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        連續(xù)重整-C5/C6異構(gòu)化組合工藝技術(shù)及其工業(yè)應(yīng)用

        2018-10-16 03:49:36剛,陳
        石油煉制與化工 2018年10期
        關(guān)鍵詞:催化劑質(zhì)量

        李 剛,陳 虎

        (中國(guó)石化塔河煉化有限公司,新疆 庫(kù)車(chē) 842000)

        隨著環(huán)保要求日趨嚴(yán)格,車(chē)用汽油標(biāo)準(zhǔn)升級(jí)速度加快,2017年1月1日全國(guó)實(shí)施國(guó)Ⅴ汽油標(biāo)準(zhǔn),2019年1月1日,全國(guó)擬實(shí)施國(guó)Ⅵ(A)階段汽油標(biāo)準(zhǔn),規(guī)定:①芳烴體積分?jǐn)?shù)不大于35%;②烯烴體積分?jǐn)?shù)不大于18%;③苯體積分?jǐn)?shù)不大于0.8%,同時(shí),國(guó)Ⅵ汽油標(biāo)準(zhǔn)將汽油餾程(50%餾出溫度)的控制指標(biāo)由國(guó)Ⅴ汽油的120 ℃降低到110 ℃,意味著車(chē)用汽油可以添加更多的諸如C5/C6異構(gòu)化汽油等高辛烷值的優(yōu)質(zhì)輕質(zhì)汽油調(diào)合組分[1-3]。

        中國(guó)石化塔河煉化有限公司(簡(jiǎn)稱(chēng)塔河煉化公司)在國(guó)內(nèi)首次采用通過(guò)原料預(yù)處理切除重整原料中生成苯的反應(yīng)前軀物(簡(jiǎn)稱(chēng)苯前軀物),控制重整原料中的C6烷烴以及環(huán)烷烴(甲基環(huán)戊烷、環(huán)己烷),使重整產(chǎn)物的苯含量滿(mǎn)足汽油標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)方案,配合C5/C6異構(gòu)化裝置形成C7+連續(xù)重整-C5/C6異構(gòu)化組合工藝,生產(chǎn)國(guó)Ⅴ或國(guó)Ⅵ車(chē)用汽油。具體來(lái)說(shuō):通過(guò)優(yōu)化設(shè)計(jì)預(yù)加氫-連續(xù)重整聯(lián)合裝置的預(yù)分餾塔,控制預(yù)分餾塔塔頂餾分的切割溫度,將重整原料中苯前軀物組分(C6烷烴、甲基環(huán)戊烷及環(huán)己烷)從塔頂餾出,作為C5/C6異構(gòu)化裝置的原料;預(yù)分餾塔塔底的C7+餾分作為連續(xù)重整原料。該連續(xù)重整-C5/C6異構(gòu)化組合裝置自2014年7月開(kāi)工運(yùn)轉(zhuǎn)。以下主要介紹塔河煉化公司連續(xù)重整-C5/C6烷烴異構(gòu)化組合工藝的技術(shù)特點(diǎn)以及工業(yè)運(yùn)轉(zhuǎn)情況。

        1 連續(xù)重整-C5/C6異構(gòu)化組合工藝技術(shù)特點(diǎn)

        塔河煉化公司連續(xù)重整-C5/C6異構(gòu)化組合工藝主要包含3個(gè)單元:0.9 Mt/a原料預(yù)加氫精制裝置、0.6 Mt/a連續(xù)重整裝置以及0.3 Mt/a低溫C5/C6異構(gòu)化裝置,組合工藝的流程示意見(jiàn)圖1。

        圖1 連續(xù)重整-C5/C6異構(gòu)化組合工藝的流程示意

        1.1 0.9 Mt/a原料預(yù)加氫精制裝置

        輕石腦油餾分經(jīng)過(guò)預(yù)加氫反應(yīng)單元進(jìn)行加氫精制處理,得到雜質(zhì)含量滿(mǎn)足連續(xù)重整進(jìn)料要求的精制輕石腦油,再經(jīng)預(yù)分餾塔進(jìn)行精餾,塔頂餾分作為C5/C6異構(gòu)化原料,塔底餾分作為連續(xù)重整原料。

