖的單個像素逐一進行二值化，由二值化判斷函數：

式中：T為分割閾值，通過MATLAB中2bw二值化函數，將灰度低于或等于分割閾值T的像素點定值為0，即為黑點，將灰度高于T的像素點定值為1，即為白點，得到SEM二值化圖像，與灰度圖的對比如圖4所示。

2.3 SEM像分形維數計算

對于實際問題，若研究對象無明顯的自相似性，通常使用盒維數法對其進行分形維數計算，利用MATLAB中針對分形維數計算的FRACLAB工具箱進行充填體試塊SEM像的盒維數測試(SEM圖像復雜度較高，需借助軟件工具進行計算，以A1-7 d試塊SEM像局部取樣放大圖進行具象化原理說明)，A1-7 d試塊SEM局部圖像盒維數計算過程如圖5所示。

通過設置縱橫比以及等分次數，該工具箱將圖片進行[0~]次等分，在每次等分后，判定單位等分面積內是否存在背景區(qū)域(即有0值像素點存在)，將存在背景區(qū)域的單位等分面積記為一個“盒”，通過多次分割與計數(見圖5(a))，最終得到由等分次數與盒數量構成的2?2雙指數坐標圖(見圖5(b))，其擬合直線斜率即為所求分形維數[11, 29]。

部分試塊SEM像盒維數測試結果如圖6所示，其中為等分次數，2?X為單位盒相對于SEM圖像的相對邊長，2為盒數量。需注意當等分次數超過一定的值后，將得到趨于相同的盒數量，這是由于圖像分辨率的限制。對于本實驗的SEM像，盒數量上限為219.57，即當選取＞10后，數量將趨于不變，因此限制=[0~10]，在這一等分尺度內，測試結果展現(xiàn)出明顯的分形特征。通過最小二乘法對測試點進行直線擬合，所得到的直線斜率即為該SEM像的盒維數。

通過獲取擬合直線的斜率，得到相對應試樣SEM微觀孔隙結構圖的盒維數以及28 d盒維數相對于7 d盒維數的變化情況，如圖7所示。

3 分析與討論

3.1 分形維數特性分析

A-7 d、B-7 d、A-28 d、B-28 d平均分形維數分別為1.789、1.790、1.802、1.803(見圖7(a))，經過更長時間養(yǎng)護后，不同尾砂成分的充填體孔隙結構分形維數均有所提升。同時由圖7(b)可知，相同尾砂不同配比下，充填體孔隙結構分形維數也以提升為主，表明隨著水化反應進行，充填體孔隙結構的無序性提升，結構復雜度更高。原因主要是因為水化反應的C—H—S 凝膠結構復雜，隨著水化反應進行，C—H—S占比升高，從而孔隙結構的無序性提高導致的分形維數提升。

28 d養(yǎng)護齡期下兩組充填體孔隙結構分形維數(見圖7(a))較7 d實驗結果表現(xiàn)出更高的一致性，其中在28 d試樣中，水泥全尾對照組的差別最大，加入石粉后一致性提升，表明隨著水化反應的進行，孔隙結構分形維數趨于穩(wěn)定，且可以通過改變充填配比來影響孔隙結構分形維數。

同齡期下B組維數僅高出A組0.06%(見圖7(a))，表明A、B組孔隙結構復雜程度相當，分析兩者級配(見表2)，B組骨料不均勻系數u遠大于10，表明中間粒徑存在嚴重缺失，且曲率系數c劣于A組的，從而理論上B組充填體孔隙度將大于A組的，且孔隙分布將也將劣于A組的，表2孔隙度實驗數據也與分析一致。

圖5 盒維數計算過程

圖6 盒維數測試與直線擬合

圖7 盒維數分析

進一步分析可知，隨著C—H—S凝膠結構的出 現(xiàn)，一定程度上導致了不均勻性和曲率系數的影響減少。實驗中級配與孔隙度對孔隙結構的影響不明確，因此不能由材料骨料的級配及孔隙度情況推斷出孔隙結構的情況。在進行孔隙相關參數分析時，應當將孔隙結構與孔隙度、孔隙分布、級配等參數分開進行討論[30]。

3.2 中觀實驗參數相關性分析

將單軸抗壓強度、含水率、孔隙度及分形維數等已知實驗數據進行皮爾森積矩相關系數分析，均方差計算結果及直線擬合結果如圖8所示。

7 d養(yǎng)護齡期下維數?強度?含水率相關性(見圖8(a)，(b)，(c))：維數?強度、維數?含水率均表現(xiàn)出強相關性，前者為負相關，表明強度的升高會使得分形維數下降，充填體的強度受孔隙結構復雜程度的影響。維數?含水率的正相關表明分形維數的升高會使得含水率提升，孔隙結構復雜度的變化使得孔體表面積產生變化，從而影響了孔隙儲水能力。強度?含水率的相關性不明確。

28 d養(yǎng)護齡期下維數?強度?孔隙度相關性(見圖8(d)，(e)，(f))：維數?強度相關性保持穩(wěn)定的強相關性，孔隙度與維數、強度的相關性不穩(wěn)定，對于孔隙度(見表3)較低的A組，孔隙度與其他兩者關系為極強相關性；對于孔隙度較高的B組，其維數?孔隙度、強度?孔隙度相關性不明確，原因在于B組骨料級配(見圖1和表2)中間粒徑缺失、存在一定量大顆粒尾砂、不均勻系數過大，對充填體參數產生不利影響，且起主導作用。對于高孔隙度、高級配的尾砂膠結充填體，其參數相關性規(guī)律需在后續(xù)實驗中進行深入研究。

圖8 參數跨尺度相關性計算

4 結論

1) 通過盒維數的分析方法，獲得了石粉水泥全尾充填體孔隙結構SEM圖像的分形維數，其數值介于1.773~1.828之間，均值為1.796，其分形維數值表明了石粉水泥全尾充填體具有相對穩(wěn)定孔隙結構特征，有利于保持充填體的穩(wěn)定性能。

2) 充填體的分形維數主要表征孔隙結構的復雜程度，在時間跨度上，7 d和28 d的分形維數差異性表現(xiàn)為孔隙結構分形維數隨養(yǎng)護時間延長而升高，主要原因在于膠凝材料水化反應的影響，生成的C— H—S凝膠結構使得充填體微觀結構的復雜度提升。

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Cross scale correlation characteristics of pore structure and meso parameters of filling body

HU Jian-hua, JIANG Quan, REN Qi-fan, DING Xiao-tian

(College of resources and safety engineering, Central South University, Changsha 410083, China)

filling body; fractal dimension; pore structure; correlation

Project(41672298) supported by the National Natural Science Foundation of China; Project (2017YFC0602901) supported by the National Key Research and Development Program of China

2018-03-28;

2018-05-31

HU Jian-hua; Tel: +86-13787056402; E-mail: hujh21@csu.edu.cn

國家自然科學基金資助項目(41672298)；國家重點研發(fā)計劃資助項目(2017YFC0602901)

2018-03-28；

2018-05-31

胡建華，教授，博士；電話：13787056402；E-mail: hujh21@csu.edu.cn

10.19476/j.ysxb.1004.0609.2018.10.24

1004-0609(2018)-10-2154-10

TD853.34

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(編輯 王 超)