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        單晶鎳基合金的層錯能及其對蠕變機制的影響

        2018-10-18 08:48:12閆化錦田素貴朱新杰于慧臣舒德龍張寶帥
        材料工程 2018年10期
        關(guān)鍵詞:變形機制

        閆化錦,田素貴,, 朱新杰,于慧臣,舒德龍,張寶帥

        (1貴州工程應用技術(shù)學院 機械工程學院,貴州 畢節(jié) 551700; 2 沈陽工業(yè)大學 材料科學與工程學院,沈陽110870;3 中國航發(fā)北京 航空材料研究院 航空材料檢測與評價北京市重點實驗室,北京 100095)

        層錯能是金屬材料的一個重要物理性質(zhì)[1-2],不同材料具有不同的層錯能,而同一材料在不同溫度具有不同的層錯能,即:溫度對金屬材料的層錯能有重要影響。研究表明[3-5],在變形期間,位錯的運動方式與金屬材料的層錯能密切相關(guān),故層錯能對金屬材料的力學及蠕變性能有重要影響,因而,金屬材料在不同溫度區(qū)間表現(xiàn)出不同的力學性能和變形機制。鎳基單晶合金具有良好的高溫力學及抗蠕變性能,已被廣泛應用于制作先進航空發(fā)動機的葉片部件[6-8],且隨著航空發(fā)動機功率和熱效率等使用性能的提高,要求合金具有更高的承溫能力。不同成分合金具有不同的層錯能,因而表現(xiàn)出不同的蠕變性能。加入難熔元素Re,W可有效提高合金的高溫力學性能[9-10],且隨其含量的增加,合金的承溫能力大幅度提高。盡管由單晶鎳基合金制作的熱端葉片部件主要在高溫環(huán)境下應用,但實際上,航空發(fā)動機從啟動到穩(wěn)定運行,經(jīng)歷了中溫/高應力和高溫/低應力等不同環(huán)境。文獻報道,在800℃中溫/高應力蠕變條件下,合金中存在〈112〉超肖克萊不全位錯+層錯的位錯組態(tài),而在1070℃高溫/低應力下,僅為〈110〉超位錯切入γ′相,表明合金在不同溫度區(qū)間具有不同的蠕變行為和變形機制[11-12]。但合金層錯能與溫度之間的關(guān)系,以及層錯能對變形機制的影響,則很少有文獻報道。由于層錯能對合金的變形機制、蠕變壽命及部件工作的安全可靠性有重要影響,因此,了解合金在不同溫度區(qū)間的層錯能及對蠕變機制的影響尤為重要。

        本工作對一種高合金化含Re單晶鎳基合金在760℃/810MPa、980℃/300MPa和1070℃/160MPa條件下進行蠕變性能測試、組織形貌觀察與位錯組態(tài)分析,并采用熱力學方法計算合金在不同溫度的層錯能,研究溫度對合金層錯能及層錯能對合金蠕變機制的影響,為合金的工程化應用提供理論依據(jù)。

        1 實驗材料與方法

        采用選晶法在高溫度梯度真空定向凝固爐中,將成分為Ni-4Cr-9Co-9W-2Mo-6Al-7Ta-2Re的母合金制備成[001]取向的單晶試樣。用勞埃背反射法測定出單晶合金試棒與[001]取向的偏差在6°以內(nèi)。合金熱處理工藝為:1290℃, 1h+1300℃, 2h, AC+1315℃,4h,AC+1120℃,4h,AC+870℃,3h,AC。

        經(jīng)完全熱處理后,將合金試棒沿[001]取向的(100)晶面切割成片狀拉伸蠕變樣品,試樣的橫斷面尺寸為4.5mm×2.5mm,標距長度為20mm。片狀拉伸蠕變試樣經(jīng)表面機械研磨及拋光后,置于GWT504型高溫持久/蠕變試驗機中,在760℃/810MPa、980℃/300MPa和1070℃/160MPa條件下進行蠕變性能測試,繪制蠕變曲線。將蠕變斷裂后的樣品在TEM下進行組織形貌觀察及位錯組態(tài)的衍襯分析,研究合金在不同條件下的變形機制。根據(jù)各元素在γ′/γ兩相中的分配比值,采用熱力學方法計算合金中γ′相在不同溫度的層錯能,考察層錯能對合金蠕變期間變形機制的影響。

