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        進(jìn)出口食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉測(cè)定的不確定度評(píng)定

        2018-09-18 09:18:52肖聰偉江西省食品檢驗(yàn)檢測(cè)研究院
        食品安全導(dǎo)刊 2018年25期
        關(guān)鍵詞:環(huán)己基磺酸鈉定容

        □ 肖聰偉 江西省食品檢驗(yàn)檢測(cè)研究院

        1 檢測(cè)方法

        本實(shí)驗(yàn)按照SN/T 1948-2007《進(jìn)出口食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的檢測(cè)方法 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》的原理及方法步驟,利用液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀對(duì)食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉進(jìn)行檢測(cè),選取茶飲料作為樣品基質(zhì),采用陰性樣品加標(biāo)實(shí)驗(yàn)評(píng)定該方法的不確定度。

        1.1 提取

        稱取1g左右茶飲料樣品置于25mL離心管中,加入8mL水,混勻后,超聲20min,于4000r/min離心5min,移取水相,過(guò)膜,供液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)定。

        1.2 計(jì)算公式

        試樣中環(huán)己基氨基磺酸鈉的含量均按下式進(jìn)行計(jì)算:

        式中:X為試樣中目標(biāo)物的含量,單位為微克/千克(μg/kg);C為樣液中目標(biāo)物的濃度,單位為納克/毫升(ng/mL);V為被測(cè)液定容體積,單位為毫升(mL);M為樣品質(zhì)量,單位為克(g);f為稀釋因子。

        2 不確定度的來(lái)源分析及測(cè)量數(shù)學(xué)模型的建立[1-3]

        環(huán)己基氨基磺酸鈉含量測(cè)定的不確定度來(lái)源包括以下幾個(gè)方面:①樣品稱量質(zhì)量引入的不確定度;②樣品定容體積引入的不確定度;③樣品提取液測(cè)定濃度引入的不確定度,包括采用最小二乘法擬合標(biāo)準(zhǔn)工作曲線求得樣品濃度過(guò)程中所引入的不確定度、標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液制備引入的不確定度:標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液制備過(guò)程中的不確定度由標(biāo)準(zhǔn)品的不確定度、天平的允差、容量瓶體積的不確定度組成;④平均回收率引入的不確定度;⑤測(cè)試過(guò)程中因?qū)嶋H操作引入的不確定度,其由重復(fù)進(jìn)行的加標(biāo)樣品的精密度和準(zhǔn)確度來(lái)體現(xiàn)。

        圖1 不確定度來(lái)源因果圖

        表1 不同濃度下的響應(yīng)值

        不確定度數(shù)學(xué)模型為:

        3 不確定度評(píng)定

        3.1 樣品稱量質(zhì)量引入的不確定度

        3.2 定容體積引入的不確定度

        樣品定容體積的不確定度主要由移液管的校準(zhǔn)和溫度變化所引起。

        3.2.1 移液管的校準(zhǔn)引入的不確定度

        在操作步驟中,定容使用到10mL的容量瓶。根據(jù)福建計(jì)量的校準(zhǔn)技術(shù)指標(biāo),10mL的容量瓶在20℃時(shí)容量相對(duì)誤差為0.1%(0.001mL),重復(fù)性偏差為0.6%(0.006mL)。

        3.2.2 溫度變化引入的不確定度

        移液器已在20℃校準(zhǔn),而實(shí)驗(yàn)室的溫度在(20±4)℃之間變動(dòng)。溫度變化引入的不確定度按矩形分布處理。

        1mL移液器引入的溫度不確定度:

        1mL移液器引入的體積不確定度:

        淋巴管瘤需要和單純性囊腫、腫瘤囊變、脊膜膨出、畸胎瘤、血管瘤等疾病進(jìn)行準(zhǔn)確鑒別,以淋巴管瘤水樣均勻密度為依據(jù),囊壁菲薄未發(fā)生強(qiáng)化,單純依據(jù)“爬行性生長(zhǎng)”及“液-液”平面等特點(diǎn)進(jìn)行診斷,確診率較高,但出現(xiàn)出血、感染等繼發(fā)改變后,則會(huì)相應(yīng)的增加鑒別診斷難度。

        由于定容過(guò)程使用兩次移液器,則體積不確定度為:

