宋迪迪， 張根廣， 張宇卓， 李 青

(西北農(nóng)林科技大學(xué) 水利與建筑工程學(xué)院，旱區(qū)寒區(qū)水工程安全研究中心，陜西省水工程安全與建設(shè)研究中心， 陜西 楊凌 712100)

1 研究背景

泥沙在沉降過(guò)程中，由于細(xì)顆粒泥沙間范德華力作用及表層電荷作用, 使得泥沙顆粒具有一定的吸附力，進(jìn)而吸附異電離子而形成雙電層，或吸附較小的泥沙顆粒形成絮凝體。絮凝體之間通常以點(diǎn)與點(diǎn)、點(diǎn)與面或面與面等方式結(jié)合，造成絮凝體中形成孔隙[1- 2]，絮凝體內(nèi)孔隙將被自由水充填[3]，因此絮凝體沉速與單顆粒泥沙沉速有較大的不同，研究泥沙絮凝體孔隙特征，對(duì)研究絮凝體沉降速度具有重要的意義。

研究表明，黏性細(xì)泥沙顆粒的粒徑越小，其比表面積越大，泥沙顆粒的電化學(xué)作用越明顯[4]，泥沙粒徑越粗，絮凝的作用越弱。當(dāng)泥沙顆粒粒徑d>0.03 mm時(shí)，絮凝現(xiàn)象不顯著；當(dāng)泥沙顆粒粒徑d<0.03 mm時(shí)，絮凝作用逐漸增強(qiáng)；當(dāng)d<0.01 mm時(shí)，絮凝作用明顯加強(qiáng)[5]。

錢(qián)寧、馬惠民、褚君達(dá)等人考慮了黏性細(xì)沙絮凝作用對(duì)水流特性的影響，得到了泥沙絮凝體的沉速公式[6]; 20世紀(jì)80年代，Witten和Sander 將分形理論引入黏性細(xì)顆粒泥沙的絮凝研究，Gonzalez等[7]研究了雷諾數(shù)較小情況下的黏性細(xì)顆粒泥沙的沉降規(guī)律，并基于絮凝體分形維數(shù)和孔隙率研究的基礎(chǔ)上，提出了細(xì)顆粒泥沙沉降公式；柴朝輝等[1]運(yùn)用圖像分析和統(tǒng)計(jì)學(xué)的方法得到了絮凝體沉速隨著絮凝體孔隙直徑減小及小孔隙所占比重增加而增加；王尚毅[8]假定斯托克斯公式仍適用于絮凝體沉速計(jì)算，得到了黏性沙絮凝體的靜水沉速不僅隨著水溫T、歷時(shí)t、和初始濃度n0的增加而增大，同時(shí)也隨著絮凝體密度的減小而減小的結(jié)論；王家生等[9]通過(guò)靜水沉降試驗(yàn)，研究了河水中常見(jiàn)的陽(yáng)離子對(duì)泥沙沉速的影響，得到了在離子濃度較小時(shí)，泥沙沉速隨著離子濃度的增加而增大；在離子濃度較高時(shí)，泥沙沉速與離子濃度變化關(guān)系不大的結(jié)論；王家生等[10]通過(guò)對(duì)陽(yáng)離子影響下，黏性細(xì)顆粒泥沙絮凝沉降過(guò)程的分析，推導(dǎo)出了黏性泥沙沉速和水中離子濃度之間的關(guān)系式，并建立了含Ca2+濃度參數(shù)的黏性泥沙絮凝沉降公式；朱中凡等[11]通過(guò)模擬紊動(dòng)水流條件，研究了水體紊動(dòng)剪切對(duì)黏性細(xì)顆粒泥沙絮團(tuán)發(fā)育的影響，得到了增加離子濃度或提高陽(yáng)離子價(jià)態(tài)，將會(huì)促進(jìn)絮凝體發(fā)育的結(jié)論；李文杰等[12]通過(guò)觀測(cè)絮凝沉降過(guò)程以及淤積形成的絮凝結(jié)構(gòu)發(fā)現(xiàn)，絮凝體沉速是單顆粒沉速的9倍左右；柴朝暉等[13]運(yùn)用 Matlab軟件，模擬了黏性細(xì)沙的絮凝過(guò)程，得到了黏性泥沙絮凝體的分形維數(shù)隨水流紊動(dòng)強(qiáng)度的增強(qiáng)而逐漸變大，最終趨于穩(wěn)定。

