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        硫炭復(fù)合正極材料的制備及性能研究①

        2018-08-17 03:17:04楊勝杰路永廣張曉麗
        電池工業(yè) 2018年3期
        關(guān)鍵詞:升華電化學(xué)條件

        楊勝杰,路永廣,張曉麗

        (1.河南省核力科技發(fā)展有限公司,河南 鄭州 450004;2.河南省核工業(yè)地質(zhì)局,河南 鄭州 450004)

        隨著社會(huì)對(duì)高容量電池需求量的增加,鋰硫電池以其高比容量、低成本和安全無(wú)毒等特點(diǎn),成為近年來(lái)鋰離子電池領(lǐng)域研究的熱點(diǎn)[1-3]。研究最多的大都集中在正極材料流域,硫正極材料仍有很多難點(diǎn)制約了其的實(shí)際應(yīng)用,其中主要難點(diǎn)之一是硫單質(zhì)的電化學(xué)中間生成物易溶于電解液,導(dǎo)致活性物質(zhì)流失嚴(yán)重,另外引發(fā)副反應(yīng),致使電池性能衰退加速[4-6]。

        本文從克服硫正極材料的缺點(diǎn)出發(fā),選用自制的中孔活性炭作為固硫載體,通過(guò)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)優(yōu)化出的最佳工藝條件制備出硫炭復(fù)合材料,并對(duì)材料進(jìn)行了電化學(xué)性能測(cè)試,材料的電化學(xué)性能較佳。

        1 試驗(yàn)

        1.1 硫炭復(fù)合材料的制備

        將AC活性炭(自制)、升華硫按一定的比例球磨均勻混合后,在氮?dú)鈿夥諚l件下,首先在較低的溫度下恒溫4h~6h,而后溫度升高到一定的溫度,加熱1h~3h。得到硫炭復(fù)合材料。

        1.2 電極制備及電容器的組裝

        將硫炭復(fù)合材料,添加乙炔黑(焦作產(chǎn),99.5%)增加導(dǎo)電性,聚偏氟乙烯(廣州產(chǎn),99.9%)為粘接劑,按8∶1∶1(質(zhì)量比,下文比例均為質(zhì)量比)混勻后涂覆于鋁箔(青島產(chǎn),>99%)上,在真空條件下120℃干燥,10MPa壓力條件下沖制成12mm直徑圓片。隔膜為聚乙烯膜(洛陽(yáng)產(chǎn)),電解液是1mol/L LiCl O4/PC(南京產(chǎn)),將兩個(gè)電極片疊在一起,制備扣式CR2016(深圳產(chǎn))實(shí)驗(yàn)電容器。

        1.3 電化學(xué)性能測(cè)試

        恒流充放電測(cè)試采用深圳新威公司產(chǎn)的恒流充放電儀測(cè)試,電壓3.0V~1.5V,電流密度150 m A/g。

        循環(huán)伏安采用上海辰華公司產(chǎn)的CHI660C電化學(xué)工作站上對(duì)材料進(jìn)行測(cè)試。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 正交試驗(yàn)

        2.1.1 正交試驗(yàn)方案及結(jié)果分析

        在本材料的制備過(guò)程中,影響材料性能的制備工藝主要有:硫炭比、加熱溫度、加熱時(shí)間、升華溫度、升華時(shí)間。本實(shí)驗(yàn)加熱的目的是為了使硫熔融成流動(dòng)液,從而增加硫和炭的均勻混合程度,由于升華硫115℃開(kāi)始熔融成流動(dòng)液,160℃流動(dòng)液的粘度開(kāi)始增加,其中150℃粘度最小,流動(dòng)性最好,故加熱溫度選擇為此溫度150℃。這樣還有制備材料的四個(gè)未知因素:碳硫比、加熱時(shí)間、升華溫度、升華時(shí)間,再根據(jù)國(guó)內(nèi)外該材料研究現(xiàn)狀中所研究的條件及本課題組前期試驗(yàn)的數(shù)據(jù),制定了各試驗(yàn)因素的三個(gè)水平。