        對(duì)于聯(lián)合裝置,加氫精制后輕石腦油中的雜質(zhì)除滿(mǎn)足重整催化劑對(duì)原料技術(shù)指標(biāo)的要求外,還要滿(mǎn)足低溫異構(gòu)化催化劑更為苛刻的對(duì)原料技術(shù)指標(biāo)的要求,要求硫、氮等雜質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于0.3 μg/g,所以預(yù)加氫裝置的工藝控制以及加氫催化劑的選擇至關(guān)重要。

        對(duì)于連續(xù)重整裝置,由于取消了重整產(chǎn)物的苯抽提裝置,為保證重整產(chǎn)物中苯質(zhì)量分?jǐn)?shù)不大于0.91%的控制指標(biāo),要求連續(xù)重整原料中苯前軀物(C6烷烴+甲基環(huán)戊烷+環(huán)己烷)質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于0.2%,初餾點(diǎn)不低于105 ℃。對(duì)于C5/C6異構(gòu)化裝置,為保證異構(gòu)化產(chǎn)物的收率以及異構(gòu)化催化劑運(yùn)轉(zhuǎn)壽命滿(mǎn)足技術(shù)控制指標(biāo),要求C5/C6異構(gòu)化原料中C7+餾分質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于3%。為使預(yù)分餾塔的操作同時(shí)滿(mǎn)足塔頂、塔底物料的控制指標(biāo),需要進(jìn)一步提高預(yù)分餾塔的分離精度,設(shè)計(jì)中將分離塔塔板數(shù)由30塊大幅增加到70塊,再結(jié)合塔頂、塔底操作溫度的調(diào)整和精細(xì)操作,可同時(shí)滿(mǎn)足連續(xù)重整和C5/C6異構(gòu)化裝置對(duì)原料的要求。

        1.2 0.6 Mt/a連續(xù)重整裝置

        0.6 Mt/a連續(xù)重整裝置采用中國(guó)石化洛陽(yáng)工程公司開(kāi)發(fā)的新一代超低壓國(guó)產(chǎn)連續(xù)重整成套工藝技術(shù),連續(xù)重整再生器燒焦區(qū)內(nèi)構(gòu)件采用新的結(jié)構(gòu),可確保再生器內(nèi)網(wǎng)在滿(mǎn)足再生器苛刻運(yùn)行環(huán)境下的長(zhǎng)周期安全運(yùn)行;再生煙氣脫氯技術(shù)采用中國(guó)石化石油化工科學(xué)研究院(簡(jiǎn)稱(chēng)石科院)開(kāi)發(fā)的連續(xù)重整裝置再生煙氣脫氯技術(shù),避免再生系統(tǒng)的氯腐蝕;排放氣中氯化氫質(zhì)量濃度小于0.5 μg/L,不存在廢堿液排放的問(wèn)題,滿(mǎn)足環(huán)保要求[4]。

        重整催化劑采用石科院開(kāi)發(fā)的PS-Ⅵ連續(xù)重整催化劑,以加氫精制后的石腦油為原料,副產(chǎn)的氫氣并入全廠氫氣管網(wǎng)。連續(xù)重整裝置典型的原料組成見(jiàn)表1,主要雜質(zhì)含量見(jiàn)表2。從表1和表2可以看出,經(jīng)過(guò)塔板數(shù)為70的預(yù)分餾塔分離,重整裝置原料油的正構(gòu)烷烴、異構(gòu)烷烴、烯烴、環(huán)烷烴、芳烴質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為29.28%,37.86%,0.24%,20.55%,12.07%,苯前軀物含量可以達(dá)到較低的水平,同時(shí),實(shí)際運(yùn)行中能夠保證重整原料油中雜質(zhì)氯、硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)均低于0.5 μg/g,氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于0.3 μg/g,為裝置的長(zhǎng)期平穩(wěn)運(yùn)轉(zhuǎn)提供保證。