綜上所述，有關(guān)絮凝體的研究成果雖然較多，但對(duì)絮凝體結(jié)構(gòu)特征的研究較少；并且對(duì)絮凝體圖像分析處理方法均采用單閾值法進(jìn)行分割[1]，具有一定的主觀性。因此，本文嘗試采用Image-pro plus圖像處理軟件分析研究絮凝體SEM圖像，提取絮凝體外形尺寸及絮凝體內(nèi)孔隙大小、孔隙比、孔隙率等特征，分析這些特征與泥沙濃度、絮凝劑濃度的關(guān)系，進(jìn)一步建立絮凝體孔隙比與絮凝體沉速的關(guān)系式。

2 實(shí)驗(yàn)儀器、材料和方法

2.1 實(shí)驗(yàn)儀器

實(shí)驗(yàn)采用的主要儀器：濟(jì)南微納公司生產(chǎn)的Winner2008D智能型全自動(dòng)全量程濕法激光粒度儀,用于測(cè)量實(shí)驗(yàn)沙樣級(jí)配;日本奧林巴斯公司生產(chǎn)的BX51型顯微鏡(包含DP70顯微鏡數(shù)碼相機(jī))，該儀器可以高速捕捉高分辨率圖像，并在高靈敏度和低噪聲條件下獲得清晰的熒光圖像；日本日立公司生產(chǎn)的S-4800型場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)，可對(duì)絮凝體樣本形貌進(jìn)行微米、納米層級(jí)上觀察分析，也可結(jié)合X射線能譜儀對(duì)絮凝體表面某區(qū)域或某點(diǎn)進(jìn)行定性和定量分析；Image-Pro Plus(IPP)圖像處理分析軟件，是美國(guó)Media Cybemetics公司開(kāi)發(fā)的一款二維和三維圖像分析處理軟件。 集圖像采集、處理和分析功能于一體，廣泛應(yīng)用于熒光成像、質(zhì)量控制、材料成像、醫(yī)學(xué)科研與工業(yè)生產(chǎn)中。在醫(yī)學(xué)科研中，主要應(yīng)用于定量檢測(cè)雞胚尿囊膜血管新生面積、真菌分子生孢子形態(tài)、眼科角膜上皮愈合面積等[14-16]。經(jīng)過(guò)作者對(duì)該軟件的實(shí)踐摸索和應(yīng)用，發(fā)現(xiàn)Image-Pro Plus(IPP)在分析測(cè)量絮凝體顯微圖片中具有獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)。其他實(shí)驗(yàn)儀器還包括電子天平、1 000 mL量筒、燒杯若干、注射器、移液管和滴管等。

2.2 實(shí)驗(yàn)材料

實(shí)驗(yàn)分析沙樣取自渭河楊凌河段洪水淤積體。實(shí)驗(yàn)前用0.074 mm的標(biāo)準(zhǔn)篩去除泥沙中的沙礫等大顆粒雜質(zhì)，通過(guò)室內(nèi)沉積進(jìn)一步分選，分為1#沙樣和2#沙樣。沙樣級(jí)配曲線采用濟(jì)南微納公司生產(chǎn)的Winner2008D智能型全自動(dòng)全量程濕法激光粒度儀測(cè)得，見(jiàn)圖1。

圖1 實(shí)驗(yàn)沙樣級(jí)配曲線

2.3 實(shí)驗(yàn)方法

2.3.1 靜水沉降實(shí)驗(yàn) 實(shí)驗(yàn)是在高30 cm、直徑為6 cm的1 000 mL量筒中進(jìn)行，實(shí)驗(yàn)研究了1#沙樣濃度不變時(shí)，添加不同濃度絮凝劑(聚丙烯酰胺)及2#沙樣的情況下，絮凝體結(jié)構(gòu)特征及沉速的變化規(guī)律，實(shí)驗(yàn)組次見(jiàn)表1。具體實(shí)驗(yàn)流程如圖2所示。

1-沉降筒, 2-移液管, 3-培養(yǎng)皿, 4-載玻片, 5-樣品, 6-冷凍干燥機(jī), 7-光學(xué)顯微鏡, 8-掃描電鏡, 9-絮凝體圖像

