林小翠,朱玉萍,陳金印,朱麗琴,*
(1.江西農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院,江西南昌330045;2.江西農(nóng)業(yè)大學(xué)江西省果蔬采后處理關(guān)鍵技術(shù)與質(zhì)量安全協(xié)同創(chuàng)新中心,江西南昌330045;3.江西省果蔬保鮮與無(wú)損檢測(cè)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,江西南昌330045)
泡騰片是以適宜的酸和堿作為崩解劑制成的一種片劑[1],遇入水后會(huì)產(chǎn)生大量二氧化碳?xì)怏w,從而迅速溶解。作為固體飲料,具有攜帶、使用方便,成本低等優(yōu)點(diǎn),兼具固體制劑和液體制劑的特點(diǎn)[2]。泡騰片最初產(chǎn)生于制藥領(lǐng)域,近些年來(lái),逐漸向食品行業(yè)發(fā)展。其作為營(yíng)養(yǎng)補(bǔ)充劑的一種形式,應(yīng)用已經(jīng)較廣泛;但在固體飲料方面的應(yīng)用還不夠成熟,多在實(shí)驗(yàn)室研究階段,如藍(lán)莓泡騰片[3]、阿膠泡騰片[4]、維生素C泡騰片[5]等。
臍橙屬蕓香科柑橘屬植物,果實(shí)色澤鮮艷光滑、品質(zhì)優(yōu)良,因富含大量對(duì)人體有益的必需元素及功效成分深受人們喜愛(ài)。臍橙不僅美容養(yǎng)顏,還可以防止癌癥,有助于軟化和保護(hù)血管,促進(jìn)血液循環(huán),降低膽固醇和血脂,減少有色金屬和放射性元素在體內(nèi)的積累,是深受大眾喜愛(ài)的一種水果[6]。臍橙皮中含有的黃酮類化合物——橙皮苷,具有較高的藥用價(jià)值,如抗腫瘤[7-9],保護(hù)心血管[10-12],保護(hù)神經(jīng)[13],抗過(guò)敏[14]等作用。此外,臍橙皮中還含有豐富的多酚、果膠、橙皮油、色素等成分。其含有比其果肉高得多的蛋白質(zhì)、糖、鈣、鎂、胡蘿卜素等多種營(yíng)養(yǎng)物質(zhì),有的甚至是果肉含量的幾倍研制的臍橙皮飲料不僅營(yíng)養(yǎng)豐富,而且口感清爽宜人。目前我國(guó)臍橙多用于鮮食,只有少量用于深加工產(chǎn)業(yè),且加工種類也較為單一;隨著現(xiàn)代社會(huì)越來(lái)越注重環(huán)境保護(hù)和資源利用最大化,臍橙皮資源研究開(kāi)發(fā)也在進(jìn)行中,如提取精油[15]、果膠[16]、多糖[17];或是直接制成臍橙皮飲料[18]、九制陳皮[19]等產(chǎn)品。本試驗(yàn)以全果臍橙為原料,在加工過(guò)程中使得富含橙皮苷的臍橙皮得以利用,且根據(jù)文獻(xiàn)檢索及市場(chǎng)調(diào)研,尚未見(jiàn)全果臍橙產(chǎn)品。因此,研制全果臍橙泡騰片固體飲料具有較好的市場(chǎng)發(fā)展前景。
臍橙:贛州市安遠(yuǎn)縣紐荷爾臍橙;聚乙烯吡咯烷酮(polyvinylpyrrolidone,PVP):鄭州市永帥商貿(mào)有限公司;聚乙二醇6000:天津市大茂化學(xué)試劑有限公司;甘露醇、碳酸氫鈉、甜菊糖苷均為食品級(jí)。
Q-250B3高速多功能粉碎機(jī):上海冰都電器有限公司;BYXX-50煙熏箱:杭州艾博科技工程有限公司;酸度計(jì):上海大普儀器有限公司;HH恒溫水浴鍋:金壇市大中儀器廠;100目篩、20目篩:浙江上虞市道墟張興紗篩廠;TDP-1.5T型單沖壓片機(jī):廣州晨雕機(jī)械設(shè)備有限公司;TX2202L電子天平:上海常衡科技有限公司。
1.3.1 臍橙粉的制備工藝
全果臍橙→切片→烘干→粉碎→過(guò)篩(100目)→臍橙粉
1.3.2 臍橙泡騰片的制備工藝篩選
