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        Synthesis and Performance Evaluation of Amphoteric Polymer Filtration Reducer

        2018-11-08 09:09:00ZhimingHuangYueLuoXiaJiangYuanzhuMi
        石油天然氣學報 2018年5期
        關(guān)鍵詞:質(zhì)量

        Zhiming Huang, Yue Luo, Xia Jiang, Yuanzhu Mi

        School of Chemistry and Environmental Engineering, Yangtze University, Jingzhou Hubei

        Abstract

        Keywords

        1.引言

        隨著油氣資源勘探不斷向深部地層發(fā)展,一些高溫深井以及地質(zhì)條件復雜井使得鉆井液的抗溫、抗鹽性能面臨嚴重挑戰(zhàn)[1]。鉆井液性能的要求對于石油天然氣工業(yè)至關(guān)重要,其中降濾失劑是深井、超深井、復雜地質(zhì)井等鉆井液中關(guān)鍵處理劑之一,其對維護鉆井液性能穩(wěn)定,保障鉆采安全高效,保護儲層、油層等方面起著非常關(guān)鍵的作用[2][3]。目前,纖維素、腐殖酸、淀粉等天然產(chǎn)物和丙烯酰胺類聚合物是應用比較廣泛的兩大類降濾失劑。天然產(chǎn)物降濾失劑具有原材料來源廣,價格相對便宜等優(yōu)點,但是現(xiàn)場使用時存在黏度損失導致鉆井液流變性變差、較高地層溫度下易降解,容易被Ca2+、Mg2+污染等問題,造成復雜的井下情況,限制其應用范圍[4][5][6];丙烯酰胺類聚合物具有良好的抗溫、抗鹽能力,性能穩(wěn)定,具有很大的應用潛力。但是,傳統(tǒng)聚合物存在分子量分布范圍寬、價格不好控制,抗溫、抗鹽性仍不能滿足目前鉆井液的性能需求等問題,因此研制性能更加優(yōu)良的新型聚合物降濾失劑非常迫切[7]。

        目前研究的兩性聚合物降濾失劑不僅具有良好的降濾失性能,還可抑制頁巖水化膨脹,該類降濾失劑具有一劑多效、用量少以及成本低的特點。例如,羅霄等[8]以 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS),丙烯酰胺(AM),二甲基二烯丙基氯化銨(DMDAAC)、乙烯基吡咯酮(NVP)制備了一種兩性離子共聚物降濾失劑 PADMS,具有一定的抗溫、抗鹽鈣、抗降解能力,與黏土顆粒的吸附作用強于傳統(tǒng)的降濾失劑SMP-II。白曉東等[9]也報道了一種新型四元聚合物,研究發(fā)現(xiàn)2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)/丙烯酰胺(AM)/二甲基二烯丙基氯化銨(DMDAAC)/苯乙烯磺酸鈉(SSS)四元聚合物降濾失劑具有優(yōu)良的耐溫性能。此外,張玉平等[10]以丙烯酰胺(AM)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、二甲基二烯丙基氯化銨(DMDAAC)、雙丙酮丙烯酰胺(DAAM)為原料,制備了AM/AMPS/DMDAAC/DAAM四元共聚物,實驗表明二甲基二烯丙基氯化銨共聚時主鏈上形成剛性五元環(huán),同時引入少量的陽離子基團與黏土顆粒產(chǎn)生正面封堵,從而增強主鏈的熱穩(wěn)定性和抑制性,四元共聚物具有較好的抗鹽和增黏性能。但是,目前關(guān)于兩性聚合物降濾失劑報道較少,仍不能滿足鉆井液發(fā)展對抗高溫、抗鹽性能要求,兩性聚合物降濾失劑的研究仍是目前的重點[11]。

        丙烯酰胺(AM)中含有酰胺基團,共聚物分子鏈上具有水化基團和吸附基團,其吸附能力強;2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)中含有可離子化基團的增加與黏土顆粒的水化作用,并且能提高對鹽、鈣的耐受性能,從而穩(wěn)定鉆井液;烯丙基聚乙二醇(APEG-500)長鏈可以伸入黏土懸浮介質(zhì)中,并在高溫、高鹽的環(huán)境中從空間上阻礙膠體聚集,同時APEG-500的非離子基團易形成氫鍵,提高降濾失效果;丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨(DAC)在分子鏈上引入陽離子基團,有助于提高與黏土顆粒的封堵抑制作用。因此,選取AM、AMPS、APEG-500、DAC為共聚單體,利用溶液聚合法制備了一種鉆井液用兩性降濾失劑,并對制備產(chǎn)物的降濾失性能和抗溫、抗鹽性能進行了評價。

