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        肉制品中喹諾酮殘留檢測

        2018-11-16 02:01:46張宏博王洋王燕王巖靳志敏范鑫鄭玉山通訊作者內(nèi)蒙古自治區(qū)食品檢驗檢測中心
        食品安全導(dǎo)刊 2018年31期
        關(guān)鍵詞:恩諾諾氟沙星沙星

        □ 張宏博 王洋 王燕 王巖 靳志敏 范鑫 鄭玉山(通訊作者) 內(nèi)蒙古自治區(qū)食品檢驗檢測中心

        1 引言

        抗生素類獸藥長期無節(jié)制的使用會導(dǎo)致動物免疫力下降,同時降低了疫苗的作用,進而使細菌疾病成為家禽的重點傳染疾病[1]。喹諾酮是一類人畜通用藥,因其具有組織濃度高、藥物保留性好、抵抗多種細菌、殺菌作用強、抗菌時間長等特點而被廣泛應(yīng)用于水產(chǎn)和畜禽等疾病的治療[7]。盡管喹諾酮藥物有諸多優(yōu)良品質(zhì),但仍需重視其毒副作用,如造成肝損害、引發(fā)周圍神經(jīng)病變時間加快,甚至可能產(chǎn)生不可逆的轉(zhuǎn)變—導(dǎo)致肌無力癥狀的患者病情加重等[8]。

        喹諾酮是羊肉檢測中最為常見的一種獸藥殘留,其嚴(yán)重影響羊肉制品的安全及羊養(yǎng)殖業(yè)的發(fā)

        表1 實驗設(shè)備

        表2 實驗試劑

        展,也已成為我國羊肉食品出口的主要制約因素。因此,檢測羊肉中喹諾酮的殘留對于食品安全管控有重大意義。

        2 材料與方法

        本實驗參照GB/T 21312-2007農(nóng)業(yè)部第235號公告,利用液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法檢測羊肉中培氟沙星、諾氟沙星、恩諾沙星、氧氟沙星、洛美沙星、環(huán)丙沙星6種喹諾酮的殘留量。

        2.1 設(shè)備

        實驗設(shè)備如表1所示。

        2.2 試劑

        除特別標(biāo)注外,此次實驗中所使用的試劑全部都為色譜純,水為GB/T 6682規(guī)定的一級水,實驗試劑如表2所示。

        2.3 喹諾酮類藥物的檢測方法

        2.3.1 提取

        稱取5g試樣(精確至0.01g),裝于50mL具螺旋蓋聚四氟乙烯離心管中,之后加入10mL甲酸-乙腈(2∶98)溶液,立即蓋蓋劇烈振搖,旋渦震蕩1分鐘,超聲提取10分鐘,4000r/min離心5分鐘,然后將乙腈層移入另一干凈的聚四氟乙烯離心管中。向離心后的沉淀物中再加入10mL甲酸-乙腈(2∶98)溶液搖勻,旋渦震蕩1分鐘,4000r/min離心5分鐘,合并乙腈提取液,待凈化。

        表3 梯度洗脫

        表4 MRM離子選擇通道m(xù)/z

        2.3.2 凈化

        向提取液中加入15mL乙腈飽和正己烷溶液,漩渦震蕩2分鐘,4000r/min離心5分鐘,除去上層正己烷,氮吹至干。準(zhǔn)確加入1mL初始比例流動相溶液,超聲1分鐘,旋渦震蕩1分鐘溶解殘渣,將溶液過0.22μm微孔濾膜,供高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜測定。

        2.3.3 高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法測定

        液相色譜條件:色譜柱固定相類型為C18、色譜柱型號為ZORBAX Eclipse Plus C18;規(guī)格:2.1×100mm×1.8μm;柱溫:40℃;室溫:22℃;流動相組成:A為0.05%甲酸/水、B為乙腈;流速:0.3mL/min;進樣量:3μL。

        最優(yōu)質(zhì)譜條件:離子源(電噴霧正離子源);檢測方式:多反映監(jiān)測;電噴霧電壓:4 00 0V;離子源溫度:350℃,匯總得出結(jié)果如表4。

        3. 結(jié)果與分析

        3.1 喹諾酮類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

        在 濃 度 為 5.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/m L、80.0ng/m L、100.0n g/m L得到的線性方程,洛 美 沙 星:Y=52.868650X+16.294 115; 恩諾 沙 星:Y=77.573131X+39.593310; 諾 氟沙 星:Y=35.557671X-0.922820; 環(huán) 丙 沙星:Y=26.118163X+19.661136;氧氟沙星:Y=8 9.4 3 5 71 7 X+1 7.01 1 2 8 9; 培 氟 沙 星:Y=4 1.0 9 7 36 0 X+1 3 0.3 8 7 5 4 6。相關(guān)系數(shù)R2均為0.9 9,峰面積與被測物質(zhì)濃度呈現(xiàn)出的線性關(guān)系良好。

