謝華昆

中原油田普光天然氣凈化研究所

硫磺濕法成型技術(shù)在國(guó)內(nèi)起步較晚，目前僅有四川普光天然氣凈化廠、寧夏石化公司煉油廠、河南洛陽(yáng)石化分公司等少數(shù)企業(yè)應(yīng)用于生產(chǎn)，相對(duì)于國(guó)內(nèi)最常用的回轉(zhuǎn)鋼帶冷凝造粒和滾筒造粒技術(shù)，濕法成型技術(shù)在安全、成本及產(chǎn)品形狀等方面均有較大的優(yōu)勢(shì)[1]。但在硫磺濕法成型過(guò)程中，會(huì)生成較多細(xì)粉硫，引發(fā)振動(dòng)篩、水槽、冷卻塔填料堵塞，同時(shí)，細(xì)粉硫易攜帶水分，增大硫磺顆粒的含水率，對(duì)硫磺產(chǎn)品的質(zhì)量造成影響。

1 裝置及工藝簡(jiǎn)介

普光天然氣凈化廠硫磺濕法成型裝置由美國(guó)DEVCO公司提供，裝置生產(chǎn)能力可達(dá)90 t/h，與國(guó)內(nèi)其他企業(yè)裝置相比較為先進(jìn)(寧夏石化公司煉油廠硫磺成型能力5 t/h，河南洛陽(yáng)石化分公司硫磺成型能力20 t/h)。成型機(jī)的主要構(gòu)成元件有液硫分配盤(pán)、液硫成型盤(pán)、成型罐、下料閥、振動(dòng)脫水篩、水力旋流分離器、工藝水槽、細(xì)粉硫再熔器、冷卻塔、除塵風(fēng)機(jī)和產(chǎn)品輸送帶等。其工藝為：液硫通過(guò)成型盤(pán)上的孔眼，滴入裝滿工藝?yán)渌某尚凸迌?nèi)冷卻后得到直徑為2～6 mm的硫顆粒[2]，后經(jīng)兩級(jí)脫水振動(dòng)篩將硫磺顆粒和水進(jìn)行分離，硫磺顆粒由傳送帶送至料倉(cāng)儲(chǔ)存，待水分揮發(fā)，含水率低于2%后進(jìn)行產(chǎn)品銷(xiāo)售(見(jiàn)圖1)。

2 研究?jī)?nèi)容

普光天然氣凈化廠為降低生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的細(xì)粉硫，于2014年新增一套再熔器系統(tǒng)，但處理效果不理想，無(wú)法徹底解決細(xì)粉硫的生成，還增加了操作人員的勞動(dòng)強(qiáng)度。根據(jù)細(xì)粉硫形成的過(guò)程，從工藝角度提出了六大影響因素：液硫流量、液硫溫度、液硫入水高度、冷卻行程高度、冷卻水溫度及成型盤(pán)孔徑等[2-4]，通過(guò)開(kāi)展模擬實(shí)驗(yàn)，以及理論分析研究，在設(shè)定的六大影響因素中篩選出關(guān)鍵影響因素，再通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)和正交試驗(yàn)，得出最佳生產(chǎn)條件，從源頭降低細(xì)粉硫的生成率。

3 實(shí)驗(yàn)部分

3.1 實(shí)驗(yàn)裝置

為模擬工況條件下的液硫成型過(guò)程，以研究各個(gè)影響因素對(duì)最終細(xì)粉硫生成率的影響，制作圖2所示的實(shí)驗(yàn)裝置。

其中：硫加熱裝置分為3部分，外包保溫材料、內(nèi)部加熱絲和溫控系統(tǒng)。硫加熱容器由sus304不銹鋼制成，直徑Φ108 mm，高23 cm。流量計(jì)采用耐高溫、高黏度流體的渦輪流量計(jì)。流量控制閥采用耐高溫、高黏度流體的球閥。成型盤(pán)為喇叭口型花灑狀，盤(pán)面分布12個(gè)篩孔，共加工制造了5個(gè)成型盤(pán)，孔徑分別為2.7 mm、2.4 mm、2.1 mm、1.8 mm和1.5 mm。恒溫油浴攪拌儀在加熱裝置下方，調(diào)節(jié)冷卻水溫度，內(nèi)放置盛有冷卻水、容積為2 000 mL的燒杯，并在燒杯中放置磁子制造擾動(dòng)，以模擬實(shí)際工況。