        2.試驗部分

        2.1.試劑及試驗儀器

        試劑有:丙烯酰胺(AM)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、烯丙基聚乙二醇(APEG-500)、碳酸鈉、氫氧化鈉、氯化鈉、過硫酸銨(APS)、亞硫酸氫鈉(SHS)、乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)、十二烷基硫酸鈉(SDS),以上試劑均為分析純,國藥集團化學試劑有限公司;丙烯酰氧基乙基氯化銨(DAC),工業(yè)級,濟南萬多鑫化工有限公司。

        試驗儀器有:DZKW-4型數(shù)顯恒溫水浴鍋,北京中興偉業(yè)儀器有限公司;MPLR-702數(shù)顯控溫磁力攪拌器,常州市金壇大地自動化儀器廠;Nicolet 6700型FT-IR,美國Microtrac公司;ZNN-D6型旋轉(zhuǎn)黏度計、BURI-2型高溫滾子加熱爐、CJSS-B12K型變頻高速攪拌機、ZNS型濾失儀,青島海通達專用儀器有限公司;LG-01型高速多功能粉碎機,百信制藥機械有限公司。

        2.2.兩性聚合物的合成

        稱取一定量的AMPS溶于去離子水,在冰水浴環(huán)境下用30% NaOH水溶液調(diào)節(jié)pH值至7~9,依次加入一定量的AM、APEG-500、DAC,EDTA、SDS)將單體混合溶液轉(zhuǎn)入帶有磁力攪拌器、溫度計、氮氣進出口的三口燒瓶中,通入氮氣并升溫到設(shè)定溫度,加入氧化還原引發(fā)劑NaHSO3-(NH4)2S2O8,反應6 h。將反應得到的黏稠狀產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至燒杯中,加入乙醇浸泡,除去未反應的單體和引發(fā)劑,提純后的聚合物置于50℃真空干燥箱中干燥24 h。兩性聚合物合成反應式如圖1。

        2.3.不同體系基漿的配制

        淡水基漿:1 L去離子水 + 質(zhì)量分數(shù)為4.0%的膨潤土 + 2.4 g Na2CO3。

        復合鹽水基漿:1 L去離子水 + 質(zhì)量分數(shù)為4.0%的膨潤土 + 2.4 g Na2CO3+ 45 g NaCl +5 g CaCl2+13 g MgCl2。

        飽和鹽水基漿:淡水基漿 + 40 g NaCl。

        Figure 1.The reaction formula of amphoteric polymer synthesis圖1.兩性聚合物合成反應式

        3.結(jié)果與討論

        3.1.紅外光譜分析

        利用Nicolet6700型傅里葉紅外光譜儀對單體配比為65:25:5:5的聚合物進行結(jié)構(gòu)表征,采用KBr壓片法,掃描范圍為4000~400 cm?1,分辨率為2 cm?1,掃描次數(shù)16次。由圖2聚合物的紅外光譜可知:3415.37 cm?1處的特征吸收峰為AM中—NH2的N—H鍵的伸縮振動;3207.09 cm?1處的吸收峰為O—H鍵的伸縮振動;2921.67,2821.32 cm?1處的吸收峰為—CH3中C—H鍵的伸縮振動;1688.15 cm?1處的吸收峰為C=O鍵的伸縮振動;15848.58 cm?1處的吸收峰為—NH2中的N—H鍵的彎曲振動;1452.49 cm?1處的吸收峰為 C—H鍵的彎曲振動;1357.66 cm?1處的吸收峰歸屬于 DAC中的 C—N鍵的伸縮振動;1299.81、1250.31 cm?1處的吸收峰是APEG-500中的C—O—C鍵的伸縮振動;748.33 cm?1處的吸收峰為DAC中C—Cl鍵的伸縮振動;此外,1037.53 cm?1和1108.89 cm?1處的吸收峰為AMPS中的的特征吸收峰;且在1645 cm?1至1620 cm?1沒有—C=C—鍵的伸縮振動吸收峰,表明圖1設(shè)計的4種單體都參加了聚合反應,合成的產(chǎn)物與目標產(chǎn)物一致。

