張小紅

(陜西金泰氯堿化工有限公司，陜西 榆林 718100)

聚酰亞胺(PI)是一種熱穩(wěn)定性高、力學(xué)性能良好、耐低溫、耐有機(jī)溶劑、耐輻射、介電性能好、無毒和絕緣性能優(yōu)異的工程塑料[1-4]。筆者采用共混改性的方法，通過控制PI的分子質(zhì)量和添加量來提高PVC材料的熱穩(wěn)定性、沖擊性能和拉伸性能。

1 試驗(yàn)部分

1.1 試驗(yàn)原料

PVC-SG5，內(nèi)蒙古三聯(lián)化工股份有限公司；DOP,工業(yè)級,青州市建邦化工有限公司；N-甲基吡咯烷酮(NMP),NMP-101，上海金錦樂實(shí)業(yè)有限公司；1,2,4,5-均苯四甲酸二酐(PMDA),分析級，余姚雙象納米塑業(yè)有限責(zé)任公司；硬脂酸鋅、硬脂酸鋇,工業(yè)級，廣州市宬鏵貿(mào)易有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

雙輥開煉機(jī)，WQ-1005-D,東莞市偉慶機(jī)械設(shè)備有限公司；萬能制樣機(jī)，PQ-50,晨光塑料機(jī)械研究所；平板硫化機(jī),QLB-D,上海第一橡膠機(jī)械廠；懸臂梁沖擊試驗(yàn)機(jī),2HT-M,河北省承德試驗(yàn)機(jī)廠；拉伸試驗(yàn)機(jī),LT-500,廣州實(shí)驗(yàn)儀器廠；掃描電子顯微鏡,KYKY3800,北京中科科儀技術(shù)發(fā)展有限公司；熱重分析儀,HTG-1,北京恒久科學(xué)儀器廠；氧指數(shù)儀,SC-2,南京江寧縣分析儀器廠；高速混合機(jī)，GH-10DY,北京市塑料機(jī)械廠；差熱熱失重分析儀，STA-409-PC,德國耐馳儀器制造有限公司，氮?dú)鈿夥?，升溫速?0 ℃/min，掃描范圍30～750 ℃；電子萬能試驗(yàn)機(jī)，CMT4204,深圳新三思材料檢測有限公司，拉伸速度5 mm/min。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 配料及混合

按照表1配方稱量各組分，將其全部倒入高速混合機(jī)中，在室溫下混合3～5 min，使各組分混合均勻，其中各組配方中PI的添加量見表2。

表1 PVC/PI復(fù)合材料配方

表2 PI的添加量

注：KB代表空白試樣，D代表添加低分子質(zhì)量PI的配方，Z代表添加中分子質(zhì)量PI的配方，G代表添加高分子質(zhì)量PI的配方。

1.3.2 混煉

先將輥距調(diào)零以易于加熱，待輥溫升至165 ℃時，將輥距調(diào)至2～3 mm，調(diào)節(jié)電壓，使輥溫保持在160～165 ℃，啟動開關(guān)，將混合好的預(yù)混料倒入兩輥之間，回?zé)?～3次對預(yù)混料預(yù)熱，調(diào)節(jié)輥距使預(yù)混料充分混合，混煉約15 min，觀察預(yù)混料是否混合均勻，當(dāng)預(yù)混料表面光滑且具有一定的強(qiáng)度時，調(diào)節(jié)輥距使預(yù)混料出輥時厚度盡量小，以利于壓制成型。

1.3.3 壓延成型

將平板硫化機(jī)溫度調(diào)至(170±5) ℃，選用4 mm左右的模板，把混煉好的薄片交錯放入模具(已預(yù)熱)中，閉模，放氣3次，于1.5～2.0 MPa恒溫約30 min，開模冷卻至50 ℃以下，脫模取出板材待制樣。

1.3.4 制樣

(1)沖擊樣條：用萬能制樣機(jī)切出長約100 mm、寬約10 mm的樣條，然后用缺口制樣機(jī)在每個樣條中間打出2 mm的缺口。

(2)拉伸樣條：先用萬能制樣機(jī)切出長約150 mm、寬約15 mm的樣條，再在啞鈴制樣機(jī)上制出拉伸樣條。

(3)燃燒樣條：用萬能制樣機(jī)切出長約130 mm、寬約13 mm的樣條。

試樣外觀要求：表面平整，無氣泡、裂紋、分層、明顯的雜質(zhì)和加工損傷等缺陷。

2 結(jié)果與討論

2.1 沖擊強(qiáng)度

表3為PVC/PI復(fù)合材料沖擊強(qiáng)度的測試結(jié)果。

表3 PVC/PI復(fù)合材料沖擊強(qiáng)度的測試結(jié)果Table 3 Test results of impact strength of PVC/PI composite

