文丨杜小強(qiáng) 楊志敏 郭文輝

本文簡(jiǎn)述了蔬菜水果中農(nóng)藥殘留對(duì)人體的危害，建立了一套高效、準(zhǔn)確且同時(shí)檢測(cè)甲胺磷、甲基對(duì)硫磷、滅線磷、甲基異柳磷四中有機(jī)磷的檢驗(yàn)方法，為農(nóng)藥殘留中有機(jī)磷的快速準(zhǔn)確檢測(cè)提供了參考。

目前，隨之科技的發(fā)展，農(nóng)藥在蔬菜水果中的種植環(huán)節(jié)，起著非常重要的作用，適當(dāng)噴灑農(nóng)藥，可以殺死一些農(nóng)作物害蟲(chóng)，但是人們?yōu)榱嗣つ康卦黾邮卟怂漠a(chǎn)量，開(kāi)始大量地使用農(nóng)藥，過(guò)量噴灑農(nóng)藥，造成蔬菜水果中有了大量的農(nóng)藥殘留，影響了人們的身體健康。若農(nóng)藥殘留量過(guò)大會(huì)引起食用者中毒、嚴(yán)重的還會(huì)導(dǎo)致死亡,為了保證食品安全，政府對(duì)農(nóng)藥殘留量的限量規(guī)定是越來(lái)越嚴(yán)格，從而也加大了檢驗(yàn)技術(shù)的難度。筆者結(jié)合工作實(shí)際，對(duì)蔬菜水果中四中有機(jī)磷的同時(shí)檢測(cè)方法進(jìn)行細(xì)致的分析研究，首先對(duì)樣品的前處理方法進(jìn)行闡述論證，然后對(duì)氣相色譜條件進(jìn)行優(yōu)化分析，希望通過(guò)該方法能促進(jìn)檢測(cè)能力的提高，從而提高食品質(zhì)量安全。

樣品的前處理方法

一、樣品提取

稱(chēng)取5.0g均質(zhì)好的蔬菜或水果樣品，置于50mL蔬菜水果提取管中，準(zhǔn)確加入10mL已腈溶液，加入蔬菜水果提取鹽包（P/N:MS-MG5052）,再加入一個(gè)均質(zhì)子，手動(dòng)劇烈震蕩5min或者用振蕩器振蕩10min,然后用9000rpm離心機(jī)離心9min，最后取上清液8mL待凈化。

二、樣品的凈化

將上述待凈化夜加入到15mL蔬菜水果凈化管（P/N:MS-9PA1011）中,手動(dòng)振蕩并渦旋2min，9000rpm離心機(jī)離心6min，然后取上清液3mL放入氮吹儀，在40℃氮吹至近干，然后用3mL正己烷溶解用于氣相色譜檢測(cè)。

氣相色譜條件的優(yōu)化控制

需要的設(shè)備和方法如下：

檢測(cè)器色譜柱進(jìn)樣方式氣路部分溫度控制FPD檢測(cè)器毛細(xì)管柱采用不分流進(jìn)樣，進(jìn)樣量為1uL載氣燃?xì)庵細(xì)膺M(jìn)樣口溫度檢測(cè)器溫度柱溫氮?dú)?，純度?9.999%氫氣，純度＞99.999%空氣220℃250℃采用程序升溫法（見(jiàn)下表）30m×0.53mm×1.0um

通過(guò)反復(fù)多次氣相色譜（FPD檢測(cè)器）實(shí)驗(yàn)測(cè)定，采用以下三個(gè)梯度的程序升溫，可以將不同濃度下得四中有機(jī)磷很明顯的分離出來(lái)，而且不同濃度色譜峰的保留時(shí)間基本一致，所以通過(guò)該色譜峰的保留時(shí)間進(jìn)行定性，用面積外標(biāo)法進(jìn)行定量。

梯度1梯度2梯度3速率5 0℃/m i n 5 0℃/m i n 3 0℃/m i n溫度1 0 0℃1 5 0℃2 5 0℃保持時(shí)間2 m i n 3 m i n 1 3 m i n運(yùn)行時(shí)間4 m i n 8 m i n 2 4 m i n

結(jié)果討論

通過(guò)對(duì)氣相色譜檢測(cè)器的優(yōu)化，對(duì)柱溫箱進(jìn)行程序升溫，溫度優(yōu)化控制，才能將蔬菜水果中的甲胺磷、甲基對(duì)硫磷、滅線磷、甲基異柳磷四中有機(jī)磷逐一分離，實(shí)現(xiàn)了圖譜清晰，分離效果良好的條件，用相對(duì)應(yīng)的保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量，此方法高效、準(zhǔn)確，可用于實(shí)踐檢測(cè)。