董華林，付 國(guó)，婁倫武，陳 銘

(1.貴州赤天化桐梓化工有限公司 貴州桐梓 563200； 2.貴州鑫新實(shí)業(yè)控股集團(tuán)有限公司 貴州貴陽(yáng) 550007)

貴州赤天化桐梓化工有限公司300 kt/a合成氨裝置中的液氮洗工序是在低溫下脫除來(lái)自低溫甲醇洗凈化氣中的CO、CH4、Ar等氣體，以制取φ(CO)≤2×10-6的氮洗氣，同時(shí)將中壓氮?dú)饧尤氲降礆庵幸耘渲脷涞镔|(zhì)的量比為3∶1的合成氣。液氮洗滌是在溫度-193.8～-188.2 ℃、壓力5.25 MPa的氮洗塔內(nèi)進(jìn)行，液氮從塔頂進(jìn)入，原料氣從塔底進(jìn)入，兩者逆流接觸，在塔板上進(jìn)行傳質(zhì)和傳熱。氮洗塔塔底的洗滌液(尾液)經(jīng)減壓閥減壓后進(jìn)入氫氣分離罐(V- 01)，多余的冷量經(jīng)V- 01底部液位調(diào)節(jié)閥減壓后送至冷箱外的緩沖罐(V- 02)中，V- 02中的液氮減壓閃蒸后與冷火炬管上的蒸汽混合復(fù)熱，再送至熱火炬管。技改前后液氮洗工藝流程如圖1所示。

1 冷箱排放尾液存在的問(wèn)題

在穩(wěn)定的負(fù)荷下，冷箱向外排放的冷量相對(duì)穩(wěn)定，系統(tǒng)基本能滿(mǎn)足調(diào)節(jié)要求。但遇到前系統(tǒng)負(fù)荷大幅下降時(shí)，冷箱中的冷量過(guò)剩太多，排向V- 02的大量低溫尾液來(lái)不及閃蒸就被帶入冷火炬管，冷火炬管上的蒸汽噴頭被凍住，低溫尾液直接進(jìn)入熱火炬管而導(dǎo)致熱火炬管被凍裂。由于熱火炬管排放的都是有毒、有害、可燃?xì)怏w，為防止這些介質(zhì)外泄，必須對(duì)熱火炬管線(xiàn)凍裂處進(jìn)行外包焊，但處理難度相當(dāng)大。

圖1 技改前后液氮洗工藝流程

2 原因分析

通過(guò)現(xiàn)場(chǎng)觀察發(fā)現(xiàn)，當(dāng)熱火炬管中有低溫尾液進(jìn)入時(shí)，冷火炬復(fù)熱管的上部是熱的，而下部卻結(jié)冰，分析認(rèn)為是復(fù)熱蒸汽閥門(mén)開(kāi)啟偏慢所致。為此，調(diào)整復(fù)熱蒸汽閥門(mén)的PID參數(shù)，使閥門(mén)反應(yīng)更靈敏，但在負(fù)荷大幅波動(dòng)時(shí)仍出現(xiàn)低溫尾液進(jìn)入熱火炬管的現(xiàn)象。

調(diào)取DCS操作趨勢(shì)記錄，并未發(fā)現(xiàn)異常。從現(xiàn)場(chǎng)檢查的情況看，仍然存在冷火炬管上下溫度分界的現(xiàn)象。由于測(cè)溫?zé)犭娕际菑墓艿赖纳戏讲迦?，為防止因熱電偶插入深度不夠而?dǎo)致未能準(zhǔn)確反映冷火炬管內(nèi)的溫度分布，增加1支熱電偶從冷火炬管底部向上插入且插入深度基本在管道的底部，同時(shí)將復(fù)熱蒸汽閥門(mén)低限位，使冷火炬管中始終有一股熱量輸入。技改后情況有所好轉(zhuǎn)，但仍未徹底解決問(wèn)題。