酸堿分別制粒壓片:將臍橙粉、甘露醇、甜菊糖苷以及適量PVP混勻,均分成兩份,其中一份加入檸檬酸,另一份加入碳酸氫鈉,兩份均加入適量95%的乙醇溶液為潤(rùn)濕劑制粒,混勻,過(guò)20目篩,在55℃下烘制30 min~40 min得干顆粒,過(guò)20目篩,整粒,分別得到酸、堿顆粒。將兩種顆粒混勻,加入潤(rùn)滑劑聚乙二醇6000,進(jìn)行壓片。
酸堿混合制粒壓片:將臍橙粉、甘露醇、甜菊糖苷、檸檬酸、碳酸氫鈉、適量PVP混合均勻,加入適量95%乙醇溶液制粒,混勻,過(guò)20目篩,在55℃下烘制30 min~40 min得干顆粒,過(guò)20目篩,整粒,得到混合顆粒,加入聚乙二醇6000混勻,進(jìn)行壓片。
粉末直接壓片:將臍橙粉、甘露醇、甜菊糖苷、檸檬酸、PVP、聚乙二醇6000混合均勻,進(jìn)行壓片。
1.3.3 臍橙粉添加量的選擇
本試驗(yàn)將臍橙粉分別按原輔料總用量的30%、40%、50%、60%、70%添加,制備泡騰片。以湯色與香氣(各5分)為評(píng)價(jià)指標(biāo)對(duì)泡騰片溶液進(jìn)行評(píng)價(jià),評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)見(jiàn)表1。
表1 臍橙粉添加量感官評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)Table 1 Sensory assessment criteria of navel orange powder addition
1.3.4 泡騰劑中酸堿比例的確定
堿源和酸源是泡騰片不可缺少的原料。經(jīng)常用的堿源有碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀,經(jīng)常用的酸源有檸檬酸、酒石酸、富馬酸、己二酸、蘋果酸[20]。本試驗(yàn)選取碳酸氫鈉作為堿源,檸檬酸作為酸源。將碳酸氫鈉與檸檬酸按 1∶0.6、1∶1.0、1∶1.4、1∶1.8、1 ∶2.2的質(zhì)量比,添加于泡騰片中。檢測(cè)泡騰片的CO2發(fā)泡量、崩解時(shí)間、pH值,以確定合適的質(zhì)量比范圍。
1.3.5 泡騰劑中甜菊糖苷添加量的確定
常用的食品甜味劑有蔗糖、果糖、糖精鈉、乙胺磺胺酸鉀、甜菊糖苷等。但蔗糖、果糖的添加易使人們攝入過(guò)量的糖,從而引起血糖升高、齲齒及肥胖;人們對(duì)化學(xué)合成甜味劑的安全性存在擔(dān)憂,所以試驗(yàn)中不使用。甜菊糖苷是從菊科草本植物甜葉菊葉子中提取出來(lái)的,是一種低熱量、非糖的天然型甜味劑,甜菊糖苷的甜度是蔗糖的200倍~300倍,而熱量遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于蔗糖,且安全性高,是一種可替代蔗糖的理想甜味劑[21]。本試驗(yàn)選擇甜菊糖苷作為甜味劑,以改善泡騰片的酸甜口感。按0.6%、0.8%、1.0%、1.2%、1.4%的用量添加于泡騰片中,進(jìn)行試驗(yàn)。
1.3.6 原輔料配方優(yōu)化的正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)
以碳酸氫鈉與檸檬酸質(zhì)量比(A)、臍橙粉添加量(B)、甜菊糖苷添加量(C)作為考察因素,在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上,采用L9(34)正交表進(jìn)行正交試驗(yàn),配方的優(yōu)化設(shè)計(jì)因素水平表見(jiàn)表2。以感官評(píng)分為指標(biāo)進(jìn)行評(píng)審,優(yōu)化出原輔料最佳配方。臍橙泡騰片的感官評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)見(jiàn)表3。
