崔寶玉，侯端旭，劉文剛，魏德洲

(東北大學(xué)資源與土木工程學(xué)院,遼寧 沈陽(yáng) 110819)

隨著鐵礦資源的開發(fā)利用，鐵尾礦的堆存量急劇增加。據(jù)統(tǒng)計(jì)我國(guó)鐵尾礦堆存量已超過(guò)75億t，并且以5億t/a的速度增長(zhǎng)[1-2]。大量尾礦堆存不僅占用了土地，造成資源浪費(fèi)，也給人類生活環(huán)境帶來(lái)了潛在危害。鐵尾礦資源的綜合利用越來(lái)越受到人們重視，如利用細(xì)粒鐵尾礦燒制傳統(tǒng)建筑材料[2-3]及新型凝膠材料[4]，利用鐵尾礦作為土壤改良劑或充填材料[5-6]等。鐵尾礦中有價(jià)組分的二次回收是尾礦再利用的前提[1,7-12]，當(dāng)前研究大多集中于中粗粒級(jí)，而對(duì)微細(xì)粒鐵尾礦中鐵礦物的回收研究較少。

鞍山式鐵礦是我國(guó)最重要的鐵礦資源，據(jù)統(tǒng)計(jì)鞍山地區(qū)鐵尾礦總量已達(dá)到6億t，且年排放鐵尾礦量3 280萬(wàn)t[6,12]。階段磨礦、粗細(xì)分選、重選-磁選-反浮選聯(lián)合工藝是處理鞍山式鐵礦石常用的流程，經(jīng)選別后得到的鞍山式鐵尾礦由重選尾礦、強(qiáng)磁選尾礦、反浮選尾礦組成。其中，重選尾礦品位較低，鐵礦物大多以粗粒貧連生體形式存在，需要經(jīng)過(guò)再磨后方可進(jìn)一步回收。強(qiáng)磁選尾礦品位最低，雖然單體解離度高，但大多集中于-10 μm粒級(jí)，在目前選礦經(jīng)濟(jì)技術(shù)條件下較難實(shí)現(xiàn)回收。反浮選尾礦品位高，粒度細(xì)，金屬損失量大，既有一部分細(xì)粒級(jí)單體鐵礦物也有一部分連生體顆粒，進(jìn)一步回收附加值最高，但由于其性質(zhì)較為復(fù)雜，對(duì)其回收有一定困難[13-14]。

本文以齊大山鐵礦反浮選尾礦為研究對(duì)象，在對(duì)其理化性質(zhì)進(jìn)行系統(tǒng)研究的基礎(chǔ)上，進(jìn)行鐵礦物再選工藝研究，以期為鞍山式反浮選尾礦中鐵礦物的回收及微細(xì)粒鐵尾礦資源的綜合利用提供依據(jù)。

1 試樣理化性質(zhì)

1.1 試樣化學(xué)組成

對(duì)取自鞍鋼集團(tuán)齊大山鐵礦的反浮選尾礦，其化學(xué)多元素分析結(jié)果見(jiàn)表1，X射線衍射分析結(jié)果如圖1所示。

圖1 樣品X射線衍射圖譜

由表1可知，樣品中TFe品位為19.87%，SiO2含量較高，為65.38%，主要有害雜質(zhì)S、P含量較低。由圖1可知，樣品中鐵礦物主要為赤鐵礦和少量磁鐵礦，主要脈石礦物為石英。

1.2 鐵化學(xué)物相分析

為確定樣品中鐵存在物相及含量，對(duì)樣品進(jìn)行鐵化學(xué)物相分析，結(jié)果見(jiàn)表2。

由表2可知，樣品中鐵礦物以赤鐵礦和磁鐵礦為主，鐵含量分別為12.87%、3.99%，鐵分布率分別為64.77%、20.08%，硅酸鐵中鐵含量為1.48%，鐵分布率為7.45%，菱鐵礦、硫化鐵中鐵含量較少。

1.3 粒度組成及金屬分布率

對(duì)樣品進(jìn)行粒度及金屬分布分析，結(jié)果如表3所示，其中+0.074 mm和-0.074 mm+0.038 mm粒級(jí)采用標(biāo)準(zhǔn)篩濕篩法獲得，-0.038 mm+0.020 mm和-0.020 mm粒級(jí)由沉降水析法獲得。

