王文勝，畢研昊，國凱

（中國石化催化劑有限公司齊魯分公司，山東淄博255300）

洗滌過濾是催化裂化催化劑制備的重要工序，粒徑小于20μm的催化劑顆粒有一部分會(huì)在此過程中透過濾布進(jìn)入濾液中。目前，一般采用沉降分離的方式對(duì)這些顆粒進(jìn)行回收。然而，沉降后濾液懸浮物含量仍然達(dá)到1500～3000mg/L，其中粒徑小于40μm的顆粒約占70%，這就造成催化劑顆粒的跑損。為了解決此問題，催化劑齊魯分公司聯(lián)合北京興業(yè)旺達(dá)科技公司設(shè)計(jì)開發(fā)一種適用于催化劑生產(chǎn)工藝，調(diào)節(jié)手段靈活、維護(hù)簡(jiǎn)單的顆粒回收工藝與設(shè)備。

1 催化劑顆粒回收設(shè)備的設(shè)計(jì)和選型

1.1 旋流分離的工作原理

旋流分離的基本工作原理是離心沉降[1]。如圖1所示，在一定的速度下，顆粒物與液體進(jìn)入圓形軌道內(nèi)，由于密度不同而產(chǎn)生大小不等的離心力，在離心力的作用下，密度較大的固體顆粒沿徑向運(yùn)動(dòng)，在器壁趨于集中，最后沿器壁向下沉降，從底流口排出；而密度較小的液體，由于所產(chǎn)生的離心力較小，則相對(duì)集中于旋流器的中部，最后由上部的溢流口排出，從而達(dá)到分離兩者的目的。

圖1 旋流分離器的工作原理

1.2 催化劑顆?；厥赵O(shè)備研發(fā)的創(chuàng)新點(diǎn)

由于催化劑顆粒回收的工作條件有一定的特殊性，本次設(shè)備研發(fā)進(jìn)行了以下方面創(chuàng)新。（1）解決短路流問題。短路流是指當(dāng)料液進(jìn)入旋流分離器后，其中一部分沿頂蓋的內(nèi)表面向中心運(yùn)動(dòng)，到旋流器溢流管的外壁，又沿溢流管外壁向溢流管口運(yùn)動(dòng)，最后與內(nèi)旋流匯合，由溢流管排出。這部分短路流通常占被處理料液的10%～20%。由于短路流未經(jīng)分離作用，因而嚴(yán)重降低了分離效率[2]。本次研究通過獨(dú)特的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，有效地解決了短路流的不良影響，從而提高了分離的效率，保證了分離的精度。（2）超高效可調(diào)技術(shù)?，F(xiàn)有的旋流分離設(shè)備在處理濃度高于0.5%的料液時(shí)，沿器壁旋向底流口的外旋流和從底流口開始形成的內(nèi)旋流在底流口附近區(qū)域產(chǎn)生擁擠混合效應(yīng)，使已經(jīng)沉降到外旋流的底物又進(jìn)入了內(nèi)旋流，錐段內(nèi)料液的濃度趨于一致，成為了處理高濃度物料時(shí)制約分離效率的關(guān)鍵因素[3]。通過結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，可以使管內(nèi)流場(chǎng)趨于均勻分布，使其適應(yīng)濃度與處理量的變化，而不影響分離的精度。（3）節(jié)能耐磨技術(shù)。當(dāng)旋流分離器運(yùn)行時(shí)，料液作強(qiáng)烈的旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)，在劇烈沖刷下，壁面和旋流管磨損十分嚴(yán)重，這不僅會(huì)縮短設(shè)備的使用壽命，而且由于關(guān)鍵部位尺寸改變而影響了旋流器的分離效率，從而使操作性能變差[4]。本設(shè)計(jì)中，通過具備多種良好性能復(fù)合材料的應(yīng)用與結(jié)構(gòu)的設(shè)計(jì)，極大地降低了磨損程度，延長(zhǎng)了旋液管的使用壽命，為長(zhǎng)周期運(yùn)行奠定基礎(chǔ)。