        2 合金的層錯能

        在面心立方結(jié)構(gòu)的金屬中,a/6〈112〉不全位錯的滑移面為{111}原子密排面。當形成層錯時,密排面的正常堆垛順序被破壞,相當于在FCC原子堆垛結(jié)構(gòu)中插入兩層HCP堆垛結(jié)構(gòu)的原子。因此,層錯能可用具有兩層FCC結(jié)構(gòu)的γ原子與具有兩層HCP結(jié)構(gòu)的ε原子的Gibbs自由能之差表示。對于合金,由于元素在層錯區(qū)的濃度與合金的平均成分不同。因此,層錯能γSF可表示為[13]:

        (1)

        式(1)中由置換原子組成的體系自由能可表示為:

        (2)

        (3)

        (4)

        (5)

        式中:ΔGchm為鈴木偏聚引起的化學自由能;ΔGsur為基體和層錯區(qū)元素濃度不同引起的表面自由能;ΔGels為原子尺寸不同引起的彈性自由能,后者在熱力學計算中忽略不計。

        根據(jù)Chou模型[14]計算出三元合金的置換原子和偏聚原子引起的自由能變化,并利用公式(1)~(5)計算Ni-Al-M三元合金的層錯能,其中,晶格穩(wěn)定化參數(shù)取自文獻[15],利用文獻[16-17]中的方法,計算出過渡族金屬和非過渡族金屬之間形成固溶體、化合物時的混合生成焓ΔHmix,計算時使用的參數(shù)P= 14.1V-1cm-2(d.u.)-1/3,R= 0,α=0.04。

        Ni-Al-W三元合金中不同溫度的自由能值列于表1。

        表1 Ni-Al-W三元合金中自由能在不同溫度的計算值Table 1 Calculated values of free energies in Ni-Al-W ternary alloy at different temperatures

        由于合金在蠕變期間的激活位錯主要在γ′相中發(fā)生分解及形成層錯,因此,可用γ′相的層錯能表示合金的層錯能。計算中把合金視為固溶體,根據(jù)合金中元素Cr,Co,W,Mo,Al,Ta和Re在γ′/γ兩相中的分配比值[18],計算出Ni-6%Al-1%M(M=Cr, Co, Ta, Mo, Re)及Ni-6%Al-1%W三元合金中γ′相在不同溫度的層錯能,如圖1所示??梢钥闯?,相對于元素W,元素Ta,Cr,Co,Mo和Re均可降低Ni-6%Al-1%M三元合金的層錯能,而元素Re降低合金層錯能的幅度最大。這里定義Ni-6%Al-1%M和Ni-6%Al-1%W三元合金層錯能的比值為各元素的當量換算系數(shù),其比值列于表2。可以看出,三元合金中各元素在不同溫度具有不同的當量換算系數(shù)。

        圖1 Ni-6%Al-1%M合金系中γ′相在不同溫度的層錯能Fig.1 Stacking fault energies of the γ′ phase in Ni-6%Al-1%M alloys at different temperatures

        表2 合金組成元素M在不同溫度的當量換算系數(shù)Table 2 Equivalent conversion coefficients of components Mat different temperatures

        對各元素在不同溫度的當量換算系數(shù)與質(zhì)量分數(shù)的乘積求和,得到Ni-6%Al-x%M(M=Cr,Co,W,Ta,Mo,Re)多元合金中元素在不同溫度γ′相中的總濃度ZT為:

        ZT=∑A(T)i·[C%]i

        (6)

        將多元合金中元素在γ′相中的總濃度ZT代入公式(1),求出Ni-6%Al-x%M多元合金中γ′相在760,980,1070℃的層錯能分別為128.11,281.21,349.1mJ/m2。

        3 合金在不同溫度的蠕變行為

        3.1 不同溫度的蠕變行為與變形機制

        在760℃/810MPa、980℃/300MPa和1070℃/160MPa條件下,分別測定出[001]取向單晶鎳基合金的蠕變曲線,如圖2所示??梢钥闯?,合金在760℃/810MPa具有較短的初始蠕變階段,而穩(wěn)態(tài)蠕變期間持續(xù)的時間較長,約為200h,穩(wěn)態(tài)蠕變期間的最低應變速率為1.58×10-6h-1。測定出合金的蠕變壽命長達241h,蠕變斷裂后的應變量為12.06%。