2.3.2 絮凝體樣本采集 為了完整獲得易于破碎的絮凝體結(jié)構(gòu)，在實(shí)驗(yàn)取樣時(shí)，采用內(nèi)徑較大的移液管將絮凝體從沉降筒底部輕輕地移送到培養(yǎng)皿與載玻片上。之后將培養(yǎng)皿與載玻片放入冷凍機(jī)冷凍，冷凍8 h后進(jìn)行冷凍干燥處理，干燥后的絮凝體樣本待后續(xù)研究。

2.3.3 圖像數(shù)據(jù)提取與分析 采用S-4800型場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡及BX51+DP70型顯微鏡觀察絮凝體樣本，得到不同放大倍數(shù)( 10、20、40、250、500、2000、6000倍)的絮凝體SEM 圖像，如圖3所示。每一組實(shí)驗(yàn)僅選取其中某一倍數(shù)下的絮凝體圖像供后續(xù)處理分析。

目前研究所采用的圖像處理方法一般是對(duì)絮凝體圖像采用單閾值法進(jìn)行分割，將小于該閾值的區(qū)域像素設(shè)為0，認(rèn)為是孔隙；大于該閾值的區(qū)域圖像設(shè)為1，認(rèn)為是絮凝體[1]。這種人為確定閾值的方法會(huì)影響絮凝體孔隙特征的提取和分析，具有一定的主觀性。因此，本次圖像處理嘗試采用Image-pro plus(IPP)軟件，運(yùn)用該軟件可不必先對(duì)圖像進(jìn)行灰度處理與閾值分割，從而可提高圖像處理精度，更好地對(duì)絮凝體及其內(nèi)部結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析處理。處理與分析方法是直接將顯微鏡觀測(cè)得到絮凝體圖像導(dǎo)入軟件即可對(duì)絮凝體特征進(jìn)行提取,也可使用顯微圖片內(nèi)刻度尺進(jìn)行空間刻度校準(zhǔn)，自動(dòng)跟蹤和測(cè)量物體屬性，如面積、周長(zhǎng)、直徑、圓度和高寬比等，如圖4所示。進(jìn)而計(jì)算絮凝體的孔隙率、孔隙比、孔隙圓形度以及表層分形維數(shù)等(因原始數(shù)據(jù)量巨大，本文中沒(méi)有列出)，進(jìn)一步確定這些參數(shù)與絮凝體沉速之間的關(guān)系。

圖3 絮凝體SEM圖像(放大250倍) 圖4 IPP處理后SEM圖像

3 結(jié)果與討論

3.1 絮凝體及其內(nèi)部結(jié)構(gòu)分析

3.1.1 絮凝體直徑 運(yùn)用IPP圖像處理軟件，對(duì)絮凝體SEM圖像進(jìn)行分析測(cè)量得到的絮凝體直徑隨絮凝劑濃度及2#沙樣濃度變化曲線見(jiàn)圖5、6。由圖5、6可見(jiàn)，在沉降筒中1#沙樣濃度不變情況下，絮凝體直徑隨著絮凝劑濃度的增大而增大；在1#沙樣濃度與絮凝劑濃度不變情況下，絮凝體直徑隨著2#沙樣濃度的增大而增大。

3.1.2 絮凝體表層分形維數(shù)分析 絮凝體外形尺寸雖然直觀，但不能確切反映絮凝體結(jié)構(gòu)。因此，目前普遍采用絮凝體周長(zhǎng)的分形維數(shù)D來(lái)表述絮凝體的分形特征，其計(jì)算公式[17]如下：

lnP=(D/2)·lnA+C

(1)

式中：P為絮凝體對(duì)應(yīng)多邊形的等效周長(zhǎng)，μm；A為與絮凝體對(duì)應(yīng)多邊形的等效面積，μm2；C為常數(shù)；D為絮凝體形態(tài)的分形維數(shù)。

分形維數(shù)值一般介于1～2之間。當(dāng)D=1時(shí)，表示絮凝體外形比較規(guī)則；當(dāng)D=2時(shí)，表示絮凝體外形不規(guī)則[18]。