2 試驗(yàn)方案

2.1 試驗(yàn)原料及分析方法

試驗(yàn)原料：催化劑帶式濾機(jī)濾液。

分析方法：粒度分布采用激光衍射法，懸浮物測(cè)定采用稱重法。

所使用的激光粒度儀型號(hào)為Mastersizer2000，生產(chǎn)廠商為英國馬爾文儀器有限公司。

2.2 試驗(yàn)裝置及流程

試驗(yàn)過程在中國石化催化劑齊魯分公司半合成催化劑生產(chǎn)裝置上進(jìn)行，將旋流分離器安裝到催化劑濾液輸送管線上，流程如圖2所示。

為了達(dá)到較好的分離效果，旋流分離設(shè)備進(jìn)出口物料要保持一定的壓力[5]。在試驗(yàn)過程中，保持旋流分離設(shè)備進(jìn)出口的壓降在0.3MPa左右，并對(duì)進(jìn)料、旋液出口清液和出口濁液進(jìn)行采樣分析。

表1 進(jìn)料、清液和濁液的粒度分析（%，體積分?jǐn)?shù)）

圖2 催化劑濾液顆粒回收試驗(yàn)流程

3 結(jié)果與討論

3.1 試驗(yàn)運(yùn)行情況

試驗(yàn)設(shè)備初步設(shè)計(jì)處理量為10m3/h，考慮到試驗(yàn)完成后設(shè)備的工業(yè)化運(yùn)轉(zhuǎn)，將設(shè)計(jì)處理量提高到15m3/h，現(xiàn)場(chǎng)實(shí)驗(yàn)中處理量最小為9m3/h，大多時(shí)間的處理量在15～16m3/h，分離效果良好，設(shè)備運(yùn)行平穩(wěn)。

催化劑顆粒回收設(shè)備外形尺寸為φ800 mm×1350mm，最大入口壓力為0.58MPa，出口壓力受背壓的影響為0.3MPa，壓降0.28MPa。回收器頂部清液占入口總量的95%～97%，底部濁液占總量的3%～5%。

3.2 樣品粒度分析

通過對(duì)進(jìn)料、清液和濁液采樣進(jìn)行粒度測(cè)定來分析分離效果。試驗(yàn)過程中樣品的粒度數(shù)據(jù)見表1。

經(jīng)過對(duì)樣品中顆粒物粒徑分布分析，絕大多數(shù)清液樣品中檢測(cè)不出顆粒物，在可檢測(cè)出顆粒物的清液中，也沒有粒徑10μm以上的顆粒物。通過進(jìn)一步檢測(cè)，75%顆粒物的粒徑為2μm以下，而濁液中的顆粒物粒徑40μm達(dá)到90%左右。

表2 進(jìn)料、清液和濁液的懸浮物分析

3.3 樣品懸浮物分析

為了全面考查催化劑回收效果，又對(duì)樣品中催化劑顆粒物的懸浮物進(jìn)行了測(cè)定分析。懸浮物測(cè)定的數(shù)據(jù)見表2。

從表中數(shù)據(jù)可以看出，使用旋流分離設(shè)備后，催化劑濾液中顆粒物的分離效率都達(dá)到了80%以上，分離后濁液和清液的濃度梯度在50倍以上，最高可以達(dá)到183倍。由此可見，催化劑顆粒回收設(shè)備實(shí)現(xiàn)了高精度分離、高效率回收，達(dá)到了回收設(shè)備開發(fā)的目標(biāo)。

4 結(jié)論

通過對(duì)試驗(yàn)過程和結(jié)果的分析，得出以下結(jié)論：（1）利用旋流分離的原理設(shè)計(jì)的顆?；厥赵O(shè)備，成功實(shí)現(xiàn)了催化劑粒徑10μm以上顆粒物的回收，分離精度高、回收效果好；（2）本次試驗(yàn)實(shí)現(xiàn)了較高精度的分離，在不同粒徑的分級(jí)切割過程中，可根據(jù)不同的分級(jí)要求進(jìn)行組合，實(shí)現(xiàn)粒徑分級(jí)的目的；（3）設(shè)備具有運(yùn)行平穩(wěn)，操作簡(jiǎn)單，過程低能耗、低成本、占地面積少、操作簡(jiǎn)單的優(yōu)勢(shì)，是一種值得推廣的新型催化劑顆粒回收設(shè)備。