3.2 實(shí)驗(yàn)方案

在實(shí)驗(yàn)初期進(jìn)行單因素實(shí)驗(yàn)，以篩選出六大影響因素中的關(guān)鍵因素。在篩選出關(guān)鍵因素后，對(duì)這些關(guān)鍵因素進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)，以得出最佳工藝條件。每個(gè)實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)行3次實(shí)驗(yàn)，每次實(shí)驗(yàn)將冷卻后的硫磺顆粒在80 ℃下烘干3 h，干燥后使用2 mm孔徑篩網(wǎng)篩選硫顆粒，粒徑小于2 mm的為細(xì)粉硫，其余為成品硫磺顆粒。其原因是目前國(guó)內(nèi)尚無(wú)相關(guān)技術(shù)文獻(xiàn)和標(biāo)準(zhǔn)對(duì)細(xì)粉硫進(jìn)行劃分。故此次實(shí)驗(yàn)過(guò)程中根據(jù)生產(chǎn)工藝中成品硫磺粒徑的要求，將粒徑小于2 mm的硫磺顆粒定義為細(xì)粉硫。使用天平，分別稱(chēng)量細(xì)粉硫與成品硫顆粒的質(zhì)量，求和得到總硫質(zhì)量，將細(xì)粉硫質(zhì)量與總硫質(zhì)量進(jìn)行對(duì)比，求3次實(shí)驗(yàn)的平均值，從而得到細(xì)粉硫生成率。

4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

4.1 硫磺顆粒形成機(jī)理理論分析

研究了液硫從形成液硫滴珠到下落、入水、直至沉底的過(guò)程，對(duì)其形成機(jī)理分析如下：

(1) 正常固化的、沉底的、粒徑大于2 mm的硫顆粒，是硫液滴入水后的主體部分，內(nèi)部致密無(wú)空氣，保留了液硫滴下時(shí)的形態(tài)，迅速冷卻沉底。

(2) 沉底的、粒徑小于2 mm的細(xì)粉硫，是由于硫液滴在高處落下接觸冷卻水表面時(shí)，發(fā)生液滴沖擊液膜的濺射現(xiàn)象，液滴發(fā)生形變、飛濺、反彈，濺射散出的細(xì)小硫液滴珠入水冷卻，形成了細(xì)粉硫。

(3) 漂浮于水面上、內(nèi)含空氣的漂浮硫顆粒，是由于液滴撞擊液體表面，在液相下部形成空穴，空穴縮回后形成射流液柱，產(chǎn)生濺射、氣泡滯留現(xiàn)象，該作用會(huì)增加液滴濺射的程度，同時(shí)也會(huì)促進(jìn)細(xì)粉硫的產(chǎn)生。

4.2 實(shí)際工況下的實(shí)驗(yàn)

在實(shí)際工況下，液硫流量為75 t/h，進(jìn)料溫度約140 ℃，成型盤(pán)篩孔為2 675個(gè)。此溫度下液硫密度為1.787 t/m3，體積流量為42 m3/h，每個(gè)孔的流量為0.015 7 m3/h。每個(gè)成型盤(pán)上設(shè)置了12個(gè)孔，因此，將12×0.015 7=0.188 m3/h設(shè)置為工況流量。

選定液硫溫度140 ℃、液硫流量0.188 m3/h、液硫入水高度6 cm、冷卻行程高度≥50 cm、冷卻水溫度58 ℃、成型盤(pán)孔徑2.4 mm的實(shí)際工況條件，進(jìn)行5次平行實(shí)驗(yàn)，得到的細(xì)粉硫生成率見(jiàn)表1，取平均值11.9%作為實(shí)際工況下的細(xì)粉硫生成率，作為參考和進(jìn)行對(duì)比。

表1 實(shí)際工況下細(xì)粉硫的生成率Table 1 Generation rate of fine powder sulfur under actual operating conditions實(shí)驗(yàn)序號(hào)12345合格品質(zhì)量/g277.8315.9187.6255.3345.2細(xì)粉硫質(zhì)量/g36.543.125.833.847.5細(xì)粉硫生成率/%11.612.012.111.712.1細(xì)粉硫生成率平均值/%11.9

4.3 單因素實(shí)驗(yàn)

4.3.1冷卻行程高度對(duì)細(xì)粉硫產(chǎn)生的影響

在液硫溫度140 ℃、成型盤(pán)孔徑2.4 mm、液硫流量0.188 m3/h、液硫入水高度6 cm、冷卻水溫度58 ℃的條件下，探究冷卻行程高度對(duì)細(xì)粉硫產(chǎn)生的影響。設(shè)置冷卻行程高度分別為25 cm、20 cm、15 cm、10 cm、5 cm，每個(gè)條件下進(jìn)行3次實(shí)驗(yàn)，其結(jié)果見(jiàn)表2。