        根據(jù)本項(xiàng)目的研究條件設(shè)計(jì)以下四因數(shù)三水平正交實(shí)驗(yàn)表,結(jié)果如表1所示。

        表1 因素水平表Tab.1 Factors and levels

        通過(guò)正交試驗(yàn)因素水平表,做了以下九組試驗(yàn),試驗(yàn)結(jié)果如表2所示。

        表2 正交試驗(yàn)結(jié)果Tab.2 Results of orthogonal test

        通過(guò)結(jié)果分析可知,本正交試驗(yàn)中主要因素為加熱時(shí)間、升華時(shí)間、升華溫度,在本正交試驗(yàn)中的因素硫炭比不是主要因素;主次順序?yàn)樯A溫度、升華時(shí)間、加熱時(shí)間、硫炭比;最佳優(yōu)組合為A2B1C2D2,即150℃加熱時(shí)間為5h,升華溫度300℃,升華溫度持續(xù)時(shí)間2h,硫炭比6∶4為制備高容量硫炭復(fù)合材料的優(yōu)組合。

        2.2 最佳工藝制備材料性能測(cè)試

        依據(jù)正交試驗(yàn)結(jié)果,選擇最佳優(yōu)化組合A2B1C2D2工藝,即硫炭比6∶4,加熱溫度150℃,加熱時(shí)間為5h,升華溫度300℃,升華溫度持續(xù)時(shí)間2h制備硫炭復(fù)合材料。一是用來(lái)驗(yàn)證正交試驗(yàn)最優(yōu)工藝;二是研究最優(yōu)工藝條件下制備材料的電化學(xué)性能。

        通過(guò)測(cè)試材料的循環(huán)伏安、首次放電曲線、循環(huán)性能等來(lái)表征材料的電化學(xué)性能。測(cè)試結(jié)果如下圖所示。

        圖1 循環(huán)伏安曲線Fig.1 Cyclic voltammetry

        圖2 首次放電曲線Fig.2 The initial discharge curves

        由圖1可知,電極上出現(xiàn)了兩個(gè)還原峰,分別位于2.4V和2.0V附近,這與放電曲線的兩個(gè)放電平臺(tái)對(duì)應(yīng),如圖2所示表明材料具有明顯的硫電極特性。2.4V處還原峰是單質(zhì)硫接受電子而還原成多硫化物過(guò)程,2.0V處還原峰則是多硫化物進(jìn)一步還原生成短鏈多硫化物與Li2S2及Li2S過(guò)程,Li2S2和Li2S不溶于電解液。C/S在2.5V附近出現(xiàn)的單一峰是氧化峰,說(shuō)明自制活性炭微孔強(qiáng)吸附特性,還原生成的硫化物大部分不溶于電解液,留在炭微孔中參與氧化反應(yīng)。[7]

        由材料的循環(huán)性能曲線圖3可知,最佳工藝條件下制備材料的首次放電比容量為1206.2 m Ah/g,20周循環(huán)后容量保持在1102.9 m Ah/g,容量保持率為91.4%。最佳工藝條件下制備材料的循環(huán)性能較佳。再次印證,自制活性炭的高微孔的強(qiáng)吸附性使生成的中間產(chǎn)物不易溶于電解液,從而提高了硫的利用效率。

        圖3 循環(huán)性能曲線Fig.3 The cycle performance cure

        通過(guò)電化學(xué)性能測(cè)試可知,在最佳工藝條件下制備材料的電化學(xué)性能較佳,最大放電比容量高達(dá)1206.2m Ah/g,20周循環(huán)容量保持在1102.9mAh/g,材料的循環(huán)性能較佳。也進(jìn)一步驗(yàn)證了正交試驗(yàn)最優(yōu)工藝條件的可行性。

        3 小結(jié)

        通過(guò)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì),考察出S/C復(fù)合材料最佳工藝條件為硫炭比為6∶4,加熱時(shí)間150℃,加熱時(shí)間5h,升華溫度為300℃,升華溫度恒溫時(shí)間2h。在此最佳工藝條件下制備的復(fù)合電極材料首次放電容量為1206.2 m Ah/g,20周循環(huán)后容量保持在1102.9 m Ah/g,容量保持率為91.4%。最佳工藝條件下制備材料的循環(huán)性能較佳。

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