        圖2 合金在不同條件測定的蠕變曲線Fig.2 Creep curves of the alloy at different conditions

        合金在980℃/300MPa穩(wěn)態(tài)蠕變期間的最低應變速率為1.98×10-6h-1,蠕變壽命為155h,蠕變應變量為13.18%。而合金在1070℃/160MPa穩(wěn)態(tài)期間的最低應變速率為2.26×10-6h-1,蠕變壽命為132h,蠕變應變量為10.54%。表明,合金在不同條件下均表現(xiàn)出較好的蠕變抗力。

        合金經(jīng)不同條件蠕變斷裂后,近斷口區(qū)域的微觀組織形貌(膜面平行于(100)晶面)如圖3所示。經(jīng)760℃/810MPa蠕變241h斷裂后,合金的微觀形貌示于圖3(a),可以看出,合金中的γ′相仍為立方體形貌,在立方γ′相邊界的黑色區(qū)域為γ基體通道,在γ′/γ兩相界面存在高密度位錯纏結(jié),并有超位錯剪切進入立方γ′相,如箭頭標注所示,其中,剪切進入γ′相的位錯發(fā)生分解,可形成不全位錯+層錯的位錯組態(tài),如字母M標注所示,由于層錯條紋具有對稱特征,且外側(cè)顯示暗色襯度,故可確定該層錯為超點陣內(nèi)稟層錯(super-lattice intrinsic stacking fault,SISF),其中,另一層錯的條紋襯度與層錯M方向垂直,如字母N標注所示。

        圖3 不同條件下合金蠕變斷裂后的微觀組織 (a)760℃/810MPa;(b)980℃/300MPa;(c)1070℃/160MPaFig.3 Microstructures after the alloy crept up to fracture under different conditions (a)760℃/810MPa;(b)980℃/300MPa;(c)1070℃/160MPa

        合金經(jīng)980℃/300MPa蠕變155h斷裂后,近斷口區(qū)域的組織形貌如圖3(b)所示,施加應力的方向如箭頭所示??梢钥闯?,γ′相已經(jīng)沿垂直于應力軸方向轉(zhuǎn)變成筏狀結(jié)構(gòu),并有大量不同跡線方向的位錯切入筏狀γ′相。分析認為,大量不同方向的位錯發(fā)生交替滑移,可促使筏狀γ′相發(fā)生扭曲,其筏狀γ′相的扭曲形態(tài),如字母S標注所示。經(jīng)1070℃/160MPa蠕變132h斷裂后,在近斷口區(qū)域的組織形貌如圖3(c)所示。此處γ′相已形成較粗大的筏狀結(jié)構(gòu),在筏狀γ′/γ兩相界面存在規(guī)則的位錯網(wǎng),如區(qū)域H所示,在照片下部僅有少量位錯剪切進入筏狀γ′相,如水平箭頭標注所示。在上方有大量位錯切入γ′相,如傾斜箭頭標注所示,并有位錯列切入γ′相內(nèi),如字母J標注所示。與圖3(b)相比,筏狀γ′相厚度增加,這是因為蠕變后期該區(qū)域發(fā)生縮頸,形變量較大,使其承載的有效應力增大。

        3.2 位錯組態(tài)的衍襯分析

        (7)

        圖4 760℃/810MPa蠕變241h斷裂后合金γ′相內(nèi)的位錯組態(tài)Fig.4 Dislocation configuration within the γ′ phase after alloy crept for 241h up to fracture at 760℃/810MPa

        圖5 980℃/300MPa蠕變155h斷裂后筏狀γ′相內(nèi)的位錯組態(tài)Fig.5 Dislocation configuration within the rafted γ′ phase after alloy crept for 155h up to fracture at 980℃/300MPa

        (8)

        圖6 1070℃/160MPa蠕變132h斷裂后合金γ′相內(nèi)的位錯組態(tài)Fig.6 Dislocation configuration within the γ′ phase after alloy crept for 132h up to fracture at 1070℃/160MPa