由表3可知，樣品中-0.074 mm粒級(jí)含量為80.62%，且鐵品位隨著粒度的降低呈現(xiàn)升高的趨勢(shì)，鐵礦物主要集中在細(xì)粒級(jí)部分。其中+0.074 mm粒級(jí)產(chǎn)率為19.38%、鐵品位僅為6.89%，該粒級(jí)中金屬分布率僅為6.77%，可以考慮直接將其拋除；-0.020 mm粒級(jí)鐵品位為39.10%、金屬分布率高達(dá)64.53%，是鐵礦物最集中的粒級(jí)。

1.4 工藝礦物學(xué)研究

采用奧林巴斯BX51型透-反射光顯微鏡對(duì)樣品各粒級(jí)進(jìn)行鏡下觀察，分析鐵礦物及脈石礦物單體解離度，鏡下觀察結(jié)果如圖2所示，其中，圖2(a)部分為+0.074 mm粒級(jí)鏡下圖片；圖2(b)部分為-0.074 mm+0.038 mm粒級(jí)鏡下圖片；圖2(c)部分為-0.038 mm+0.020 mm粒級(jí)鏡下圖片；圖2(d)部分為-0.020 mm粒級(jí)鏡下圖片，樣品中鐵礦物及脈石礦物單體解離度如表4所示。

由圖2及表4可知，隨著樣品粒度的減小，鐵礦物單體解離度呈現(xiàn)逐漸增加的趨勢(shì)，而脈石礦物在整個(gè)粒級(jí)范圍內(nèi)單體解離度較高。+0.074 mm粒級(jí)中基本不存在鐵礦物單體顆粒，僅存在少量貧連生體顆粒，鐵礦物單體解離度僅為7.01%；-0.074 mm+0.038 mm粒級(jí)中存在少量鐵礦物單體顆粒，但仍以連生體為主，鐵礦物單體解離度為29.42%；-0.038 mm+0.020 mm粒級(jí)中鐵礦物以連生體和單體顆粒形式存在，鐵礦物單體解離度為61.35%；-0.020 mm粒級(jí)中鐵礦物主要以單體顆粒存在，其單體解離度高達(dá)89.97%，且粒度明顯小于石英顆粒。

表1 樣品化學(xué)多元素分析

表2 鐵化學(xué)物相分析

表3 樣品粒度組成及金屬分布率

表4 樣品鐵礦物及脈石礦物單體解離度分析

圖2 不同粒級(jí)鏡下圖片

2 反浮選尾礦再選工藝流程試驗(yàn)

根據(jù)樣品理化性質(zhì)研究和分析結(jié)果，并結(jié)合當(dāng)前鞍山式鐵礦分選工藝流程，首先采用水力旋流器對(duì)樣品進(jìn)行脫泥，并將細(xì)泥給入磁選-反浮選作業(yè)；脫泥后的產(chǎn)物進(jìn)行篩分分級(jí)，將鐵品位和金屬分布率都很低的+0.074 mm粒級(jí)直接拋尾，并將篩下產(chǎn)物給入螺旋溜槽重選。

2.1 脫泥-篩分-重選試驗(yàn)

脫泥采用Φ50 mm實(shí)驗(yàn)室型水力旋流器，經(jīng)條件試驗(yàn)確定其給礦濃度為30%，給礦壓強(qiáng)為0.12 MPa，錐角為15°，沉砂口直徑和溢流口直徑分別為8 mm和15 mm。此時(shí)溢流產(chǎn)率為11.62%，其中-0.020 mm含量為91%。

篩分采用+0.074 mm標(biāo)準(zhǔn)篩。重選粗選和精選分別采用Φ400 mm和Φ300 mm螺旋溜槽，其螺距均為240 mm，給礦濃度均為30%。

具體試驗(yàn)流程如圖3所示，試驗(yàn)結(jié)果如表5所示。

由表5可知，原礦經(jīng)過(guò)脫泥-篩分處理后再進(jìn)行螺旋溜槽重選，可得到產(chǎn)率為5.09%、鐵品位為65.48%、鐵回收率為16.88%的重選精礦，同時(shí)還通過(guò)單一篩分預(yù)先丟棄了鐵品位為6.96%、產(chǎn)率為16.96%的+0.074 mm粒級(jí)尾礦。

圖3 脫泥-篩分-重選試驗(yàn)流程

表5 脫泥-篩分-重選試驗(yàn)結(jié)果

產(chǎn)品名稱產(chǎn)率/%鐵品位/%鐵回收率/%溢流11.6236.0921.23尾礦Ⅰ16.966.965.98精礦Ⅰ5.0965.4816.88中礦66.3316.6555.91合計(jì)100.0019.75100.00