        表1 典型連續(xù)重整原料油的組成 w,%

        表2 典型連續(xù)重整原料油的主要雜質(zhì)含量 μg/g

        1.3 0.3 Mt/a低溫C5/C6異構(gòu)化裝置

        0.3 Mt/a C5/C6異構(gòu)化技術(shù)選擇UOP公司的低溫異構(gòu)化技術(shù),采用Penex-DIH(異構(gòu)化反應(yīng)-脫異己烷塔)工藝流程,C5/C6異構(gòu)化工藝的流程示意見(jiàn)圖2,典型的異構(gòu)化原料組成見(jiàn)表3。經(jīng)脫氮、脫氯、脫水處理后的原料進(jìn)入異構(gòu)化反應(yīng)單元,反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)穩(wěn)定塔分離后,塔底產(chǎn)物經(jīng)過(guò)DIH精餾塔處理,將產(chǎn)物中低辛烷值的正構(gòu) C6和部分甲基戊烷返回到異構(gòu)化反應(yīng)單元進(jìn)一步轉(zhuǎn)化,經(jīng)過(guò)異構(gòu)化反應(yīng)的戊烷組分和高辛烷值的雙甲基丁烷組分經(jīng)DIH塔頂分離餾出[5]。

        圖2 C5/C6異構(gòu)化工藝流程示意

        w,%

        從預(yù)分餾塔塔頂來(lái)的輕石腦油含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)5~10 μg/g的水,經(jīng)脫氮、脫硫處理得到氮、氧質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于0.1 μg/g的異構(gòu)化原料,然后進(jìn)入原料干燥脫水單元。來(lái)自重整裝置的補(bǔ)充氫氣,經(jīng)脫氯、脫硫和脫氧處理后,得到氯、硫以及氧質(zhì)量濃度低于0.1 μg/L的反應(yīng)用氫氣,然后進(jìn)入原料干燥脫水單元。脫氮、脫硫后的原料油到原料干燥脫水處理單元進(jìn)行脫水處理,得到水質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于0.1 μg/g 的異構(gòu)化原料,然后進(jìn)入到異構(gòu)化反應(yīng)單元。脫氯、脫硫和脫氧后的補(bǔ)充氫進(jìn)入氫氣干燥脫水單元進(jìn)行處理,得到水質(zhì)量濃度低于0.1 μg/L的氫氣,然后進(jìn)入到異構(gòu)化反應(yīng)單元。

        Penex工藝采用2個(gè)反應(yīng)器,串聯(lián)布置,催化劑裝填量相等,通常情況下,采取4年更換前置反應(yīng)器中催化劑而不再生的操作方式,在裝置運(yùn)轉(zhuǎn)過(guò)程中需要連續(xù)補(bǔ)充氯化物助劑以保持異構(gòu)化催化劑的活性,注氯量為進(jìn)料的150~300 μg/g,多余的氯化氫隨穩(wěn)定塔干氣經(jīng)堿洗脫除。

        異構(gòu)化產(chǎn)物經(jīng)穩(wěn)定后,塔底產(chǎn)物到異構(gòu)化產(chǎn)品分離單元DIH,塔頂產(chǎn)物含有較高的氯化氫,需要采取堿洗脫氯技術(shù)脫除,脫氯后的不凝氣進(jìn)管網(wǎng),液化氣作為產(chǎn)品出裝置。

        因?yàn)楫悩?gòu)化產(chǎn)物中還含有較多低辛烷值的正己烷和甲基戊烷組分,需要通過(guò)DIH將正己烷及甲基戊烷分離并返回到異構(gòu)化反應(yīng)單元進(jìn)行深度異構(gòu)化,戊烷組分和高辛烷值的二甲基丁烷組分從脫異己烷塔塔頂作為異構(gòu)化產(chǎn)品出裝置,塔底少量的甲基戊烷等組分作為產(chǎn)品出裝置。

        2 連續(xù)重整-C5/C6異構(gòu)化組合工藝的工業(yè)應(yīng)用

        塔河煉化公司連續(xù)重整-C5/C6異構(gòu)化聯(lián)合裝置于2014年7月開(kāi)車(chē)成功,主要生產(chǎn)高辛烷值汽油調(diào)合組分,副產(chǎn)氫氣、液化氣。