        4 討論

        4.1 層錯能對變形機制的影響

        計算表明,相同成分合金在不同溫度具有不同的層錯能。實驗用單晶合金在760℃的層錯能為128.11mJ/m2,隨溫度的提高合金的層錯能增大,因此,合金在不同溫度表現(xiàn)出不同的變形機制(圖4~6)。表明層錯能對合金的變形機制有重要影響。

        位錯組態(tài)衍襯分析表明,760℃/810MPa蠕變期間,較低層錯能合金中γ′相的變形機制是〈011〉超位錯剪切進入γ′相,并可分解形成(1/3)〈112〉超肖克萊不全位錯+SISF的位錯組態(tài)。在980℃/300MPa蠕變期間,γ′相的層錯能提高到281.21mJ/m2,位錯分解的阻力增大,故〈110〉超位錯沿{111}面切入γ′相分解時,形成(1/2)〈110〉+APB的位錯組態(tài),如圖5中位錯G所示。而1070℃/160MPa蠕變期間,合金中γ′相的層錯能進一步提高到349.1mJ/m2,故合金在蠕變期間僅發(fā)生螺、刃或混合超位錯剪切γ′相,而不發(fā)生位錯的分解(圖6)。

        以上結(jié)果表明,蠕變期間位錯的運動方式與合金的層錯能密切相關(guān)[3-4]。在低層錯能合金中分解的位錯易于擴展,可形成肖克萊不全位錯+SISF的位錯組態(tài),且位錯擴展的寬度較大(圖3(a))。由于擴展的位錯不易束集,難以進行交滑移,因而可增加位錯運動的阻力,提高合金的蠕變抗力。隨溫度的提高,合金的層錯能增加,位錯分解的阻力增大,致使合金在980℃/300MPa蠕變期間切入γ′相的〈110〉超位錯僅有少量分解,并形成(1/2)〈110〉不全位錯+APB的位錯組態(tài)。隨蠕變溫度及層錯能的進一步提高,剪切進入γ′相的位錯不發(fā)生分解(圖6)。由此可以認為,合金在不同溫度蠕變期間的變形機制均為〈110〉超位錯剪切γ′相,而超位錯剪切進入γ′相的分解方式取決于合金的層錯能,隨合金的層錯能由低至高逐漸增加,位錯分解可形成不全位錯加SISF或APB的位錯組態(tài),其中,位錯分解形成的SISF或APB均可阻礙位錯運動,提高合金的蠕變抗力。

        4.2 位錯分解的理論分析

        圖7為γ′相中{111}面的原子排列方式及位錯分解示意圖。合金中γ′相為面心立方的Ll2有序結(jié)構(gòu),易滑移系是{111}〈110〉,由于合金中γ′相層錯能及變形條件的不同,當剪切進入γ′相的〈110〉超位錯分解時,根據(jù){111}面原子遷移的位移矢量,在位錯分解形成的不全位錯之間,分別可形成超點陣內(nèi)稟層錯、反向疇界和復雜層錯(complex stacking fault,CSF)等面缺陷[19],其原子可遷移的位移矢量如圖7(a)所示。合金在760℃具有較低的層錯能,蠕變期間當剪切進入γ′相的位錯發(fā)生分解,使原子在{111}面相對于另一層原子發(fā)生矢量為fSF的位移時,可形成肖克萊不全位錯+SISF的位錯組態(tài)(圖4)。隨溫度提高到980℃,合金的層錯能提高至281.21mJ/m2,剪切進入γ′相的超位錯可分解形成(1/2)〈110〉不全位錯,使原子在{111}面發(fā)生矢量為fA的位移,并在不全位錯之間形成反相疇界,故可形成不全位錯+反相疇界的位錯組態(tài)(圖5)。若位錯分解期間原子的位移矢量為fC,形成CSF,則需要更高的能量。

        圖7 γ′相中{111}面的原子排列方式及位錯分解示意圖 (a)原子排列方式;(b)平面位錯芯;(c)非平面位錯芯Fig.7 Schematic diagrams of the atoms arranged on {111} plane and dislocation decomposed (a)atoms arranging mode;(b)plane core of dislocation;(c)non-plane core of dislocation