2.2 磁選試驗(yàn)

磁選流程分兩段，兩段均采用弱磁-強(qiáng)磁聯(lián)合分選流程。弱磁選采用CRS Φ400×300型弱磁筒式磁選機(jī)；強(qiáng)磁選采用SLon-500立環(huán)脈動(dòng)高梯度磁選機(jī)，其磁介質(zhì)為Φ2 mm棒介質(zhì)、轉(zhuǎn)環(huán)轉(zhuǎn)速為2 r/min、脈動(dòng)沖程為30 mm、脈動(dòng)沖次為200 次/min，磁選作業(yè)給礦濃度均為30%左右。首先將螺旋溜槽的重選中礦給入一段磁選，一段磁選的精礦中含有部分粗連生體，采用Φ160 mm×180 mm實(shí)驗(yàn)室型球磨機(jī)進(jìn)行磨礦，磨機(jī)介質(zhì)充填率為42%，磨礦濃度為70%。磨礦產(chǎn)品與脫泥的溢流混合給入二段磁選。經(jīng)試驗(yàn)確定，磨礦細(xì)度為-0.074 mm含量90%，兩段弱磁選磁場(chǎng)強(qiáng)度均為91.83 kA/m，一段強(qiáng)磁選磁場(chǎng)強(qiáng)度為270.6 kA/m，二段強(qiáng)磁選磁場(chǎng)強(qiáng)度為409.8 kA/m。具體磁選試驗(yàn)流程見(jiàn)圖4，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表6。

由表6可知，經(jīng)過(guò)兩段磁選，可以合計(jì)拋除產(chǎn)率為42.59%、鐵品位為10.49%、鐵回收率為22.63%的尾礦；獲得產(chǎn)率為35.36%、鐵品位為30.45%的反浮選給礦。磁選流程實(shí)現(xiàn)了高效拋尾，并為反浮選作業(yè)制備出合格給礦。

2.3 反浮選試驗(yàn)

將磁選精礦給入反浮選作業(yè)，經(jīng)過(guò)條件試驗(yàn)，最終確定反浮選粗選藥劑用量(按浮選給礦計(jì))為：調(diào)整劑NaOH用量為1 100 g/t，抑制劑淀粉用量為1 200 g/t，活化劑CaO用量為600 g/t，捕收劑LKY用量為800 g/t。

首先進(jìn)行如圖5所示的反浮選開路試驗(yàn)，為提高最終精礦品位，在兩次精選階段分別加入600 g/t的LKY，試驗(yàn)結(jié)果如表7所示。

表6 磁選工藝試驗(yàn)結(jié)果

圖4 磁選試驗(yàn)流程

圖5 反浮選開路試驗(yàn)流程

由表7可知，經(jīng)過(guò)一次粗選、兩次精選和一次掃選，可以得到產(chǎn)率為28.75%、鐵品位為61.68%、鐵回收率為52.96%的浮選精礦，精礦鐵品位較低。

同時(shí)由表7可知，一次精選和二次精選的泡沫產(chǎn)品中1和中2產(chǎn)率都很低，為提高反浮選精礦品位，必須把連生體顆粒從精礦中分離出來(lái)，所以考慮在精選時(shí)加入CaO活化這部分連生體，以便獲得合格鐵精礦。

分別在一次精選和二次精選時(shí)加入200 g/t和100 g/t CaO，其他試驗(yàn)條件與圖5保持一致，試驗(yàn)結(jié)果如表8所示。

由表8可見(jiàn)，經(jīng)過(guò)一次粗選、兩次精選(精選時(shí)添加CaO)和一次掃選，可以得到產(chǎn)率為24.70%、鐵品位為65.03%、鐵回收率為52.96%的反浮選精礦，精選時(shí)添加CaO可以有效的將連生體顆粒從精礦中分離出來(lái)，最終獲得合格鐵精礦。

同時(shí)從表8中還可看到，反浮選尾礦產(chǎn)率僅為41.42%，鐵品位僅為9.44%，而掃選中3產(chǎn)率卻高達(dá)23.02%，鐵品位為25.31%，如果將中3返回浮選回路，將會(huì)明顯降低反浮選粗選入選品位，從而影響精礦質(zhì)量。因此，反浮選試驗(yàn)不進(jìn)行掃選作業(yè)。