表2 泡騰片配方優(yōu)化正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)表Table 2 Factors and levels of the orthogonal test
表3 全果臍橙泡騰片的感官評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)Table 3 Sensory assessment criteria of effervescent tablets with whole fruit navel orange
分別用3種工藝制備泡騰片發(fā)現(xiàn):酸堿分別制粒壓片的成片效果好,無(wú)黏沖現(xiàn)象,但泡騰效果不好,崩解緩慢且無(wú)太多氣泡產(chǎn)生,工藝復(fù)雜;粉末直接壓片的泡騰片效果好,崩解迅速且有大量氣泡產(chǎn)生,工藝操作簡(jiǎn)單,但成片效果差,粘沖現(xiàn)象嚴(yán)重;酸堿混合制粒壓片成片效果好,無(wú)黏沖現(xiàn)象,泡騰效果也好,崩解較迅速,氣泡產(chǎn)量多,工藝較簡(jiǎn)單。因此采用酸堿混合制粒壓片法制備泡騰片。
臍橙粉添加量對(duì)泡騰片感官質(zhì)量的影響見(jiàn)表4。
表4 臍橙粉添加量對(duì)全果臍橙泡騰片感官質(zhì)量的影響Table 4 Effect of addition amount of navel orange powder on sensory quality of whole fruit navel orange effervescent tablets
表4表明,隨臍橙粉用量增加,湯色與香氣的評(píng)分也愈高,湯色越正、香氣越濃。但隨著臍橙粉用量的增加,杯底的沉淀量也隨之增加。因此,綜合湯色、香氣及沉淀考慮,60%添加量為最佳,選用40%、50%和60%進(jìn)行優(yōu)化試驗(yàn)。
碳酸氫鈉與檸檬酸質(zhì)量比對(duì)臍橙泡騰片影響見(jiàn)表5。
表5 碳酸氫鈉與檸檬酸質(zhì)量比對(duì)全果臍橙泡騰片影響Table 5 Effect of ratio of sodium bicarbonate to citric acid mass ratio on effervescent tablet of whole fruit navel orange
表5表明,除質(zhì)量比1∶0.6、1∶2.2外,其余質(zhì)量比的崩解時(shí)間均低于5 min。碳酸氫鈉與檸檬酸質(zhì)量比在1 ∶(0.6~1.4)時(shí),CO2發(fā)泡量較大;在溶解后呈現(xiàn)的酸堿度方面,除1∶0.6外,其余碳酸氫鈉與檸檬酸質(zhì)量比的pH值都在4~6范圍內(nèi),符合國(guó)家藥典相關(guān)規(guī)定??紤]到崩解時(shí)間的限制及發(fā)泡量和pH值對(duì)口感的綜合影響,本試驗(yàn)選擇1∶1.4進(jìn)行后續(xù)單因素試驗(yàn),選1∶1、1∶1.4、1∶1.8這3個(gè)水平進(jìn)行后面的正交優(yōu)化試驗(yàn)。
甜菊糖苷添加量對(duì)泡騰片甜味的影響見(jiàn)表6。
表6 甜菊糖苷添加量對(duì)全果臍橙泡騰片甜味的影響Table 6 Effect of addition amount of stevioside on sweet degree of effervescent tablets of whole fruit navel orange
表6表明,在添加量為0.8%時(shí),泡騰飲料的口感最好。所以本試驗(yàn)中選取甜菊糖苷添加量為0.6%、0.8%、1.0%3個(gè)水平進(jìn)行后面的正交優(yōu)化試驗(yàn)。
正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果見(jiàn)表7,方差分析見(jiàn)表8。