        2.1 0.6 Mt/a連續(xù)重整裝置

        塔河煉化公司0.6 Mt/a連續(xù)重整裝置于2014年3月中交,經(jīng)過(guò)前期的準(zhǔn)備,6月19日開(kāi)始裝填催化劑,共裝填PS-Ⅵ催化劑50 t。6月25日預(yù)加氫裝置進(jìn)油開(kāi)工,6月28日精制石腦油及輕石腦油中硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.5 μg/g,氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.5 μg/g,氯質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.5 μg/g,加氫產(chǎn)物的主要性質(zhì)指標(biāo)滿(mǎn)足C5/C6異構(gòu)化裝置進(jìn)料和連續(xù)重整裝置進(jìn)料的技術(shù)指標(biāo)要求。2014年7月12日,重整裝置進(jìn)油投產(chǎn),經(jīng)過(guò)調(diào)整,裝置操作及運(yùn)行平穩(wěn),至2017年7月已平穩(wěn)運(yùn)轉(zhuǎn)3年。

        取2017年6月15日的運(yùn)轉(zhuǎn)數(shù)據(jù),連續(xù)重整進(jìn)料的主要性質(zhì)見(jiàn)表4,主要反應(yīng)條件和結(jié)果見(jiàn)表5。由表4可見(jiàn),原料的餾程范圍為107~165 ℃。由表5可見(jiàn):當(dāng)加權(quán)平均入口溫度為510 ℃時(shí),C5+產(chǎn)物RON達(dá)到100.8;C5+液體產(chǎn)物收率為92.87%,比設(shè)計(jì)值高4.91百分點(diǎn);芳烴收率為79.31%,比設(shè)計(jì)值高1.98百分點(diǎn);純氫收率為 4.0%,比設(shè)計(jì)值高 0.19百分點(diǎn);催化劑積炭量為3%,滿(mǎn)足燒焦要求;催化劑損耗量為1.8 kg/d,比設(shè)計(jì)值低1.1 kg/d;產(chǎn)物中苯質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.50%,低于0.91%的控制指標(biāo)??梢?jiàn),連續(xù)重整裝置可生產(chǎn)RON不低于100且苯質(zhì)量分?jǐn)?shù)不大于0.91%的高辛烷值汽油調(diào)合組分,各項(xiàng)指標(biāo)均達(dá)到了預(yù)期目標(biāo)。

        表4 連續(xù)重整進(jìn)料的主要性質(zhì)

        表5 連續(xù)重整的主要反應(yīng)條件和結(jié)果

        2.2 0.3 Mt/a低溫C5/C6異構(gòu)化裝置

        0.3 Mt/a低溫C5/C6異構(gòu)化裝置于2014年3月中交,4月開(kāi)工準(zhǔn)備,在完成裝置的吹掃、氣密、儀表調(diào)試等后,5月進(jìn)行了各種助劑的裝填,并開(kāi)始異構(gòu)化裝置的試運(yùn)行,7月初進(jìn)行臨氫系統(tǒng)的酸化干燥處理,將臨氫系統(tǒng)的水質(zhì)量分?jǐn)?shù)控制在1 μg/g以下,7月14—18日進(jìn)行異構(gòu)化催化劑裝填,總裝填量為36.2 t,同時(shí)調(diào)整異構(gòu)化其它各單元的操作到滿(mǎn)足反應(yīng)器進(jìn)油條件,重整預(yù)分餾塔調(diào)整操作,使塔頂拔頭油性質(zhì)滿(mǎn)足C5/C6異構(gòu)化裝置進(jìn)料要求,塔底重整進(jìn)料性質(zhì)滿(mǎn)足重整裝置進(jìn)料要求,7月20異構(gòu)化裝置進(jìn)油,進(jìn)油后裝置很快進(jìn)入平穩(wěn)操作,8月5—7日對(duì)異構(gòu)化裝置進(jìn)行了初期標(biāo)定。