根據(jù)絮凝體圖像分析得到的絮凝體周長(zhǎng)及面積，采用公式(1)計(jì)算得到絮凝體表層分形維數(shù)見(jiàn)表2及圖7。由表2及圖7可見(jiàn)，在同樣的1#沙樣濃度條件下，加入的絮凝劑濃度及2#泥沙濃度對(duì)其最終形成的絮凝體表層分形維數(shù)基本沒(méi)有影響，絮凝體表層分形維數(shù)隨著絮凝體直徑的增大而逐漸減小。研究結(jié)果與文獻(xiàn)[19]結(jié)果基本一致。

表2 絮凝體表層分形維數(shù)計(jì)算表

圖5 絮凝體直徑隨絮凝劑濃度變化曲線圖 圖6 絮凝體直徑隨2#沙樣濃度變化曲線圖 圖7 絮凝體表層分形維數(shù)隨直徑變化曲線圖

3.1.3 絮凝體內(nèi)孔隙直徑 運(yùn)用IPP軟件，分析絮凝體SEM圖像，測(cè)量得到不同泥沙濃度和絮凝劑濃度下的絮凝體孔隙直徑見(jiàn)表3和圖8、9。由表3和圖8、9可見(jiàn)，盡管實(shí)驗(yàn)中所采用的1#沙樣濃度、2#沙樣濃度以及絮凝劑濃度有所變化，但其最終形成的絮凝體內(nèi)部孔隙直徑均在0.2～500 μm之間，可認(rèn)為絮凝體孔隙均是毛細(xì)管孔隙，此結(jié)果與文獻(xiàn)[1]的研究結(jié)果基本一致。

表3 不同泥沙濃度、絮凝劑濃度下絮凝體孔隙直徑統(tǒng)計(jì)表

此外，從圖8、9中可見(jiàn)，在相同的1#沙樣濃度情況下，孔隙直徑隨著絮凝劑濃度的增大而減小；在1#沙樣中添加2#沙樣后，混合沙樣形成的絮凝體孔隙直徑比單一同濃度沙樣(1#沙樣)形成的孔隙直徑大；在相同的1#沙樣濃度與絮凝劑濃度情況下，孔隙直徑隨著2#沙樣濃度的增大而減小。

3.1.4 絮凝體孔隙結(jié)構(gòu)參數(shù)計(jì)算 利用IPP軟件，分析SEM照片，可得到絮凝體的橫截面積S、絮凝體內(nèi)孔隙面積Sa、絮凝體泥沙顆粒所占的面積Ss等參數(shù)，根據(jù)平面孔隙率和平面孔隙比[20]的定義公式(2)、(3)，可計(jì)算出孔隙比與孔隙率，結(jié)果見(jiàn)圖10、11所示。

(2)

(3)

式中：n為泥沙絮凝體的孔隙率,%；e為泥沙絮凝體的孔隙比；S為絮凝體對(duì)應(yīng)多邊形的等效面積，μm2；Sa為絮凝體內(nèi)部孔隙等效多邊形的面積，μm2；Ss為橫截面中黏性泥沙顆粒所占的面積，μm2。

由圖10、11可見(jiàn)，在1#沙樣濃度不變的條件下，絮凝體的孔隙率與孔隙比隨著絮凝劑的濃度和2#沙樣濃度增大而減小。

3.1.5 絮凝體孔隙圓形度分析計(jì)算 泥沙絮凝體內(nèi)孔隙投影面形狀通常采用圓形度C來(lái)分析，圓形度又稱復(fù)雜度、分散度，其計(jì)算公式[21]為:

(4)

式中：L為絮凝體孔隙的等效多邊形周長(zhǎng)，μm；Sa為絮凝體孔隙等效多邊形的面積，μm2。

利用IPP軟件，分析SEM照片，可得到絮凝體孔隙周長(zhǎng)、面積等參數(shù)，運(yùn)用公式(4)可計(jì)算得到凝體內(nèi)孔隙圓形度計(jì)算值。

圖12為實(shí)驗(yàn)組次11的計(jì)算結(jié)果，由圖12可見(jiàn)，投影面的圓形度值在4π上下區(qū)間變動(dòng)，可以認(rèn)為，絮凝體孔隙基本為圓形，與文獻(xiàn)[1]的研究結(jié)果基本一致。其他實(shí)驗(yàn)組次絮凝體內(nèi)孔隙圓形度計(jì)算值分布情況與圖12相似。

