尤鳳紅
由于近幾年測土配方測試任務(wù)加大,對(duì)測試工作提出了更高的要求,既要求準(zhǔn)確,又要有速度。經(jīng)過大家長時(shí)間的摸索,在一些化驗(yàn)項(xiàng)環(huán)節(jié)上找到一些規(guī)律,提高了工作效率。
土壤化驗(yàn)作為測土配方施肥工作當(dāng)中的基礎(chǔ)工作,其測量的結(jié)果直接影響土地施肥的配方,土壤化驗(yàn)的最終目的是為了了解土壤的基本狀況以及養(yǎng)分的含量。因此,對(duì)測土配方施肥中土壤化驗(yàn)的經(jīng)驗(yàn)和方法進(jìn)行探討就顯得很有必要。
土壤堿解氮測定方法,屬于土壤成分檢測領(lǐng)域。該方法包括以下步驟:稱取土壤樣品,置于蒸餾裝置中,加入濃度為3mol/L-9mol/L的堿液,并對(duì)該蒸餾裝置加熱進(jìn)行蒸餾,對(duì)該土壤樣品進(jìn)行堿解,使其中的堿解氮釋放,并通過管路導(dǎo)入已知含量的酸性接收液中,然后對(duì)該酸性接收液進(jìn)行滴定,從而計(jì)算出土壤樣品中堿解氮的含量。該方法使原來在40℃保溫箱中24h才能釋放完全的堿解氮在短時(shí)間 (如5min)內(nèi)就被蒸餾出被吸收液吸收,能夠快速而準(zhǔn)確的測定土壤中的堿解氮,具有快速、準(zhǔn)確性高、穩(wěn)定性好,重復(fù)性好的優(yōu)點(diǎn)。
旱田土測試需要的催化劑量比較多,如果用研缽研,費(fèi)時(shí)費(fèi)力,比較慢。我們可以用小型磨土機(jī)代替人工,將硫酸亞鐵與鋅粉按一定比例放入,反復(fù)4-6次即可達(dá)到要求。
在往擴(kuò)散皿上放土樣和催化劑過程中很容易進(jìn)入內(nèi)室中,加入硼酸指示劑后馬上會(huì)變蘭,得重新返工,這時(shí)只要在放土樣和催化劑之前,在擴(kuò)散皿內(nèi)室上放上一個(gè)小玻璃漏斗罩住,雜物就進(jìn)不去。
滴定裝置,選用一支5m1帶動(dòng)0.5m刻度的玻璃管,下面用膠管連中一個(gè)三通,一頭連上一個(gè)5升的桶,將桶放于高處,在這之間的連接膠管上放上一個(gè)夾子;下面連接一個(gè)細(xì)的玻璃噴嘴,在這連接的膠管內(nèi)部放一個(gè)玻璃球。操作時(shí),打開夾子將滴定酸注入到5ml的管中,調(diào)整好液面,用手捏住玻璃球即可,優(yōu)點(diǎn)是補(bǔ)充滴定酸時(shí)非常方便。
擴(kuò)散皿的清洗,由于使用過的擴(kuò)散皿上的催化劑鋅不易去掉,我們專門配制一種洗液,用900m1濃硫酸、50m1水、50g重鉻酸鉀配制而成,清洗擴(kuò)散皿時(shí),只需在有鋅的地方滴一滴洗液即可清除。
土壤有機(jī)質(zhì)含量是衡量土壤肥力高低的重要指標(biāo)之一,有機(jī)質(zhì)是土壤有機(jī)質(zhì)的總量,包括半分解的動(dòng)植物殘?bào)w、微生物生命活動(dòng)的各種產(chǎn)物及腐殖質(zhì),另外還包括少量能通過0.25毫米篩孔的未分解的動(dòng)植物殘?bào)w。要測定土壤腐殖質(zhì)含量,則樣品中的植物根系及其它有機(jī)殘?bào)w應(yīng)盡可能地去除。
加熱設(shè)備選用鋁錠,鋁錠上一次能放35個(gè)試管,有專門放溫度計(jì)的地方,克服了石臘易燃和有氣味的缺點(diǎn)。
在滴定時(shí),由于我們耕地的有機(jī)質(zhì)含量一般在2~3%之間,滴定的硫酸亞鐵銨大部分在13~18ml,因此在滴定前先在每個(gè)待測的三角杯中用針管注入10ml硫酸亞鐵銨溶液,在注入時(shí)觀察好變化,控制好量,這樣做大大減輕了工作量。
用pH7.3的DTPA-TEA-CaCl2緩沖溶液作為浸提劑,螯合浸提出土壤中有效態(tài)鋅、錳、銅、鐵,用原子吸收分光光度法測定。其中DTPA為螯合劑,氯化鈣能防止石灰性土壤中游離碳酸鈣的溶解,避免因碳酸鈣所包蔽的鋅、鐵等元素釋放而產(chǎn)生的影響。三乙醇胺作為緩沖劑,能使溶液pH保持7.3左右,對(duì)碳酸鈣溶解也有抑制作用。
錳、鐵的浸提與銅、鋅的浸提是同時(shí)進(jìn)行的,一般是土樣10g、浸提劑20m1,所得的浸出液用原子吸收分光光度計(jì)測度銅、鋅濃度適合,而測試錳、鐵的濃度偏高,機(jī)器上行線不平穩(wěn),所測數(shù)據(jù)不夠準(zhǔn)確。因此在測試完銅、鋅以后,待測液稀釋5倍,所測試數(shù)據(jù)上行線穩(wěn)定。
土壤速效鉀包括水溶性鉀和交換性鉀,測定時(shí)常用的提取劑是中性乙酸銨。乙酸銨作提取劑是利用銨離子與鉀離子的水化半徑相近、水化能相似的特性,將交換性鉀交換下來,且不至于使礦物層間的非交換性鉀釋放出來。而且乙酸銨有較強(qiáng)的pH緩沖性,不致引起由于土壤樣品酸度變化而導(dǎo)致浸提交換性鉀量的差異,浸提結(jié)果穩(wěn)定,不隨提取時(shí)間和淋洗次數(shù)的增加而顯著增加。待測液中鉀的測定用火焰光度法、原子吸收分光光度法或ICP法進(jìn)行。
由于現(xiàn)有的火焰分光光度計(jì)所測的鉀不是濃度值,而是一個(gè)吸光度值,這就要通過標(biāo)準(zhǔn)曲線將吸光值轉(zhuǎn)變成濃度值,如果采用作標(biāo)紙查找就很慢,這時(shí)可以利用Excel軟件進(jìn)行處理:打開工具欄中數(shù)據(jù)分析項(xiàng),用回歸方法求出斜率和截距值,再通過Excel軟件的下拉自動(dòng)處理功能,很輕松地處理好所有數(shù)據(jù)。
以上是我們?cè)诨?yàn)分析中摸索總結(jié)的一些經(jīng)驗(yàn),隨著工作的不斷地開展,將會(huì)總結(jié)出更多的實(shí)用經(jīng)驗(yàn)。