肖聰偉

摘 要：本文的目的是利用液相色譜質譜聯(lián)用儀對食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的測定進行不確定度評定，按照SN/T 1948-2007《進出口食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的檢測方法 液相色譜-質譜/質譜法》的原理，利用液相色譜質譜聯(lián)用儀對食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉進行檢測，通過分析測定方法流程，確定不確定度來源，并計算合成不確定度。結果顯示，在95%置信概率下，利用液相色譜質譜聯(lián)用儀對茶飲料中環(huán)己基氨基磺酸鈉進行檢測的擴展不確定度U=7.28μg/kg。

關鍵詞：環(huán)己基氨基磺酸鈉 液相色譜質譜聯(lián)用儀 不確定度評定

1 檢測方法

本實驗按照SN/T 1948-2007《進出口食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的檢測方法 液相色譜-質譜/質譜法》的原理及方法步驟，利用液相色譜質譜聯(lián)用儀對食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉進行檢測，選取茶飲料作為樣品基質，采用陰性樣品加標實驗評定該方法的不確定度。

1.1 提取

稱取1g左右茶飲料樣品置于25mL離心管中，加入8mL水，混勻后，超聲20min，于4000r/min離心5min，移取水相，過膜，供液相色譜-質譜聯(lián)用儀測定。

1.2計算公式

試樣中環(huán)己基氨基磺酸鈉的含量均按下式進行計算：

式中：X為試樣中目標物的含量，單位為微克/千克（μg/kg）；C為樣液中目標物的濃度，單位為納克/毫升（ng/mL）；V為被測液定容體積，單位為毫升（mL）；M為樣品質量，單位為克（g）；f為稀釋因子。

2 不確定度的來源分析及測量數(shù)學模型的建立[1-3]

環(huán)己基氨基磺酸鈉含量測定的不確定度來源包括以下幾個方面：①樣品稱量質量引入的不確定度；②樣品定容體積引入的不確定度；③樣品提取液測定濃度引入的不確定度，包括采用最小二乘法擬合標準工作曲線求得樣品濃度過程中所引入的不確定度、標準儲備液制備引入的不確定度：標準儲備液制備過程中的不確定度由標準品的不確定度、天平的允差、容量瓶體積的不確定度組成；④平均回收率引入的不確定度；⑤測試過程中因實際操作引入的不確定度，其由重復進行的加標樣品的精密度和準確度來體現(xiàn)。