        表5 諾酮類藥物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

        3.2 試劑空白

        樣品空白如表6所示,在3.0 21~3.2 01m i n之間沒有出現(xiàn)峰,所以諾氟沙星未檢出;在3.1 8 1~3.62 1 m in之間沒有出現(xiàn)峰,所以氧氟沙星未檢出;在2.9 0 1~3.3 4 1 mi n之間沒有出現(xiàn)峰,所以培氟沙星未檢出;在3.1 4 1~3.321m in之間沒有出現(xiàn)峰,所以環(huán)丙沙星未檢出;在2.6 5 1~2.52 1 m in之間沒有出現(xiàn)峰,所以洛美沙星未檢出;在3.16 1~3.6 0 2 mi n之間沒有出現(xiàn)峰,所以恩諾沙星未檢出。

        如表7所示,本次實驗檢測方法為,建立6個加入濃度為100ng/mL混合中間標(biāo)準(zhǔn)溶液50μL的空白試驗與空白試劑對照,將檢測到的各個噪音參數(shù)的結(jié)果記下來,當(dāng)S/N=3時得到的最低濃度結(jié)果為檢出限。

        3.4 回收率

        如表8所示,因為在實驗過程中所有加入的物質(zhì)都會有一定損失,故可能導(dǎo)致最終結(jié)果有所誤差。為防止這一現(xiàn)象的發(fā)生,在羊肉中加入已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣液,經(jīng)過渦旋震蕩后按實驗步驟作其檢測值與羊肉樣品檢測值比較計算,從而知曉試劑是否有配對,羊肉樣品的檢測結(jié)果是否無誤。

        表7 氧氟沙星、諾氟沙星、恩諾沙星、環(huán)丙沙星、培氟沙星、洛美沙星的信噪比和檢出限

        表8 氧氟沙星、諾氟沙星、恩諾沙星、環(huán)丙沙星、培氟沙星、洛美沙星的回收率

        表9 氧氟沙星、諾氟沙星、恩諾沙星、環(huán)丙沙星、培氟沙星、洛美沙星的精密度

        3.5 精密度

        精密稱取6個空白樣品,加入 1μg/m L的混合標(biāo)準(zhǔn)中間溶液4 0μ L,按樣品處理同法操作。經(jīng)計算得出,氧氟沙星精密度為7.4%、諾氟沙星精密度為6.8%、恩諾沙星精密度為6.9%、環(huán)丙沙星精密度為1 0.5%、培氟沙星精密度為8.5%、洛美沙星精密度為7.2%。

        3.6 樣品檢測

        本次試驗共檢測蘇尼特羊、呼倫貝爾羊、大尾羊、山羊、綿羊、小尾寒羊、羊肝、羊毛肚、羊前腿、羊后腿、羊蹄筋、羊心1 2種羊肉樣品,每種樣品檢測2個,以減小隨機誤差,提高檢驗的準(zhǔn)確性。

        根據(jù)農(nóng)業(yè)部標(biāo)準(zhǔn)的要求,氧氟沙星、諾氟沙星、培氟沙星和洛美沙星均不得檢出,環(huán)丙沙星和恩諾沙星之和小于等于 1 0 0 μg/kg才為合格品,反之則為喹諾酮類藥物殘留,不合格。

        檢測結(jié)果如表1 0所示,1 2種羊肉樣品中均未檢測出6種喹諾酮藥物,所取羊肉樣品均符合農(nóng)業(yè)部標(biāo)準(zhǔn),為合格品,消費者可放心購買。

        4 結(jié)論

        本實驗確定了環(huán)丙沙星、氧氟沙星、培氟沙星、諾氟沙星、恩諾沙星、洛美沙星試劑空白值全部為0,檢出限分別為 0.06μg/kg、0.02μg/kg、0.07μg/kg、0.05μg/kg、0.06μg/kg、0.05μg/kg,回收率為84.1%~102.1%,各物質(zhì)的精密度依次是10.5%、7.4%、8.5%、6.8%、6.9%、7.2%。實驗中所用蘇尼特羊、呼倫貝爾羊、大尾羊、山羊、綿羊、小尾寒羊、羊肝、羊毛肚、羊前腿、羊后腿、羊蹄筋、羊心12種羊肉樣品均未檢出6種喹諾酮類藥物,本次實驗所采羊肉樣品符合農(nóng)業(yè)部標(biāo)準(zhǔn),均為合格品。

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