結(jié)果分析：在實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中，液硫滴珠進(jìn)入水面后，冷卻行程越短，則冷卻時(shí)間越短，冷卻效果越差。為了保證液硫滴珠的固化，冷卻行程高度存在最低閾限值。若低于此閾限值，液硫滴珠尚未固化就接觸了水底的硫顆粒，則液硫滴珠會(huì)附著于已成型的硫顆粒，并在一段時(shí)間后凝固，而后續(xù)下落的滴珠會(huì)繼續(xù)發(fā)生附著現(xiàn)象，從而產(chǎn)生片狀、塊狀硫磺固體，不符合產(chǎn)品要求。表2中合格品與細(xì)粉硫的質(zhì)量統(tǒng)計(jì)均為排除片狀、塊狀硫磺固體之后的球形硫顆粒的質(zhì)量。冷卻行程高度為5 cm的實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生了大量片狀、塊狀硫磺固體，無(wú)法產(chǎn)生球形硫顆粒；冷卻行程高度為10 cm和15 cm的，產(chǎn)生部分片狀、塊狀硫磺固體，因此，合格品及細(xì)粉硫的質(zhì)量均小于冷卻行程高度為20 cm及25 cm的實(shí)驗(yàn)結(jié)果；冷卻行程高度為20 cm和25 cm的，硫顆粒絕大部分能正常形成。

表2 冷卻行程高度對(duì)細(xì)粉硫生成率的影響Table 2 Effect of cooling stroke height on generation rate of fine powder sulfur冷卻行程高度/cm252015105實(shí)驗(yàn)次數(shù)123123123123123合格品質(zhì)量/g368.4365.9365.2351.9353.2351.8200.2197.9196.2100.5101.2102.5細(xì)粉硫質(zhì)量/g48.347.548.447.146.846.127.027.026.213.113.213.3細(xì)粉硫生成率/%11.611.511.711.811.711.611.912.011.811.511.511.5細(xì)粉硫生成率平均值/%11.611.711.911.5

表3 冷卻水溫度對(duì)細(xì)粉硫生成率的影響Table 3 Effect of cooling water temperature on generation rate of fine powder sulfur冷卻水溫度/℃4550556065實(shí)驗(yàn)次數(shù)123123123123123合格品質(zhì)量/g340.5332.9330.1321.7319.2332.9302.4305.3324.7322.3301.0307.3293.6288.1317.4細(xì)粉硫質(zhì)量/g45.143.742.943.039.546.741.240.843.940.239.142.743.539.339.9細(xì)粉硫生成率/%11.711.611.511.811.012.312.011.811.911.111.512.212.912.011.2平均值/%11.611.711.911.612.0

對(duì)于細(xì)粉硫生成率的比較，可以發(fā)現(xiàn)不同冷卻行程高度的結(jié)果均無(wú)明顯差別，可見(jiàn)細(xì)粉硫的產(chǎn)生與冷卻行程高度無(wú)關(guān)。這一點(diǎn)也印證了理論分析中細(xì)粉硫產(chǎn)生過(guò)程的正確性，根據(jù)理論分析中的研究，細(xì)粉硫產(chǎn)生于液硫滴珠撞擊水面的一瞬間，當(dāng)撞擊后產(chǎn)生的飛濺小液硫滴珠和主體液硫滴珠進(jìn)入水面后，其二者形態(tài)、粒徑將不再變化，即不會(huì)在水中形成細(xì)粉硫。因此，可排除冷卻行程高度這一影響因素。

4.3.2冷卻水溫度對(duì)細(xì)粉硫產(chǎn)生的影響

在液硫溫度140 ℃、成型盤(pán)孔徑2.4 mm、液硫流量0.188 m3/h、液硫入水高度6 cm、冷卻行程高度超過(guò)25 cm的條件下，探索冷卻水溫度對(duì)細(xì)粉硫產(chǎn)生的影響，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3。