在開路試驗(yàn)基礎(chǔ)上，進(jìn)行反浮選閉路試驗(yàn)，其流程和結(jié)果分別如圖6和表9所示。

表7 反浮選試驗(yàn)結(jié)果

表8 精選加CaO反浮選試驗(yàn)結(jié)果

表9 反浮選閉路試驗(yàn)結(jié)果

閉路試驗(yàn)結(jié)果表明，磁選精礦經(jīng)過(guò)一次粗選、兩次精選可獲得鐵品位為65.36%，作業(yè)回收率為56.94%的鐵精礦，尾礦鐵品位為17.80%。

2.4 實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)結(jié)果匯總及推薦工藝流程

將上述實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行匯總，數(shù)據(jù)如表10所示。從表10中可以看出，經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)室脫泥-篩分-重選-磁選-反浮選聯(lián)合工藝，可得總精礦產(chǎn)率為14.45%，鐵品位為65.40%，鐵回收率為47.92%；可得總尾礦產(chǎn)率為85.55%，鐵品位為12.01%，鐵回收率為52.08%?；緦?shí)現(xiàn)了齊大山鐵礦反浮選尾礦中鐵礦物的有效回收，但由于該反浮選尾礦本身入選鐵品位低，粒度組成細(xì)，所以最終精礦鐵回收率較低。

圖6 反浮選閉路試驗(yàn)流程

表10 實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)結(jié)果匯總

產(chǎn)物名稱產(chǎn)率/%鐵品位/%鐵回收率/%精礦Ⅰ(重選)5.0965.4816.88精礦Ⅱ(反浮選)9.3665.3631.04總精礦14.4565.4047.92尾礦Ⅰ(篩分)16.966.965.98尾礦Ⅱ(一段磁選)14.408.986.55尾礦Ⅲ(二段磁選)28.1911.2616.08尾礦Ⅳ(反浮選)26.0017.8023.47總尾礦85.5512.0152.08

根據(jù)實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)流程，推薦齊大山鐵礦反浮選尾礦再選工藝流程如圖7所示，其中掃選視現(xiàn)場(chǎng)具體分選結(jié)果確定是否使用。

該工藝流程首先將反浮選尾礦中鐵品位僅為6.89%的+0.074 mm粒級(jí)拋除，使這部分物料不進(jìn)入選別流程；其次利用成本較低的重選法得到產(chǎn)率為5.09%、鐵品位為65.48%、鐵回收率為16.88%的重選精礦，由表10可知，重選精礦在總精礦中占比高達(dá)35.22%。此外，所推薦流程與當(dāng)前鞍山式鐵礦石所采用的階段磨礦、粗細(xì)分選、重選-磁選-反浮選聯(lián)合工藝基本一致，因此在具體實(shí)施時(shí)，將現(xiàn)有工藝設(shè)備輕微改動(dòng)，即可對(duì)鞍山式反浮選尾礦進(jìn)行分選，甚至可以進(jìn)一步研究將原礦與反浮選尾礦分選工藝在某一點(diǎn)進(jìn)行融合。

圖7 推薦工藝流程

3 結(jié) 論

1) 齊大山反浮選尾礦中鐵礦物主要為赤鐵礦，脈石礦物主要為石英；+0.074 mm粒級(jí)中基本不存在鐵礦物單體顆粒，僅存在少量貧連生體顆粒，-0.020 mm粒級(jí)中存在大量鐵礦物單體顆粒。

2) 經(jīng)過(guò)脫泥-篩分-重選工藝，能夠獲得鐵品位為65.48%、鐵回收率為16.88%的重選精礦；同時(shí)通過(guò)單一篩分作業(yè)可預(yù)先拋除鐵品位為6.96%、產(chǎn)率為16.96%的+0.074 mm粒級(jí)尾礦。

3) 磨礦細(xì)度為-0.074 mm含量90%時(shí)，經(jīng)過(guò)兩段磁選，可以合計(jì)拋除產(chǎn)率為42.59%、鐵品位為10.49%、鐵回收率為22.63%的尾礦；鐵品位為30.45%的磁選精礦經(jīng)過(guò)一次粗選、兩次精選的反浮選工藝，可得到鐵品位為65.58%，鐵回收率為53.8%的反浮選精礦。

4) 經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)室脫泥-篩分-重選-磁選-反浮選聯(lián)合工藝，可得總精礦產(chǎn)率為14.45%，鐵品位為65.40%，鐵回收率為47.92%；可得總尾礦產(chǎn)率為85.55%，鐵品位為12.01%，鐵回收率為52.08%。試驗(yàn)結(jié)果可為同類尾礦的綜合回收和資源綜合利用提供依據(jù)。