        4.3 形成與釋放K-W鎖的理論分析

        位錯組態(tài)的衍襯分析表明,合金在760℃和980℃蠕變期間均存在位錯在γ′相的{100}面滑移,如圖4的位錯C和圖5的位錯E。對其形成原因的分析認為,γ′相的易滑移面為{111}面,因此,蠕變期間剪切進入γ′相的位錯C和E首先沿{111}面滑移,隨蠕變進行,剪切進入γ′相的位錯可由{111}面交滑移至{100}面,形成(1/2)〈110〉+APB的位錯組態(tài),該組態(tài)是具有非平面芯結(jié)構(gòu)的不動位錯,稱為K-W位錯鎖。該位錯鎖具有與引起Ni3Al相發(fā)生反常屈服行為相同的位錯組態(tài),故可抑制位錯的滑移和交滑移,阻礙位錯運動,因此,蠕變期間形成的K-W鎖可以提高合金的蠕變抗力。

        但隨蠕變溫度的提高,可使K-W鎖中的位錯重新被激活,使其在{111}面滑移[22]。由于K-W鎖的消失與原子的充分熱擴散有關(guān),因此,溫度對合金的蠕變行為及變形機制具有決定性作用[23-26]。此外,添加難熔元素Re可以降低合金的層錯能,提高合金的固溶強化程度,且元素之間的相互作用可進一步降低其他元素的擴散速率[27-28],故可以使含Re單晶合金出現(xiàn)反常屈服強度的峰值溫度由650℃提高到850℃[29],因此,元素Re可以大幅度提高合金的高溫蠕變抗力。加之,元素Re在Ni基合金的基體中形成短程有序的原子團簇[30-31],也可阻礙位錯運動,降低其他元素的擴散速率,是含Re合金在提高溫度變形期間使K-W鎖得以保留的另一主要原因。

        另一方面,與瞬時拉伸變形相比,含Re合金蠕變期間形成K-W鎖的溫度由850℃提高到980℃,這與合金的應變速率有關(guān)。含Re合金在大于850℃的瞬時拉伸變形期間形變量較大,可激活高密度位錯,并釋放出大量的形變熱,進一步熱激活可促使K-W鎖中的位錯重新沿{111}面滑移,釋放K-W鎖。與瞬時拉伸變形相比,含Re合金在980℃蠕變期間具有較低的應變速率,當蠕變位錯由{111}面交滑移至{100}面,形成K-W鎖時,激活少量的蠕變位錯僅釋放少量的形變熱,故該形變熱不足以激活K-W鎖中的位錯,使其重新沿{111}面滑移。因此,含Re合金在980℃蠕變期間形成的K-W鎖能夠得以保留。但當蠕變溫度進一步提高到1070℃,盡管〈110〉超位錯也可由{111}面交滑移至{100}面,形成K-W位錯鎖,但由于蠕變溫度較高,熱激活可促使K-W鎖中的位錯重新在{111}面滑移和交滑移,使K-W鎖中的位錯得以釋放,故合金在1070℃蠕變期間未發(fā)現(xiàn)K-W鎖。

        5 結(jié)論

        (1)合金在760℃具有較低的層錯能,其蠕變期間的變形機制是〈110〉超位錯剪切進入γ′相,其中,剪切進入γ′相的〈110〉超位錯發(fā)生分解,可形成(1/3)〈112〉超肖克萊不全位錯+(SISF)層錯的位錯組態(tài);隨蠕變溫度提高到1070℃,合金的層錯能提高,其蠕變機制是〈110〉螺、刃超位錯切入γ′相,且剪切進入γ′相的超位錯不發(fā)生分解。

        (2)合金在980℃的層錯能介于760℃和1070℃之間,蠕變期間的變形機制是〈110〉螺、刃超位錯剪切進入γ′相,少量〈110〉超位錯由{111}面交滑移至{100}面,可分解形成(1/2)〈110〉不全位錯+反相疇界(APB)的位錯組態(tài),該位錯組態(tài)是具有非平面芯結(jié)構(gòu)的K-W鎖,可抑制位錯的滑移和交滑移,提高合金的高溫蠕變抗力。

        (3)高合金化的含Re合金在980℃蠕變期間仍可保留具有非平面芯結(jié)構(gòu)K-W位錯鎖,其中,蠕變期間較低的應變速率僅釋放較少的形變熱,不足以激活K-W鎖中的位錯重新在{111}面滑移,是使其保留K-W鎖的主要原因。

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