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        ICP—AES法測(cè)定金屬鉻中雜質(zhì)元素的含量

        2018-10-20 10:05:10韓蕾
        科技創(chuàng)新與應(yīng)用 2018年26期
        關(guān)鍵詞:方法

        韓蕾

        摘 要:研究利用ICP-AES法測(cè)定金屬鉻中的鋁、銅、鐵、硅、磷含量的方法,建立了最佳工作條件。方法的檢出限小于0.0025%。按標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行回收試驗(yàn),回收率在96.0%~105.0%之間;相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=10)小于1.977%。

        關(guān)鍵詞:ICP-AES;金屬鉻;鋁;銅;鐵;硅;磷

        中圖分類(lèi)號(hào):TG115.3 文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A 文章編號(hào):2095-2945(2018)26-0018-03

        Abstract: The determination of aluminum (Al); copper (Cu), iron (Fe), silicon (Si), and phosphorus (P) in metal chromium by ICP-AES was studied, and the optimum working conditions were established. The detection limit of the method is less than 0.0025%. The recovery rate is between 96.0% and 105.0%, and the relative standard deviation (n=10) is less than 1.977%.

        Keywords: ICP-AES; metal chromium; aluminum (Al); copper (Cu); iron (Fe); silicon (Si); phosphorus (P)

        前言

        金屬鉻為亮銀色,有金屬光澤,含Cr>98%的金屬材料。主要用于鎳基,鈷基高溫合金,鋁合金,鈦合金,電阻合金,耐蝕合金,鐵基耐熱合金及不銹鋼的生產(chǎn)。這些材料廣泛用于航空,航天,核反應(yīng)堆,汽車(chē),造船,化工,軍工等行業(yè)。而根據(jù)用途的不同,對(duì)雜質(zhì)也有不同的要求。本文研究了用高純鉻粉進(jìn)行基體匹配消除干擾,不經(jīng)分離直接在ICP-AES光譜儀上測(cè)定鋁、銅、鐵、硅和磷雜質(zhì)元素含量的方法。該方法快速、簡(jiǎn)單,具有較高的精密度和準(zhǔn)確度。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 儀器及工作條件

        電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀 iCAP6300(Thermofisher)

        儀器的工作參數(shù):

        高頻發(fā)射功率:1150 W;

        輔助氣流量:0.5 L/min;

        蠕動(dòng)泵速:55 r/min;

        霧化器壓力:28 PSI;

        觀(guān)測(cè)高度:15 mm;

        積分時(shí)間:波長(zhǎng)大于260 mm時(shí)為10 s,波長(zhǎng)小于260 mm時(shí)為5s。

        1.2 試劑

        鹽酸:ρ=1.19 g/ml。

        過(guò)氧化氫:30%。

        鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液:1000 μg/mL。

        銅標(biāo)準(zhǔn)溶液:100 μg/mL。

        鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液:1000 μg/mL。

        硅標(biāo)準(zhǔn)溶液:500 μg/mL。

        磷標(biāo)準(zhǔn)溶液:10 μg/mL。

        試劑均為優(yōu)級(jí)純,試驗(yàn)用水為超純水。

        1.3 試驗(yàn)方法

        稱(chēng)取金屬鉻樣品0.1000g置于100mL兩用瓶中,加入鹽酸10mL,過(guò)氧化氫10mL室溫溶解。待試樣溶解完全,用水沖洗杯壁,加熱煮沸,至過(guò)氧化氫分解完全,取下,冷卻后定容至100mL。按儀器工作條件進(jìn)行測(cè)定。

        1.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

        稱(chēng)取0.1000g高純鉻粉(純度99.999%)5份分別置于100mL兩用瓶中,加入鹽酸10mL,過(guò)氧化氫10mL室溫溶解。待高純鉻粉溶解完全,沖洗杯壁,加熱煮沸,取下,冷卻至室溫。在各100ml容量瓶中加入鋁、銅、鐵、硅和磷標(biāo)準(zhǔn)溶液,加水稀釋至刻度,搖勻。此混合標(biāo)準(zhǔn)溶液系列中各元素的質(zhì)量濃度相當(dāng)于樣品中各元素的質(zhì)量百分?jǐn)?shù),見(jiàn)表1。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 分析譜線(xiàn)的選擇、背景扣除點(diǎn)

        逐一掃描和分析研究了各元素譜線(xiàn)的局部陣列譜線(xiàn)圖,根據(jù)元素含量范圍、譜線(xiàn)靈敏度、波長(zhǎng)區(qū)域和坐標(biāo)位置等條件,得出所測(cè)元素受基體鉻和共存組分的光譜干擾不大,采用基體匹配法可消除基體干擾。各被測(cè)元素的固定道譜線(xiàn)靈敏度高,互相干擾少,因此采用固定道譜線(xiàn)。利用儀器操作軟件在計(jì)算機(jī)屏幕上顯示各分析譜線(xiàn)的輪廓,選擇出最佳元素分析譜線(xiàn)及其背景校正位置。元素分析譜線(xiàn)和背景校正位置見(jiàn)表2,各元素的譜線(xiàn)圖見(jiàn)圖1。

        2.2 溶解方法和酸度的控制

        根據(jù)金屬鉻的化學(xué)性質(zhì),分別試驗(yàn)了硫酸、鹽酸對(duì)被測(cè)元素的霧化效率的影響。發(fā)現(xiàn)硫酸介質(zhì)中硅強(qiáng)度偏低,磷的強(qiáng)度不穩(wěn)定;而在5%~15%的鹽酸介質(zhì)中,各元素的霧化效率基本不變,所以選擇10%的鹽酸介質(zhì)。

        2.3標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)與檢出限

        按試驗(yàn)方法對(duì)各組分系列標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定,各元素線(xiàn)性回歸方程和相關(guān)系數(shù)見(jiàn)表3。

        2.4 檢出限與測(cè)定限

        應(yīng)用所建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)測(cè)定空白溶液10次,測(cè)定結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍為檢出限,10倍為方法的測(cè)定限,測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表4。

        2.5 精密度試驗(yàn)

        按試驗(yàn)方法對(duì)同一金屬鉻樣品連續(xù)測(cè)定10次,測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表5。

        2.6 回收率試驗(yàn)

        按試驗(yàn)方法對(duì)金屬鉻供試品進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn),結(jié)果見(jiàn)表6。

        由表6可知,樣品的回收率在96%~105%之間。

        3 結(jié)束語(yǔ)

        通過(guò)試驗(yàn)說(shuō)明,樣品用鹽酸、過(guò)氧化氫溶解,采用ICP-AES法不需分離鉻基體直接同時(shí)測(cè)定金屬鉻中雜質(zhì)元素鋁、銅、鐵、硅、磷的含量,精密度高,回收率理想,數(shù)據(jù)可靠,說(shuō)明本方法確實(shí)可行。方法減少了工作環(huán)節(jié),提高了工作效率,縮短了檢測(cè)周期?,F(xiàn)已應(yīng)用的到日常的檢驗(yàn)工作中。

        參考文獻(xiàn):

        [1]馬沖先,戴亞明,等.鉻的測(cè)定[Z].金屬材料化學(xué)分析(1),2015,6:174.

        [2]周天澤,鄒洪.原子光譜樣品處理技術(shù)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,1997:10.

        [3]陳新坤.電感耦合等離子體光譜原理和應(yīng)用[M].天津:南開(kāi)大學(xué)出版社,1987.

        [4]GB/T 6379.1-2004.測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第1部分:總則與定義[S].

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