結(jié)果分析：冷卻水溫度影響液硫滴珠的冷卻效果和冷卻速度。冷卻水溫度過(guò)高，會(huì)導(dǎo)致冷卻行程高度的閾限值提高；冷卻水溫度過(guò)低，又脫離了實(shí)際的生產(chǎn)條件。對(duì)于冷卻水溫度為65 ℃條件下的實(shí)驗(yàn)，由于溫度較高，使得冷卻行程高度的閾限值提高，有部分液硫滴珠在沉底時(shí)未完全固化，導(dǎo)致片狀、塊狀硫磺固體的產(chǎn)生。在其余4組較低溫度下的實(shí)驗(yàn)中，片狀、塊狀硫磺固體的產(chǎn)生較少。通過(guò)對(duì)細(xì)粉硫生成率進(jìn)行比較，可以發(fā)現(xiàn)不同冷卻水溫度的結(jié)果均無(wú)明顯差別，可見(jiàn)細(xì)粉硫的產(chǎn)生與冷卻水溫度無(wú)關(guān)。這是因?yàn)樵趯?shí)際生產(chǎn)過(guò)程中冷卻水溫度范圍的變化，并不會(huì)對(duì)水的黏度及表面張力產(chǎn)生較大變化，故基本不會(huì)影響液硫滴珠撞擊水面的濺射情況。同時(shí)，在接觸水面之后的冷卻過(guò)程中不會(huì)產(chǎn)生細(xì)粉硫，這一點(diǎn)與4.3.1節(jié)中的解釋相同。因此，可排除冷卻水溫度這一影響因素。

4.3.3液硫溫度對(duì)細(xì)粉硫產(chǎn)生的影響

在成型盤(pán)孔徑2.4 mm、液硫流量0.188 m3/h、液硫入水高度6 cm、冷卻水溫度58 ℃、冷卻行程高度超過(guò)25 cm的條件下，探索液硫溫度對(duì)細(xì)粉硫產(chǎn)生的影響，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表4。

結(jié)果分析：液硫在不同溫度下的分子形態(tài)會(huì)有變化，流動(dòng)性最佳的溫度范圍為130～150 ℃，在此溫度范圍內(nèi)，硫分子主要以S8形式存在，液硫的密度、黏度及表面張力變化不大；超過(guò)155 ℃，S8分子之間會(huì)開(kāi)環(huán)互連，硫磺顏色加深，導(dǎo)致黏度大幅增加。因此，130～150 ℃為合理的液硫溫度實(shí)驗(yàn)范圍選擇。

對(duì)于細(xì)粉硫生成率的比較，發(fā)現(xiàn)在130～150 ℃，溫度變化并未對(duì)細(xì)粉硫生成率產(chǎn)生明顯改變，這是由于該溫度范圍內(nèi)的液硫密度、黏度及表面張力等性質(zhì)改變甚微，對(duì)于液硫滴珠撞擊水面的濺射情況無(wú)法產(chǎn)生明顯的改變。因此，結(jié)合細(xì)粉硫的產(chǎn)生機(jī)理，液硫溫度的改變不會(huì)影響到細(xì)粉硫的產(chǎn)生，可排除液硫溫度這一影響因素。

4.3.4探究液硫流量對(duì)細(xì)粉硫產(chǎn)生的影響

在液硫溫度140 ℃、成型盤(pán)孔徑2.4 mm、液硫入水高度6 cm、冷卻水溫度58 ℃、冷卻行程高度超過(guò)25 cm的條件下，探索液硫流量對(duì)細(xì)粉硫產(chǎn)生的影響，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表5。

結(jié)果分析：在液硫流量為0.063～0.315 m3/h時(shí)，液硫滴珠滴下時(shí)，前后滴珠相互獨(dú)立，冷卻過(guò)程互不干擾，每一滴滴珠都經(jīng)歷了在成型盤(pán)聚集、滴落、入水、冷卻下沉的過(guò)程，細(xì)粉硫生成率相差無(wú)幾，液硫流量的改變只是改變了液硫全部滴下的時(shí)間，對(duì)每一滴液硫滴珠的固化過(guò)程并無(wú)影響，細(xì)粉硫生成率幾乎不變，因此，可排除液硫流量這一影響因素。

4.3.5液硫入水高度對(duì)細(xì)粉硫產(chǎn)生的影響

在液硫溫度140 ℃、成型盤(pán)孔徑2.4 mm、液硫流量0.188 m3/h、冷卻水溫度58 ℃、冷卻行程高度超過(guò)25 cm的條件下，探索液硫入水高度對(duì)細(xì)粉硫產(chǎn)生的影響，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表6。

