成顏君 張小俊

鎘是有毒的重金屬之一，鎘元素會(huì)通過食物、水等方式被人體所吸收，在人吸收鎘元素之后其會(huì)在人體內(nèi)不斷積累，當(dāng)攝入一定含量的鎘元素之后就會(huì)對(duì)人體造成較為嚴(yán)重的危害，從而引發(fā)一系列的疾病發(fā)生。隨著全球經(jīng)濟(jì)和科技的發(fā)展，農(nóng)產(chǎn)品中重金屬元素的質(zhì)控和超標(biāo)問題已引起人們的重視。糧食中的鎘主要源于生態(tài)環(huán)境和生產(chǎn)過程，測(cè)定其中的鎘是國(guó)家食品衛(wèi)生檢驗(yàn)重要項(xiàng)目之一。

糧食和植物樣品中鎘的含量很低，通常采用石墨爐原子吸收光譜法檢測(cè)大米中的鎘。本文采用全密封的聚四氟乙烯消化罐高溫高壓消化，利用壓力提高酸的沸點(diǎn)和浸透力，具有樣品消解快、實(shí)際消耗少、空白值低、無容器吸附（聚四氟乙烯是化學(xué)惰性材料）、消化過程無玷污、回收完全等優(yōu)點(diǎn)，酸霧保持在容器內(nèi)，避免對(duì)環(huán)境的污染

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

1.1.1 儀器：試驗(yàn)所需相關(guān)的試驗(yàn)儀器見表1。

表1 檢測(cè)所需的儀器及試劑

1.1.2 試劑：

硝酸（天津風(fēng)船、優(yōu)級(jí)純）、基體改進(jìn)劑：10g/LNH4H2PO4（國(guó)藥集團(tuán)、優(yōu)級(jí)純）。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：鎘標(biāo)準(zhǔn)液100mg/L（GSB07-1276-2000）購(gòu)自環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所，逐級(jí)稀釋至100μg/L使用；國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)大米粉GBW（E）100359、100360、100362均購(gòu)自國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心。

所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消化罐均在30%～40%的硝酸溶液中進(jìn)行浸泡24小時(shí)以上，用去離子水進(jìn)行清洗晾干。

1.2 儀器工作條件

1.2.1 電熱鼓風(fēng)干燥箱。溫度分別為80、100、120、140、160℃，對(duì)應(yīng)的時(shí)間分別為30、30、30、60、300min。

1.2.2 微控?cái)?shù)顯電熱板。溫度分別為120、160、180℃，對(duì)應(yīng)的時(shí)間分別為30、90、120min。

1.2.3 石墨爐原子吸收光譜儀。波長(zhǎng)：228.8nm；狹縫寬：0.5nm；燈電流：4.0mA；背景校正：塞曼扣背景。儀器升溫程序見表2.

表2 石墨爐測(cè)定Cd的升溫程序

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 樣品前處理

分別稱取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)大米粉（GBW（E）100359、100360、100362）0.5000、0.1000、1.0000g于60ml聚四氟乙烯消解罐中，加硝酸10ml之后蓋好內(nèi)蓋，旋緊不銹鋼外套，放入電熱鼓風(fēng)干燥箱過夜。次日在電熱鼓風(fēng)干燥箱于160℃保持6h，在箱內(nèi)自然冷卻至室溫，打開后加熱趕酸至近干，將消化液洗入25ml比色管中，以水定容，搖勻待測(cè)。同時(shí)做2個(gè)平行、2個(gè)試劑空白試驗(yàn)。

1.3.2 樣品測(cè)定

本實(shí)驗(yàn)采用安捷倫石墨爐自動(dòng)進(jìn)樣器自動(dòng)配置標(biāo)準(zhǔn)溶液，自動(dòng)配置校正曲線。母液濃度2.0ng/ml，濃度分別設(shè)置成：0.4、0.6、0.8、1.0、1.6、2.0ng/ml，設(shè)置基體改進(jìn)劑（10g/l磷酸二氫銨）進(jìn)樣體積5lμ，相關(guān)系數(shù)0.9997。取樣品試樣和試劑空白液各10lμ，測(cè)得其吸光值。

2 結(jié)果與分析

根據(jù)GB5009.15-2014《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鎘的測(cè)定》的規(guī)定，標(biāo)準(zhǔn)曲線系列溶液不少于5個(gè)點(diǎn)的不同濃度的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液，相關(guān)系數(shù)不應(yīng)小于0.995。樣品的平行測(cè)定次數(shù)不少于兩次。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的20%。本實(shí)驗(yàn)采用安捷倫石墨爐自動(dòng)進(jìn)樣器自動(dòng)配置標(biāo)準(zhǔn)溶液和標(biāo)準(zhǔn)曲線，相關(guān)系數(shù)0.9997（表3）。GBW（E）100359、100360、100362大米粉中鎘的檢測(cè)結(jié)果分別是0.032、0.218、0.0082 mg/kg，測(cè)得值在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)范圍，精密度分別為3.1%、6.0%、6.1%（表4），符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，可見，此方法的檢測(cè)結(jié)果可靠性較高。

表3 標(biāo)準(zhǔn)曲線

表4 大米中鎘的檢測(cè)結(jié)果

3 結(jié)論與討論

綜上所述，采用石墨爐原子吸收光譜法能將大米樣品中的鎘完全消解出來；密閉消解的方式有效控制了樣品的損失及污染，同時(shí)檢測(cè)的結(jié)果不僅可以檢驗(yàn)出大米中鎘胡含量，還可以有效的降低大米中的鎘含量，為人類的飲食健康提供有效的保障，此外還保護(hù)了操作者的安全；前處理操作過程簡(jiǎn)單，省時(shí)、省力；稱樣量和酸用量少，環(huán)境污染?。环椒ǖ撵`敏度、測(cè)定結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度均較高。