文/王玉軍 邢云英 董強(qiáng)

伴隨資源環(huán)境承載壓力的凸顯和人們對健康關(guān)注度的提升，解決“二次污染”問題、綠色環(huán)保及對阻燃等級的要求成為行業(yè)發(fā)展的趨勢。本文主要介紹了對微量樣品用熱分析技術(shù)的測試方法測定紡織品及固體材料燃燒性能測試方法。

1 試驗(yàn)部分

1.1 檢測依據(jù)

ASTM D 7309—2013《塑料和其他材料的燃燒性能測試方法》[1]。

1.2 測試原理

在該過程中，樣品處于可控的有氧/厭氧環(huán)境中，也就是說，熱降解可控。樣品釋放的氣體可以通過非氧化性/惰性清出氣體從樣品煙囪中趕出，然后與氧氣混合，在高溫燃燒爐中完全氧化。通過氧耗法計(jì)算熱釋放速率的測試過程中，可持續(xù)測定燃燒爐內(nèi)的體積流動速率和氧氣氣流的釋放速率。方法中，樣品揮發(fā)性成分的燃燒熱量可以測定，而不是其他固體殘留物的燃燒熱量。

1.3 試驗(yàn)制備

試樣應(yīng)從有代表性的材料上制取，去除試樣上殘留的溶劑和水分，若被測物為液體時(shí)；取5mg（精確到0.01mg）。

樣品前處理：試樣在75℃烘箱內(nèi)處理至少8h，然后放在干燥器中直至測試。實(shí)驗(yàn)室環(huán)境溫度15℃～30℃、濕度20%～80%。

1.4 試驗(yàn)過程

（1）記錄實(shí)驗(yàn)室的溫濕度，打開排風(fēng)管路；連接測試所需的空壓氣、氮?dú)夂脱鯕猓贿B接電腦和MCC-2和UPS；設(shè)備預(yù)熱1h。

（2）打開供氣閥，按測試要求調(diào)整壓力：O2:7.5psi、N2：7.5psi、壓縮空氣：60psi。

（3）打開測試軟件，設(shè)定氧和氮的流量，O2流量：20CC/min ；N2流量：80CC/min。使總流量保持在100CC。

（4）設(shè)定燃燒室溫度為900℃，溫度到達(dá)后穩(wěn)定5min；預(yù)設(shè)溫度100℃，加熱速率為1℃/s；上限溫度設(shè)定為750℃。

（5）稱量樣品杯重量m1，稱量樣品+坩堝重m2，試樣重量m0=（m2－m1），單位：mg，精確到0.01 mg。

（6）在測試軟件界面輸入試樣重量m0；輸入文件名，將裝有試樣的坩堝送進(jìn)測試平臺，平臺關(guān)閉；氧氣讀數(shù)穩(wěn)定1min，清零，供氣數(shù)值穩(wěn)定開始測試。

（7）試驗(yàn)結(jié)束后關(guān)閉閥門，清潔儀器。

1.5 試驗(yàn)結(jié)果

試驗(yàn)結(jié)果見表1。

表1 試驗(yàn)結(jié)果記錄表

2 試驗(yàn)結(jié)論

本測試方法測定了材料的熱燃燒性能，可通過氧消耗的速率計(jì)算熱釋放速率、用殘留試樣計(jì)算裂解殘留比以及氣體燃燒熱等參數(shù)。結(jié)果中的熱釋放溫度接近于火災(zāi)模型點(diǎn)燃的表面溫度。單位材料釋放的熱量可以預(yù)測潛在的火災(zāi)危險(xiǎn)性。本方法的局限性是因使用毫克級樣品全密閉測試，所以不體現(xiàn)燃燒過程中熔融、熔滴、膨脹、收縮、剝離等現(xiàn)象，也不能體現(xiàn)樣品的內(nèi)在性能，如厚度、樣品取向等；微量樣品測試結(jié)果不包括大樣品燃燒和火災(zāi)測試中體現(xiàn)的物理性能。

3 總結(jié)

本文簡單介紹了微量的樣品使用類似熱分析技術(shù)測定紡織品及固體材料燃燒性能的方法。這種測試方法可以測定和表述材料、產(chǎn)品和熱量以及在可控條件下的火焰，這種測試方法可以為材料的發(fā)展和研究提供便利，但是不能自身提供火災(zāi)危險(xiǎn)或者材料、產(chǎn)品集聚在實(shí)際火災(zāi)條件下聚集熱量的危險(xiǎn)性評估的因素。隨著阻燃紡織品及固體材料在生活中的廣泛應(yīng)用，這些可燃性物質(zhì)的燃燒性能判定可以采取其他標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測和判定。阻燃檢測的發(fā)展還需要進(jìn)一步研究。