表4 液硫溫度對(duì)細(xì)粉硫生成率的影響Table 4 Effect of liquid sulfur temperature on generation rate of fine powder sulfur液硫溫度/℃130135140145150實(shí)驗(yàn)次數(shù)123123123123123合格品質(zhì)量/g329.8333.4334.9337.2320.6333.4310.5321.2300.7300.1315.6297.2310.1278.9279.5細(xì)粉硫質(zhì)量/g44.544.244.846.445.043.740.743.841.544.843.937.042.341.732.4細(xì)粉硫生成率/%11.911.711.812.112.311.611.612.012.113.012.211.112.011.510.4細(xì)粉硫生成率平均值/%11.812.011.912.111.3

表5 液硫流量對(duì)細(xì)粉硫生成率的影響Table 5 Effect of liquid sulfur flow rate on generation rate of fine powder sulfur液硫流量/(m3·h-1)0.0630.1250.188 0.2510.315對(duì)應(yīng)實(shí)際流量/(t·h-1)255075100125實(shí)驗(yàn)次數(shù)123123123123123合格品質(zhì)量/g332.2324.3318.8324.6312.7319.7315.3311.9305.2326.2310.5310.4326.1303.8303.7細(xì)粉硫質(zhì)量/g43.239.747.640.538.650.242.641.741.644.938.436.140.341.441.9細(xì)粉硫生成率/%11.510.913.011.111.013.611.911.812.012.111.010.411.012.012.1細(xì)粉硫生成率平均值/%11.811.911.911.211.7

表6 液硫入水高度對(duì)細(xì)粉硫生成率的影響Table 6 Effect of liquid sulfur height into water on generation rate of fine powder sulfur液硫入水高度/cm2468實(shí)驗(yàn)次數(shù)123123123123合格品質(zhì)量/g323.5336.8315.9325.3310.6320.2315.4310.1306.9335.9326.4323.2細(xì)粉硫質(zhì)量/g28.536.124.834.935.333.240.242.743.150.648.347.2細(xì)粉硫生成率/%8.19.77.39.510.29.411.312.112.313.112.912.7細(xì)粉硫生成率平均值/%8.49.711.912.9液硫入水高度/cm10305070實(shí)驗(yàn)次數(shù)123123123123合格品質(zhì)量/g330.2300.9328.6352.3329.5284.5345.4310.9332.2344.3298.5296.8細(xì)粉硫質(zhì)量/g55.546.646.466.143.271.981.557.569.274.287.682.8細(xì)粉硫生成率/%14.413.412.415.811.620.219.115.617.217.722.721.8細(xì)粉硫生成率平均值/%13.415.817.420.9

表7 成型盤(pán)孔徑對(duì)細(xì)粉硫生成率的影響Table 7 Effect of forming plate aperture on generation rate of fine powder sulfur成型盤(pán)孔徑/mm1.51.82.12.42.7實(shí)驗(yàn)次數(shù)123123123123123合格品質(zhì)量/g335.6322.7314.3366.2360.7349.5355.2369.7362.6299.8311.9320.7332.0296.8306.3細(xì)粉硫質(zhì)量/g47.947.844.440.235.229.934.723.627.237.833.954.35040.942.6細(xì)粉硫生成率/%12.512.912.49.98.97.98.96.07.011.29.814.513.112.112.2細(xì)粉硫生成率平均值/%12.68.97.311.912.5

結(jié)果分析：液硫入水高度會(huì)影響液滴接觸水面時(shí)的速度，下落高度越高，則入水速度越快。較快的速度將在液硫滴珠撞擊水面時(shí)產(chǎn)生較多的飛濺，從而產(chǎn)生較多細(xì)小硫液滴，這些細(xì)小硫液滴將會(huì)固化形成細(xì)粉硫顆粒。根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可知，隨著下落高度從10 cm降至2 cm，細(xì)粉硫生成率由13.4%降至8.4%，效果明顯。

當(dāng)入水高度小于2 cm時(shí)，已經(jīng)出現(xiàn)少部分硫液滴相互黏連的情況，這是由于入水高度太低，硫液滴還未完全滴落就已經(jīng)開(kāi)始固化，液滴靠下部分接觸水面，由于水的表面張力和浮力的作用，導(dǎo)致液滴在水面上停留了一段時(shí)間，而此時(shí)稍后滴落下來(lái)的硫液滴已與該液滴上部接觸并黏連，從而出現(xiàn)不合格品甚至堵塞篩孔。而入水高度遠(yuǎn)高于10 cm時(shí)，細(xì)粉硫生成率大大升高。因此，液硫入水高度是細(xì)粉硫產(chǎn)生的重要影響因素。