        Figure 2.FT-IR spectrum of target polymer圖2.目標聚合物的紅外光譜

        3.2.聚合物單體配比對淡水基漿流變性能的影響

        單體質(zhì)量比直接決定著聚合物的分子鏈結(jié)構(gòu),從而影響聚合物的流變性能。利用溶液聚合法制備四元共聚物,考察了不同單體配比聚合物在淡水基漿中的流變性能(聚合物添加的質(zhì)量分數(shù)為 1.0%),實驗結(jié)果見表1。淡水基漿中未加入聚合物降濾失劑時,表觀黏度、塑性黏度分別為6 mPa·s、4 mPa·s,動切力僅為1.92 Pa,API濾失量高達29.6 mL。而在淡水基漿中加入不同配比的聚合物后,其流變性能和降濾失性能均有明顯提高,說明該聚合物在淡水基漿中不僅具有良好的降濾失性能,而且具有良好的增黏提切能力。當單體質(zhì)量比為m(AM):m(AMPS):m(APEG-500):m(DAC)= 65:25:5:5時,鉆井液的表觀黏度、塑性黏度分別為31、18 mPa·s,API濾失量為7.8 mL,與其他單體配比相比具有更優(yōu)的降濾失性能,同時流變性能優(yōu)良。因此,選擇單體的最佳質(zhì)量比為m(AM):m(AMPS):m(APEG-500):m(DAC)= 65:25:5:5時,合成的聚合物分子鏈中具有較多的功能基團,功能基團之間可以充分發(fā)揮其協(xié)同作用[12],從而具有良好的流變性能和降濾失性能。

        Table 1.The effect of polymer monomer mass ratios on the rheological properties of freshwater drilling fluid表1.聚合物單體配比對淡水基漿流變性能的影響

        3.3.聚合物質(zhì)量分數(shù)對淡水基漿流變性能的影響

        表2是聚合物質(zhì)量分數(shù)對淡水基漿流變性能和降濾失性能的影響。由表2可知,隨著聚合物加量的增加,淡水基漿的表觀黏度、塑性黏度和動切力均有明顯提高,API濾失量呈現(xiàn)不斷減小的趨勢;當聚合物質(zhì)量分數(shù)為1.0%時,與未加聚合物的淡水基漿相比,表觀黏度和塑性黏度分別由6 mPa·s和4 mPa·s增加到31 mPa·s和18 mPa·s,鉆井液的API濾失量由29.6 mL降低至7.8 mL,動切力由1.92 Pa增加到12.45 Pa,表明聚合物具有良好的降濾失性能和增黏提切性能。當聚合物的質(zhì)量分數(shù)增加到1.2%時,降濾失效果沒有顯著提高,但鉆井液黏度和動切力均大幅度增加,致使其流變性能變差,所以當聚合物質(zhì)量分數(shù)為1.0%時為宜。這主要是因為隨著聚合物質(zhì)量分數(shù)的增加,高分子鏈段之間纏繞越緊密,增大了高分子鏈的有效體積,從而使鉆井液的黏度進一步增加,減少了鉆井液的濾失量[13]。此外聚合物大分子長鏈吸附于黏土顆粒表面形成的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)導致濾餅致密而韌,也能有效地控制鉆井液API濾失量。

        Table 2.The effect of polymer mass fraction on the rheological properties of freshwater drilling fluids表2.聚合物質(zhì)量分數(shù)對淡水基漿的流變性能影響

        3.4.聚合物質(zhì)量分數(shù)對飽和鹽水基漿流變性能的影響

        表3是聚合物質(zhì)量分數(shù)對飽和鹽水基漿流變性能和降濾失性能的影響??梢钥闯?,當飽和鹽水基漿中沒有加入聚合物時,表觀黏度、塑性黏度和動切力均非常低,API濾失量為118.6 mL,這主要是因為飽和鹽水基漿中黏土顆粒相互聚結(jié)變大,表面積減小,黏土顆粒的分散受到抑制。隨著聚合物質(zhì)量分數(shù)的增加,鉆井液的表觀黏度、塑性黏度和動切力均明顯提高,API濾失量明顯降低;當質(zhì)量分數(shù)為2.0%時,表觀黏度為24.5 mPa·s,塑性黏度為15 mPa·s,動切力為9.12 Pa,API濾失量為9.6 mL。從數(shù)據(jù)可知,聚合物在飽和鹽水基漿中具有良好的降濾失性能、流變性能和抗鹽性能。在飽和鹽水基漿中,兩性聚合物側(cè)鏈上的陰離子基團活性受電解質(zhì)的壓縮雙電層影響較小[14][15];另一方面,聚合物側(cè)鏈中的非離子基團親水性強且氫鍵作用使聚合物分子內(nèi)和分子間締合,能在黏土顆粒表面充分地水化而形成較厚的溶劑化層,減緩了聚合物的鹽析效應,具有良好的溶解性,因此具有優(yōu)異的抗鹽性能[16]。

