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        電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定黑木耳中硫酸銅的含量

        2018-11-02 02:33:50陳林軍陳偉萍賈澄軍
        現(xiàn)代食品 2018年16期
        關(guān)鍵詞:硫酸銅黑木耳內(nèi)標(biāo)

        ◎ 陳林軍,陳偉萍,賈澄軍

        (1.紹興市上虞區(qū)食品藥品檢驗檢測中心,浙江 紹興 312300;2.新昌縣食品藥品檢驗檢測中心,浙江 新昌 312500)

        硫酸銅,俗名膽礬或藍礬。硫酸銅通常作為殺菌劑,被用于殺滅水果中的真菌、如與石灰水混合的液體,用于控制檸檬、葡萄等作物上的真菌。在食品中,它被作為食品添加劑中的加工助劑。由于硫酸銅容易被黑木耳吸收,發(fā)泡時加入這種物質(zhì),易使黑木耳增加重量。不良商家把硫酸銅作為“催肥劑”用于黑木耳,增加黑木耳重量[1]。硫酸銅添加量大,易造成銅中毒。本研究擬應(yīng)用電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)法檢測黑木耳中硫酸銅的含量,該法抗干擾強、檢測準(zhǔn)確度好,可以填補當(dāng)前國內(nèi)食品檢測領(lǐng)域的空白或不足,提高食品安全監(jiān)控的有效性[2]。

        1 材料與方法

        1.1 儀器與試劑

        電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,鉑金埃爾墨,NexION 2000;電子天平,梅特勒托利多,ME204E;微波消解儀,屹堯科技,TOPEX。銅標(biāo)液,國家有色金屬及電子材料分析測試中心,GBW08615,1 000 μg/mL;超純水,默克MILLIQ-Integral 3;30%過氧化氫,江蘇強盛功能化學(xué)股份有限公司,分析純;65%硝酸,默克股份兩合公司,分析級;硫酸銅,天津市瑞金特化學(xué)品有限公司,分析純。

        1.2 樣品前處理方法

        將樣品均質(zhì)粉碎后,稱取0.4 g樣品于聚四氟乙烯管中,加入4 mL 65%硝酸和2 mL 30%過氧化氫,置微波消解儀中消解試樣,冷卻后取出,用超純水轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中,定容,搖勻備用。

        1.3 測定步驟

        待儀器調(diào)諧達到測定要求后,依次向儀器中注入空白試劑、低濃度到高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液、空白溶液、試樣溶液測定銅元素和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)信號響應(yīng)值,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到試樣中銅元素的濃度。按照下列公式計算樣品中硫酸銅含量:

        式(1)中:

        X為試樣中硫酸銅含量,mg/kg;ρ為試樣溶液中銅元素質(zhì)量濃度,mg/L;ρ0為試樣空白液中銅元素質(zhì)量濃度,mg/L;V為試樣消化液定容體積,mL;f為試樣稀釋倍數(shù);m為試樣稱取質(zhì)量,g;250為硫酸銅(五水硫酸銅)分子量;64為銅分子量。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 測定模式的選擇

        為了消除質(zhì)譜干擾,選擇碰撞模式,碰撞氣體為氦氣。

        2.2 內(nèi)標(biāo)元素的選擇

        根據(jù)內(nèi)標(biāo)元素選擇原則,選擇質(zhì)量數(shù)和電離能相近元素作內(nèi)標(biāo)。因此,選擇Ge作測定銅的內(nèi)標(biāo),能有效補償高濃度的共存離子TiO、PO2基體效應(yīng)和校正儀器響應(yīng)變化對測定的影響,從而使分析結(jié)果有更好的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性。

        2.3 工作曲線及檢出限

        用5%稀硝酸作為稀釋溶液,配制銅標(biāo)準(zhǔn)系列質(zhì)量濃度分別為0.01、0.05、0.1、0.3、0.5 mg/L。在實驗條件下,測得其標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)為r=0.999。以5%稀硝酸作為空白溶液,在確定的工作條件下,對其重復(fù)測定20次,得到3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差對應(yīng)的濃度,得方法檢出限為0.068 mg/kg,能夠滿足分析要求。

        2.4 方法準(zhǔn)確度和精密度

        按上述測定方法,在黑木耳中分別加入低、中、高濃度的硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液,重復(fù)測定6次取得平均值,其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.15%~4.79%,回收率為95.0%~99.1%,結(jié)果見表1。

        表1 方法精密度和準(zhǔn)確度表(n=6)

        3 結(jié)語

        本文研究了采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定黑木耳中硫酸銅的含量,用Ge作內(nèi)標(biāo),線性好,操作簡便、快速,其回收率為95.0%~99.1%,RSD為2.15%~4.79%。說明此方法具有比較高的靈敏度和準(zhǔn)確度。對多個樣品的測試更具優(yōu)越性,能適用于大批量檢測黑木耳中硫酸銅的含量。

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