        標(biāo)定時(shí)C5/C6異構(gòu)化原料油的主要性質(zhì)見(jiàn)表6,主要反應(yīng)條件及結(jié)果見(jiàn)表7。從表6和表7可以看出:與設(shè)計(jì)值相比,標(biāo)定時(shí)實(shí)際原料的餾程范圍為 30.5~79.6 ℃,C4組分含量略有增加,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5.19%,重組分C7+含量也有所增加,達(dá)到4.59%;前置反應(yīng)器入口溫度為135.7 ℃,出口溫度為169.8 ℃,溫升為34.1 ℃;后置反應(yīng)器入口溫度為121.7 ℃,出口溫度為124.7 ℃,溫升為3 ℃,從溫度的變化可以判斷異構(gòu)化催化劑具有良好的異構(gòu)化活性;異構(gòu)化產(chǎn)物收率為87.71 %,異構(gòu)化產(chǎn)物的RON、MON分別達(dá)到85.2、84.9,與原料相比分別提高了18.0個(gè)單位和19.8個(gè)單位,產(chǎn)品的飽和蒸氣壓為87.5 kPa,各項(xiàng)指標(biāo)均達(dá)到設(shè)計(jì)控制指標(biāo)。截止到2017年7月,裝置已經(jīng)平穩(wěn)運(yùn)轉(zhuǎn)超過(guò)3年的時(shí)間,生產(chǎn)RON不低于85的優(yōu)質(zhì)清潔汽油調(diào)合組分——異構(gòu)化汽油。

        表6 C5/C6異構(gòu)化原料的主要性質(zhì)

        表7 異構(gòu)化裝置的主要反應(yīng)條件和結(jié)果

        3 出廠汽油的主要指標(biāo)和性質(zhì)

        塔河煉化公司出廠汽油組分包括重整汽油、臨氫異構(gòu)化汽油、改質(zhì)汽油及外購(gòu)MTBE組分,出廠成品汽油牌號(hào)為92號(hào)車(chē)用汽油(國(guó)Ⅴ)與95號(hào)車(chē)用汽油(國(guó)Ⅴ),95號(hào)出廠汽油的主要性質(zhì)見(jiàn)表8。由表8可以看出:增加C5/C6異構(gòu)化汽油后,汽油的抗爆指數(shù)達(dá)到92.3,50%餾出溫度為87 ℃,飽和蒸氣壓為54.3 kPa,均滿(mǎn)足國(guó)Ⅴ汽油的控制指標(biāo),特別是95號(hào)出廠汽油產(chǎn)品中苯體積分?jǐn)?shù)僅為0.24%,遠(yuǎn)低于0.8%的國(guó)Ⅵ車(chē)用汽油標(biāo)準(zhǔn)的控制指標(biāo)。從表8還可以看出,除汽油中的芳烴指標(biāo)外,其它指標(biāo)達(dá)到即將于2019年實(shí)施的國(guó)Ⅵ(A)汽油標(biāo)準(zhǔn)要求,意味著塔河煉化可以以較小的成本將出廠汽油由國(guó)Ⅴ標(biāo)準(zhǔn)提升為國(guó)Ⅵ標(biāo)準(zhǔn)。

        表8 95號(hào)出廠汽油的主要性質(zhì)

        4 結(jié) 論

        (1)塔河煉化公司連續(xù)重整裝置在取消苯抽提裝置的情況下能夠生產(chǎn)RON不低于100且苯質(zhì)量分?jǐn)?shù)不大于0.91%的重整汽油,節(jié)省了固定投資。

        (2)采用異構(gòu)化反應(yīng)-脫異己烷塔工藝,C5/C6異構(gòu)化裝置可以生產(chǎn)RON大于85的異構(gòu)化汽油。

        (3)采用連續(xù)重整裝置-C5/C6異構(gòu)化組合工藝,生產(chǎn)的95號(hào)出廠汽油產(chǎn)品中苯體積分?jǐn)?shù)為0.24%,遠(yuǎn)低于0.8%的國(guó)Ⅵ車(chē)用汽油標(biāo)準(zhǔn)的控制指標(biāo)。

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