        Table 3.The effect of polymer mass fraction on the rheological properties of saturated brine drilling fluids表3.聚合物質(zhì)量分數(shù)對飽和鹽水基漿流變性能的影響

        3.5.聚合物質(zhì)量分數(shù)對復合鹽水基漿流變性能的影響

        表4是聚合物質(zhì)量分數(shù)對復合鹽水基漿流變性能和降濾失性能的影響。由表4可知,當聚合物質(zhì)量分數(shù)為0.5%時,盡管表觀黏度、塑性黏度和動切力與基漿相比增加并不明顯,但是API濾失量由96.5 mL減小到31.2 mL,說明聚合物在復合鹽水基漿中有良好的降濾失性能;當質(zhì)量分數(shù)為2.0%時,聚合物具有良好的抗鹽、抗鈣性能。這主要是因為聚合物分子鏈上陽離子基團與黏土端面的靜電作用,增強聚合物在復合鹽水基漿中的抑制性;具有較強水化能力和吸附能力,很好地吸附于黏土顆粒表面,提高了黏土表面電荷密度,使得ζ電位升高,避免了鹽、鈣侵入的壓縮雙電層影響,增大了黏土粒子間靜電排斥力,提高了鉆井液的靜電穩(wěn)定性,APEG-500中的長側(cè)鏈通過伸入懸浮液而在空間上提高了鉆井液中的護膠性,使得降濾失劑具有一定的抗鹽、鈣性[17]。

        Table 4.The effect of polymer mass fraction on the rheological properties of compound brine drilling fluids表4.聚合物質(zhì)量分數(shù)對復合鹽水基漿流變性能的影響

        3.6.聚合物的抗溫性能

        表5是在淡水基漿中熱滾老化溫度對聚合物流變性能的影響,老化時間為16 h。從表5可知,隨著熱滾老化溫度的增加,表觀黏度和塑性黏度均呈逐漸減小的趨勢,API濾失量逐漸增加,但是增加的幅度并不大;200℃與180℃熱滾老化相比,API濾失量從9.8 mL增大為13.90 mL,表觀黏度和塑性黏度分別從29 mPa·s和19 mPa·s降低到22 mPa·s和14 mPa·s,說明聚合物在200℃高溫熱滾后仍然維持相對良好的降濾失性能和流變性能。這主要是因為聚合物主鏈由C—C鍵構(gòu)成,C—C的鍵能高,賦予分子主鏈優(yōu)良的熱穩(wěn)定性,同時側(cè)鏈中含、N+(CH3)3Cl?等熱穩(wěn)定性較好的官能團,從而提高了降濾失劑的熱穩(wěn)定性;另一方面,高溫使得鉆井液體系的布朗運動加劇,聚合物吸附作用阻止了黏土顆粒間的聚結(jié),改善了黏土粒徑分布和在鉆井液中的分散性,使其在高溫環(huán)境中仍具良好的降濾失性能,表現(xiàn)出良好的抗溫性能[18][19]。

        Table 5.The effect of aging temperature on the rheological properties of polymer表5.老化溫度對聚合物流變性能的影響

        4.結(jié)論

        1)以 AM、AMPS、APEG-500、DAC為單體,制備了一種鉆井液用兩性聚合物降濾失劑,該降濾失劑的單體最佳質(zhì)量配比為m(AM):m(AMPS):m(APEG-500):m(DAC)= 65:25:5:5。

        2)降濾失劑在淡水、飽和鹽水和復合鹽水基漿中均具有良好的降濾失性能和流變性能,在淡水基漿中質(zhì)量分數(shù)為1.2%時,API濾失量為7.5 mL,200℃熱滾老化16 h后的API濾失量為13.9 mL。

        3)聚合物降濾失劑還具有優(yōu)良的抗鹽、抗鈣性能,當在飽和鹽水基漿、復合鹽水基漿中質(zhì)量分數(shù)為2.0%時,API濾失量分別為9.6、10.1 mL。

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