3.2 絮凝體沉速與絮凝體形態(tài)及孔隙的關(guān)系

黏性細(xì)沙在沉降過(guò)程中會(huì)吸附較小的顆粒形成絮凝體，尤其是在高分子聚合物溶液中，絮凝現(xiàn)象更為明顯，但絮凝體發(fā)育并不會(huì)無(wú)限增大，而是在外觀尺寸達(dá)到某一動(dòng)態(tài)平衡狀態(tài)時(shí)即停止發(fā)育，此刻即認(rèn)為絮凝體發(fā)育完成。觀察發(fā)育完成后的絮凝體沉降距離和時(shí)間，即可得到絮凝體沉降速度。運(yùn)用IPP軟件測(cè)量得到不同絮凝劑濃度和沙樣濃度下的絮凝體沉速與絮凝體形態(tài)及孔隙的關(guān)系見(jiàn)表4。

圖8 絮凝體孔隙直徑隨絮凝劑濃度變化曲線圖 圖9 絮凝體孔隙直徑隨2#沙樣濃度變化曲線圖 圖10 絮凝體孔隙率、孔隙比隨絮凝劑濃度變化圖

表4 絮凝體沉速與絮凝體形態(tài)及孔隙的關(guān)系

由表4可見(jiàn)：當(dāng)絮凝劑濃度增大時(shí)，絮凝體直徑及沉速均隨之增大，絮凝體內(nèi)孔隙直徑、孔隙個(gè)數(shù)、孔隙率均隨之減小。說(shuō)明在此情況下，絮凝體沉速由重力起主導(dǎo)作用，絮凝體引起的水流阻力起次要作用。在1#沙樣與絮凝劑濃度不變時(shí)，2#沙樣濃度增大，絮凝體直徑及沉速隨之增大，絮凝體內(nèi)孔隙直徑和孔隙個(gè)數(shù)則隨之減小。

根據(jù)表4中絮凝體沉速與孔隙比的實(shí)測(cè)資料點(diǎn)繪的關(guān)系曲線見(jiàn)圖13，擬合出絮凝體沉速與孔隙比的關(guān)系式為：

ω=0.0269e2-0.235e+0.5093

(5)

R2=0.979

式中：ω為泥沙絮凝體的沉速，mm/s，e為絮凝體孔隙比。

圖11 絮凝體孔隙率、孔隙比隨2#沙樣濃度變化圖 圖12 絮凝體孔隙圓形度圖 圖13 絮凝體沉速隨孔隙比變化曲線圖

4 結(jié) 論

本文首次利用Image-pro plus圖像處理軟件，分析研究了絮凝體SEM 圖像，提取了絮凝體內(nèi)孔隙直徑、孔隙率、孔隙比等特征，分析了這些特征與泥沙濃度及絮凝劑濃度的關(guān)系。結(jié)果表明，本文分析得到的絮凝體結(jié)構(gòu)特征變化規(guī)律與現(xiàn)有結(jié)論基本一致，說(shuō)明Image-pro plus軟件應(yīng)用于分析絮凝體SEM圖像是可行的。

(1)絮凝體中的孔隙大部分屬于毛細(xì)管孔隙，孔隙投影形狀近似為圓形; 在1#泥沙濃度不變情況下，隨著絮凝劑濃度的增大，則絮凝體外觀尺寸、孔隙直徑和孔隙率增大，而孔隙比減小;在1#泥沙濃度與絮凝劑濃度不變時(shí)，隨著2#泥沙濃度的增大，最終形成的絮凝體直徑隨之增大，孔隙直徑、孔隙率與孔隙比逐漸減小。

(2)在同樣的1#沙樣濃度條件下，絮凝劑濃度和2#泥沙濃度對(duì)其最終形成的絮凝體表層分形維數(shù)基本沒(méi)有影響，分形維數(shù)均隨著絮凝體直徑的增大而減小。

(3)黏性細(xì)沙絮凝體的孔隙數(shù)及孔隙直徑越小，孔隙率與孔隙比越?。恍跄w沉速隨著絮凝體孔隙比的減小而增大。