由表3可以看出：①在PI分子質(zhì)量相同的條件下，PI添加量對PVC/PI復(fù)合材料沖擊強(qiáng)度的影響沒有明顯的規(guī)律；②在PI添加量相同的條件下，隨著PI分子質(zhì)量的增加，PVC/PI復(fù)合材料的沖擊強(qiáng)度呈降低的趨勢。

筆者選擇了沖擊試驗(yàn)中性能較好的低分子質(zhì)量組(D0.1、D0.2、D0.3)和對比樣(KB、Z0.1、G0.1)共6組試樣進(jìn)行了沖擊斷面的SEM觀察(見圖1)。

(a)KB

(b)D0.1

(c)D0.2

(d)D0.3

(e)Z0.1

(f)G0.1

圖1PVC/PI復(fù)合材料的SEM照片
Fig.1SEMimagesofPVC/PIcomposite

從KB的SEM照片可以看出：照片中沒有清晰可見的細(xì)小顆粒，混合均勻，斷面平整，只有較少的凹凸部分，說明其沖擊性能較差。而PVC/PI復(fù)合材料的SEM照片中有較大的空洞，斷面凹凸不平，有少量的帶狀結(jié)構(gòu)，有一些清晰可見的細(xì)小顆粒，說明其沖擊性能高于未加PI的KB試樣。此外，添加低分子質(zhì)量PI的試樣斷面的凹凸部分明顯多于添加中、高分子質(zhì)量PI的試樣，這也驗(yàn)證了表3沖擊強(qiáng)度的測試結(jié)果。

2.2 拉伸性能

表4為PVC/PI復(fù)合材料拉伸性能的測試結(jié)果。

表4 PVC/PI復(fù)合材料拉伸性能的測試結(jié)果

從表4可看出：①在PI分子質(zhì)量相同的條件下，當(dāng)PI添加量為0.2份時，PVC/PI復(fù)合材料的拉伸性能最好；②在PI添加量相同的條件下，當(dāng)添加高分子質(zhì)量的PI時，PVC/PI復(fù)合材料的拉伸性能最好。

2.3 耐熱性能

PVC/PI復(fù)合材料的熱失重?cái)?shù)據(jù)見表5。從表5可看出：當(dāng)PI添加量相同時，PI的分子質(zhì)量越低，PVC/PI復(fù)合材料的耐熱性能越好；當(dāng)PI分子質(zhì)量相同時，PI的添加量越少，PVC/PI復(fù)合材料的耐熱性能越好。

表5 PVC/PI復(fù)合材料的熱失重?cái)?shù)據(jù)Table 5 Thermogravimetric analysis data of PVC/PI composite ℃

2.4 阻燃性能

表6為PVC/PI復(fù)合材料的氧指數(shù)。從表6可看出：①隨著PI分子質(zhì)量增加，PVC/PI復(fù)合材料的阻燃性能提升；②由于低、中分子質(zhì)量的PI阻燃性能較差，所以隨著其添加量的增加，PVC/PI復(fù)合材料的阻燃性能變差；③由于高分子質(zhì)量PI的阻燃性能較好，所以隨著其添加量的增加，PVC/PI復(fù)合材料的阻燃性能變好。

表6 PVC/PI復(fù)合材料的氧指數(shù)

圖2為PVC/PI復(fù)合材料燃燒樣條的SEM照片。

(a)KB

(b)D0.3

(c)Z0.3

(d)G0.1

(e)G0.2

(f)G0.3

圖2PVC/PI復(fù)合材料燃燒樣條的SEM照片
Fig.2SEMimagesofburningtestspecimensof
PVC/PIcomposite

由圖2可知：未添加PI的PVC材料的燃燒斷面有絮狀物結(jié)構(gòu)，疏松透氣，有大量凹洞，表明其阻燃效果相對較差，氧指數(shù)較低。添加量相同時，隨著PI分子質(zhì)量的增加，PVC/PI復(fù)合材料的燃燒斷面逐漸平整、密實(shí)，空洞逐漸減少，表明阻燃效果越好。其中圖2(f)的燃燒斷面最為平整，說明其阻燃效果最好。

3 結(jié)論

綜合考慮，應(yīng)選擇低分子質(zhì)量的PI，其適宜的添加量為0.1份，此時PVC/PI復(fù)合材料的沖擊性能、拉伸性能、耐熱性能和阻燃性能得到不同程度的提高。