        合成上述不確定度分量,則樣品定容體積引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

        3.3 樣品提取液濃度計(jì)算值引入的不確定度

        為了得到一元線性回歸方程,用已知濃度(C)的不同標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行n次測(cè)量,得到n個(gè)儀器響應(yīng)值A(chǔ),然后再按最小二乘法就可求得一元線性回歸方程:Y=C×B1+B0。式中,Y為儀器響應(yīng)值乘以內(nèi)標(biāo)濃度與內(nèi)標(biāo)響應(yīng)值的比值,即A*(IS C./IS A.);C為待測(cè)溶液的濃度;B1為校準(zhǔn)曲線的斜率;B0為校準(zhǔn)曲線的截距。

        由于這是一條擬合直線,按照該線性回歸方程求得的待測(cè)樣品濃度就不可避免地產(chǎn)生測(cè)量不確定度,該測(cè)量不確定度按下文進(jìn)行計(jì)算。

        3.3.1 校準(zhǔn)曲線擬合

        利用校準(zhǔn)曲線計(jì)算樣品中目標(biāo)物的含量。使用配制的100ug/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋兩次后配制5個(gè)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,其濃度分別為6.48、12.96、25.92、51.84、64.8ng/mL,每個(gè)濃度分別測(cè)定1次,使用線性最小二乘法以色譜峰面積對(duì)環(huán)己基氨基磺酸鈉濃度進(jìn)行線性擬合,得到線性方程分別為:環(huán)己基氨基磺酸鈉:Y=25.6816C+14.1623。5個(gè)校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量結(jié)果見(jiàn)表1。

        3.3.2 樣品提取液測(cè)量濃度引入的不確定度

        3.3.2.1 擬合不確定度

        對(duì)陰性加標(biāo)樣品進(jìn)行3次測(cè)定,環(huán)己基氨基磺酸鈉含量平均值為53.95ng/mL,由校準(zhǔn)曲線所帶來(lái)的不確定度可由式(1)計(jì)算:

        式中:u1(C)為待測(cè)溶液濃度C的測(cè)定不確定度;S為殘差的標(biāo)準(zhǔn)偏差;C為樣品加標(biāo)后檢測(cè)平均值;為不同標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的平均值(共測(cè)量n次);B1為擬合曲線中的斜率;P為樣品平行的測(cè)定次數(shù);n為標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定的次數(shù); Scc為離均差平方和。

        3.3.2.2 儲(chǔ)存標(biāo)準(zhǔn)溶液和中間標(biāo)準(zhǔn)使用液濃度不確定度

        實(shí)際測(cè)量過(guò)程中,標(biāo)準(zhǔn)使用液配制如下:利用校準(zhǔn)曲線計(jì)算樣品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的含量;使用標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(濃度偏差為0.05%)分兩次稀釋配制5個(gè)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

        由于配制過(guò)程中因稀釋產(chǎn)生的不確定度遠(yuǎn)小于標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合所帶入的不確定度,因此將此類不確定度忽略不計(jì)。因此,樣品提取液環(huán)己基氨基磺酸鈉測(cè)量濃度引入的不確定度為:

        3.4 重復(fù)性測(cè)試體現(xiàn)儀器精密度的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度u (精密度)

        表2 環(huán)己基氨基磺酸鈉

        表3 標(biāo)準(zhǔn)系列擬合直線求樣品中產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

        表4 重復(fù)性測(cè)試體現(xiàn)儀器的精密度

        表5 加標(biāo)回收測(cè)試體現(xiàn)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度

        用6.48ng/mL的標(biāo)品,重復(fù)進(jìn)樣6次,峰面積數(shù)據(jù)及RSD如表4:

        環(huán)己基氨基磺酸鈉:

        3.5 加標(biāo)回收測(cè)試體現(xiàn)測(cè)定過(guò)程準(zhǔn)確度的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度u (精密度)

        表6 環(huán)己基氨基磺酸鈉的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度各分量計(jì)算值

        4 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度及擴(kuò)展不確定度

        一般情況下,按照慣例,測(cè)量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度[4]包含擴(kuò)展因子k,則擴(kuò)展不確定度:Urel=k ,在95%置信概率下,k=2,因此,擴(kuò)展不確定度U=3.64×2=7.28μg/kg。

        則樣品中環(huán)己基氨基磺酸鈉含量測(cè)量結(jié)果應(yīng)表示為:χ=(53.95±7.28)μg/kg。

        5 結(jié)論

        在95%置信概率下,利用液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀對(duì)茶飲料中環(huán)己基氨基磺酸鈉進(jìn)行檢測(cè)的擴(kuò)展不確定度U=7.28μg/kg。

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