為了減少?gòu)?fù)熱冷卻的蒸汽冷凝液進(jìn)入熱火炬管的量，在冷火炬管進(jìn)熱火炬管前增設(shè)1臺(tái)分離罐，并增大復(fù)熱蒸汽量，以使低溫尾液被徹底復(fù)熱。通過(guò)設(shè)計(jì)對(duì)比，發(fā)現(xiàn)在原始開(kāi)車(chē)成功后的一段時(shí)間內(nèi)，現(xiàn)場(chǎng)開(kāi)展了整理(seiri)、整頓(seiton)、清掃(seiso)、清潔(seiketsu)、素養(yǎng)(shitsuke)、安全(security)的“6S”管理，為使緩沖罐周?chē)稍?，?duì)緩沖罐罐體進(jìn)行保冷，阻礙了低溫尾液進(jìn)入緩沖罐后的升溫。為此取消緩沖罐罐體的保冷，并利用大修機(jī)會(huì)更換熱火炬管被凍裂的管線(xiàn)。但在此后的運(yùn)行中，冷熱火炬管處的分離罐被炸裂。

3 改造措施

因低溫尾液溫度在-196 ℃左右，要轉(zhuǎn)化成常溫氣體的溫度變化約為200 ℃，熱容量相當(dāng)大，且此股冷介質(zhì)量又不穩(wěn)定。通過(guò)對(duì)不同方案的比較，最終確定用循環(huán)水對(duì)低溫尾液進(jìn)行復(fù)熱。由于普通的換熱器難以承受如此大的溫差應(yīng)力，需采用盤(pán)管換熱器來(lái)消除溫差應(yīng)力，同時(shí)需修建1座水池將盤(pán)管換熱器淹沒(méi)在充滿(mǎn)循環(huán)水的水池中，池頂進(jìn)循環(huán)水，池底用泵將循環(huán)水抽回循環(huán)回水管網(wǎng)。

為使設(shè)計(jì)數(shù)據(jù)更準(zhǔn)確，統(tǒng)計(jì)了不同負(fù)荷下的低溫尾液排放量，確定以1 000 kg/h排放量為設(shè)計(jì)條件。管徑與裝置現(xiàn)有管徑相匹配，即液相為DN 25 mm，復(fù)熱后氣相為DN 200 mm。循環(huán)水流速取0.7 m/s，管徑取DN 40 mm，其他工藝條件如表1所示。

設(shè)計(jì)時(shí)，首先根據(jù)有關(guān)公式計(jì)算出管內(nèi)外的傳熱系數(shù)、總熱量以及平均溫差，然后計(jì)算出總傳熱系數(shù)和傳熱面積，再根據(jù)盤(pán)管設(shè)計(jì)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)將總傳熱面積分?jǐn)偟矫扛P(pán)管上。設(shè)計(jì)計(jì)算結(jié)果如表2和表3所示。

表1 換熱器工藝條件

4 改造效果

改造后，低溫尾液經(jīng)水浴池盤(pán)管換熱器復(fù)熱后進(jìn)入冷火炬管，溫度波動(dòng)很小。由于設(shè)計(jì)時(shí)的低溫尾液是按最大排放量計(jì)算，因此在各種工況下運(yùn)行都很穩(wěn)定，證明改造是成功的，不僅節(jié)省了復(fù)熱低溫尾液所耗的蒸汽，而且降低了循環(huán)水溫度，節(jié)省了冷卻循環(huán)水的耗電量。需要注意的是，在投用盤(pán)管換熱器前，須先建立好循環(huán)水的循環(huán)，以防止低溫尾液未經(jīng)復(fù)熱而直接進(jìn)入冷火炬管，同時(shí)須防止盤(pán)管內(nèi)低溫尾液閃蒸過(guò)于劇烈而增大局部溫差應(yīng)力。

表3 盤(pán)管芯參數(shù)