有機(jī)磷農(nóng)藥的主要作用是為了在一定程度上治理植物出現(xiàn)的疾病以及防治害蟲，與常用的另一種農(nóng)藥有機(jī)氯農(nóng)藥相比具有易降解、殘留時間短等特點(diǎn)，在當(dāng)前農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中使用范圍極廣。我國作為農(nóng)業(yè)大國，對農(nóng)藥的需求量很大，在所銷售的農(nóng)藥品種中有機(jī)磷農(nóng)藥占到70%以上。但是由于有機(jī)磷農(nóng)藥的毒性比較大，對環(huán)境的污染極為嚴(yán)重，并且噴灑到植物上后會有較多的農(nóng)藥殘留。食品中殘留有機(jī)磷農(nóng)藥已成為全國關(guān)注的問題。本文主要通過氣相色譜法對食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留檢測前的處理方法進(jìn)行分析，總結(jié)出有機(jī)磷農(nóng)藥氣相色譜法的前處理方法，希望能夠?yàn)槭称钒踩O(jiān)管中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留檢測方法的改善和發(fā)展提供技術(shù)方面的支持。

一、提取

在檢測分析領(lǐng)域中對樣品中的殘留農(nóng)藥進(jìn)行提取的方法比較多，在傳統(tǒng)的提取方法中有勻漿提取法、機(jī)械振蕩提取法、超聲提取法。在當(dāng)前技術(shù)不斷發(fā)展和新材料不斷應(yīng)用的過程中出現(xiàn)了加速溶劑法、微波輔助萃取法等新的提取方法。

（一）提取劑的選擇

有機(jī)磷農(nóng)藥分子中的很大一部分都屬于中等極性分子，滿足相似相溶原理來對有機(jī)磷農(nóng)藥進(jìn)行處理的有機(jī)溶劑有丙酮、乙腈、石油醚等溶劑。在這些提取溶劑中由于極性和溶解有機(jī)磷能力等相關(guān)的屬性都比較強(qiáng)，所以乙腈在實(shí)驗(yàn)室中的應(yīng)用范圍極廣，并且乙腈在除雜能力上比大多數(shù)可作為提取劑的溶劑要強(qiáng)，所以當(dāng)前在實(shí)驗(yàn)室中比較理想的提取劑大都選擇乙腈。

（二）提取方式的選擇

提取的環(huán)節(jié)可以把被測的化合物在提取液中得以溶解，并且使其從原來的溶液中被分離出來，比較常見的提取方法如表1所示：

勻漿法在對單個樣品進(jìn)行處理只需要1～2min，但由于這兩種方法處理通量比較小，并且1次只能處理1個樣品，所以其耗能耗力都比較高，總體提取效率相對較低。在實(shí)驗(yàn)室中這種方法主要被應(yīng)用到對精度要求較高的檢測過程中。過濾浸提法雖然具有耗能少的特點(diǎn)，但其耗時較長，并且提取的效率也較其他方法低。索氏提取法也存在耗能大和耗時長的缺點(diǎn)。超聲法以及電功磁波法所需時間和人力需求都比較小，并且處理通量高，其提取效率比一般方法要高得多，因此這種方法在大多數(shù)情況下能夠滿足對大樣本量進(jìn)行檢測的需求。

二、凈化

（一）樣品凈化方法

通過凈化環(huán)節(jié)能夠使目標(biāo)化合物與其所在溶液中的干擾性雜質(zhì)進(jìn)行分離。常見的凈化方法有柱層析法、過濾法、蒸餾法以及磺化法等。近年來出現(xiàn)的新方法有凝膠滲透色譜法和分散固體萃取技術(shù)。凈化的第一步需要對溶液中的干擾性物質(zhì)種類確定，然后根據(jù)雜質(zhì)的總類對其應(yīng)用適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM(jìn)行凈化。

（二）除雜試劑和除雜方法

在不同的樣品中所含的干擾物也存在著一定的不同，這就對結(jié)果的準(zhǔn)確度有著不同的要求，甚至因?yàn)橛袡C(jī)磷分子之間的結(jié)構(gòu)存在一定的差異也會使凈化過程出現(xiàn)一定程度的不同。

液-液萃取法因?yàn)樾枰褂么罅康娜軇┒淮蠖鄶?shù)實(shí)驗(yàn)室所棄用，磺化法雖然能夠?qū)崿F(xiàn)一定的效果，但是因?yàn)楸容^依賴強(qiáng)酸介質(zhì)，所以對有機(jī)磷進(jìn)行檢測時也很少用這種方法。

固相萃取法不需要一些互不相溶的溶劑參與，在處理過程中也不會出現(xiàn)乳化的情況，所以合適的吸附劑在能夠使溶劑用量顯著降低的同時實(shí)現(xiàn)將化合物和干擾物進(jìn)行分離的目的。

凝膠滲透色譜法主要是利用多孔凝膠聚合物對不同大小分子化合物的排阻效應(yīng)進(jìn)行選擇性分離。因?yàn)榇蠓肿硬荒苓M(jìn)入填料粒子孔中，而小分子能夠進(jìn)入，這樣就可以使大分子在小分子流出之前流出。

三、濃縮和定容

對樣品進(jìn)行濃縮主要是采用水浴加熱法自然吹干法以及K-D濃縮法等方法。自然吹干法節(jié)能效果最好，但是所需要的時間較長并且溶劑不能回收，不利于環(huán)保。水浴加熱法環(huán)保效果也不好，且這種方法常常伴有安全隱患。氮?dú)獯祾叻]有溶劑回收裝置。K-D濃縮法和旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)法不但可以實(shí)現(xiàn)溶劑回收，且更加省時，節(jié)能效果更好，能夠?qū)δ繕?biāo)化合物進(jìn)行較好的保護(hù)。

因有機(jī)磷分子屬于中等極性分子的原因，所以在大多數(shù)試驗(yàn)進(jìn)行定容溶劑選擇的時候都會選用丙酮。

總之，當(dāng)前氣相色譜法對食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留檢測前的處理方法比較常用，對這種方法進(jìn)行研究能夠?yàn)楦喾椒ǖ难芯刻峁┮欢ǖ睦碚搮⒖肌?/p>

表1 常見提取方法