4.3.6成型盤(pán)孔徑對(duì)細(xì)粉硫產(chǎn)生的影響

在液硫溫度140 ℃、液硫入水高度6 cm、液硫流量0.188 m3/h、冷卻水溫度58 ℃、冷卻行程高度超過(guò)25 cm的條件下，探索成型盤(pán)孔徑對(duì)細(xì)粉硫產(chǎn)生的影響，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表7。

結(jié)果分析：成型盤(pán)孔徑對(duì)細(xì)粉硫的產(chǎn)生影響較大，由表7可知，孔徑為2.1 mm時(shí)，細(xì)粉硫生成率明顯小于其余4組。分析其原因可能為：孔徑的大小影響液硫滴珠的直徑，孔徑越大，滴珠的直徑越大，而越大的滴珠，則更容易發(fā)生飛濺。過(guò)小的孔徑導(dǎo)致滴珠本身直徑過(guò)小，經(jīng)過(guò)與水面的撞擊后，隨飛濺程度有所降低，但若主體滴珠的直徑小于2 mm，成型后達(dá)不到合格品的直徑標(biāo)準(zhǔn)。因此，成型盤(pán)孔徑也是關(guān)鍵影響因素。

4.4 正交實(shí)驗(yàn)

通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)，在6大影響因素中篩選出了兩大關(guān)鍵因素：液硫入水高度和成型盤(pán)孔徑，進(jìn)而進(jìn)行二者的正交實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)條件：液硫溫度140 ℃、液硫流量0.188 m3/h、冷卻水溫度58 ℃、冷卻行程高度超過(guò)25 cm，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表8，細(xì)粉硫生成率對(duì)比見(jiàn)圖3。

表8 正交實(shí)驗(yàn)下細(xì)粉硫生成率Table 8 Generation rate of fine powder sulfur under orthogonal experiment實(shí)驗(yàn)編號(hào)實(shí)驗(yàn)條件液硫入水高度/cm成型盤(pán)孔徑/mm細(xì)粉硫生成率/%121.510.6221.87.9322.15.8422.48.4522.711.1641.511.3741.88.6842.16.9942.49.71042.712.01161.512.61261.88.91362.17.31462.411.91562.712.51681.513.51781.810.11882.18.81982.412.92082.713.621101.513.922101.810.523102.19.624102.413.425102.714.7

由表8可以看出，成型盤(pán)孔徑在2.1 mm時(shí)，細(xì)粉硫生成率最低。為驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可靠性，在2.1 mm周?chē)a(bǔ)充4個(gè)孔徑為1.9 mm、2.0 mm、2.2 mm、2.3 mm的成型盤(pán)，再次進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)，結(jié)果如表9。

結(jié)果分析：經(jīng)過(guò)兩因素全實(shí)驗(yàn)的篩選后，選出其中6項(xiàng)優(yōu)選結(jié)果，如表9中實(shí)驗(yàn)編號(hào)為1、2、3、4、7、8所示。可以看出，成型盤(pán)孔徑在1.9～2.2 mm時(shí)，細(xì)粉硫生成率較低，其中，最優(yōu)結(jié)果為液硫入水高度2 cm，成型盤(pán)孔徑2.1 mm，其細(xì)粉硫生成率最低為5.8%。

5 結(jié)論與建議

通過(guò)對(duì)影響硫磺濕法成型的六大影響因素：液硫流量、液硫溫度、液硫入水高度、冷卻行程高度、冷卻水溫度及成型盤(pán)孔徑進(jìn)行單因素實(shí)驗(yàn)和正交實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)成型盤(pán)孔徑為1.9～2.2 mm時(shí)，液硫入水高度越小，細(xì)粉硫的生成率越低。建議在實(shí)際工況中將成型盤(pán)的孔徑設(shè)計(jì)為2.1 mm，并調(diào)低液硫入水高度。為防止液硫遇水接觸凝固在成型盤(pán)下方，建議最低液硫入水高度為2 cm。

表9 新增正交實(shí)驗(yàn)下細(xì)粉硫生成率Table 9 Generation rate of fine powder sulfur under the new orthogonal experiment實(shí)驗(yàn)編號(hào)實(shí)驗(yàn)條件液硫入水高度/cm成型盤(pán)孔徑/mm細(xì)粉硫生成率/%121.97.2222.06.5322.15.8422.26.8522.37.6641.98.1742.07.2842.16.9942.28.91042.39.41161.98.51262.07.91362.17.31462.29.61562.310.41681.99.41782.09.01882.18.81982.210.22082.311.821101.910.122102.09.823102.19.624102.210.925102.312.1