表7 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果Table 7 Design and results of orthogonal test
表8 方差分析表Table 8 Analysis of variance
表7和表8表明,3個(gè)因素對(duì)感官評(píng)分的影響主次順序:碳酸氫鈉與檸檬酸質(zhì)量比>臍橙粉添加量>甜菊糖苷添加量,其中碳酸氫鈉與檸檬酸質(zhì)量比對(duì)全果臍橙泡騰片的感官評(píng)分具有極顯著的影響,臍橙粉添加量與甜菊糖苷添加量對(duì)全果臍橙泡騰片的感官評(píng)分呈現(xiàn)出顯著的影響。感官分析最優(yōu)組合為A3B3C2。即碳酸氫鈉與檸檬酸質(zhì)量比1∶1.8(碳酸氫鈉7.71%、檸檬酸13.89%)、臍橙粉添加量60%、甜菊糖苷添加量1.0%。
Duncan多重比較見(jiàn)表9。
表9 Duncan多重比較Table 9 Duncan multiple comparisons
表9表明,碳酸氫鈉與檸檬酸質(zhì)量比為1∶1.8時(shí)與1∶1.4差異顯著,與1∶1差異極顯著;臍橙粉添加量為60%時(shí)分別與40%、50%差異顯著,40%與50%之間差異不顯著;甜菊糖苷添加量為1.0%時(shí)分別與0.8%、0.6%差異顯著,0.6%與0.8%之間差異不顯著。故由多重比較得出的最優(yōu)組合為A3B3C3,即碳酸氫鈉與檸檬酸質(zhì)量比1∶1.8、臍橙粉添加量60%、甜菊糖苷添加量1.0%。由于該組合沒(méi)有在正交試驗(yàn)中出現(xiàn),因此需要進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn),見(jiàn)表10。
表10 驗(yàn)證試驗(yàn)Table 10 Verification test
按A3B3C3組合的工藝配方制作一些泡騰片,依次進(jìn)行感官評(píng)定,然后將試驗(yàn)結(jié)果與A3B3C2組合相比較。
表10表明,A3B3C3組合的感官評(píng)分比A3B3C2組合高,并且色澤、感官狀態(tài)、適口性和氣味都相對(duì)來(lái)說(shuō)比較好。因此,最終確定最優(yōu)組合為A3B3C3。
為了準(zhǔn)確地得出全果臍橙泡騰片的測(cè)定結(jié)果,本試驗(yàn)按照最終的優(yōu)化配方,制備了適量的全果臍橙泡騰片成品,對(duì)其色、香、味、形、質(zhì)量等各方面進(jìn)行反復(fù)的觀察和檢測(cè),經(jīng)分析,所制得的全果臍橙泡騰片的平均質(zhì)量為0.12 g,RSD值為5.2%,崩解完全時(shí)間均在5 min內(nèi),符合國(guó)家藥典規(guī)定。表面呈橙黃色,pH值為4.45,發(fā)泡量為2.5 mL,滋味酸甜可口,入口味甘,并有濃郁的臍橙特殊香氣,符合泡騰片的感官評(píng)價(jià)指標(biāo)。
本試驗(yàn)選取富含橙皮苷的全果臍橙為主要原料,選擇酸堿混合制粒壓片工藝,最終經(jīng)過(guò)多次單因素試驗(yàn)和正交優(yōu)化試驗(yàn)確定各原輔料的最佳配方為臍橙粉60%、碳酸氫鈉7.71%、檸檬酸13.89%、甜菊糖苷1%。
產(chǎn)品從外觀看,泡騰片片劑完整,表面呈橙黃色,泡騰效果較好。滋味酸甜可口,有臍橙特有的香氣。同時(shí)臍橙是大眾所喜愛(ài)的水果,果肉及皮營(yíng)養(yǎng)豐富,將其制作成泡騰片,不僅保留了臍橙的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值,豐富臍橙產(chǎn)品種類,而且攜帶使用方便,契合現(xiàn)代社會(huì)快節(jié)奏生活方式的需要。在求新立異的現(xiàn)代社會(huì)具有較廣闊的市場(chǎng)發(fā)展前景。