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        快速提高濾膜恒重的方法探討

        2018-08-17 00:48:54連曉欣
        現(xiàn)代礦業(yè) 2018年7期
        關(guān)鍵詞:干燥箱懸浮物濾膜

        彭 玲 連曉欣

        (四川川煤華榮能源股份有限公司)

        懸浮物是指水樣通過孔徑為0.45 μm的濾膜,截留在濾膜上并于103~105 ℃烘干至恒重的固體物質(zhì)[1]。懸浮物的測定目前多采用重量法進行測定,該方法原理簡單,操作方便;但監(jiān)測過程中影響因素較多,尤其是烘干時間和冷卻時間不易掌握,較難恒重,須反復(fù)多次操作才能達到標準中的要求;過程繁瑣,測定周期長,且缺乏有效的質(zhì)量控制措施,容易忽視可能存在的一些測定誤差。

        影響懸浮物測定的主要因素有:烘干時間、冷卻時間、樣品采集、取樣量、監(jiān)測人員的操作水平、儀器設(shè)備的精密度等因素[2]。由于攀枝花一年四季氣溫較高,相對濕度較小,對濾膜的烘干時間和冷卻時間影響比較大,因此本文著重對濾膜的烘干時間、冷卻時間進行實驗探討,以期提高恒重效率,減少測定時間。

        1 烘干時間試驗

        將濾紙上附著的粉塵及切割碎屑抖落,取6張濾紙分別放入6個稱量瓶中(編號依次為1、2、3、4、5、6),此時的濾紙加稱量瓶稱為空濾膜。把這6個空濾膜一起按標準方法在105 ℃條件下加熱烘干不同的時間,以第1次加熱1、1.5、2、2.5、3 h分別進行試驗,加熱后每次都要蓋上稱量瓶蓋放入干燥器內(nèi)冷卻、稱量。第2次以相同的方法在加熱30 min后冷卻、稱量,看兩次稱重后的差值是否達到標準中≤0.2 mg,在條件1和條件2下分別討論恒重情況。

        (1)條件1:氣溫為18~25 ℃,相對濕度為35%~45%時進行試驗。測定數(shù)據(jù)見表1。

        由表1可知,空濾膜第1次烘干2~2.5 h恒重率最高,恒重效果相當;因此,采用第1次加熱2~2.5 h、第2次及以后每次加熱0.5 h,空濾膜容易快速達到恒重要求。

        (2)條件2:氣溫為25~35 ℃,相對濕度為25%~35%時進行試驗。測定數(shù)據(jù)見表2。

        由表2可知,氣溫為25~35 ℃、相對濕度為25%~35%時,空濾膜第1次烘干1.5~2 h恒重率最高,恒重效果相當;因此,采用第1次加熱1.5~2 h、第2次以及后每次加熱0.5 h,空濾膜容易快速達到恒重要求。

        2 冷卻時間試驗

        (1)條件1:氣溫18~25 ℃、相對濕度為35%~45%時進行試驗。

        將6個空濾膜(編號依次為1、2、3、4、5、6)一起按標準方法在105 ℃條件下加熱烘干相同的時間。加熱后蓋上稱量瓶蓋放入干燥箱里冷卻不同的時間間隔,以第1次冷卻間隔為25、30、35、40、45 min分別進行試驗;第2次以相同方法操作,看兩次稱重差值是否達到標準中≤0.2 mg,討論恒重情況。測定數(shù)據(jù)見表3。

        表1 條件1時空濾膜烘干時間試驗結(jié)果

        表2 條件2時空濾膜烘干時間試驗結(jié)果

        表3 條件1時冷卻時間試驗結(jié)果

        由表3可知,在此時的溫濕度下,空濾膜恒溫冷卻間隔35~40 min恒重率最高,恒重效果相當;因此,采用恒重間隔35~40 min,空濾膜容易快速達到恒重要求。

        (2)條件2:氣溫25~35 ℃,相對濕度為25%~35%時進行試驗。

        先將6個空濾膜(編號依次為1、2、3、4、5、6)一起按標準方法在105 ℃條件下加熱烘干相同的時間。加熱后蓋上稱量瓶蓋放入干燥箱里冷卻不同的時間間隔,以第1次冷卻間隔為35、40、45、50、55 min為研究對象分別進行試驗;第2次以相同方法操作,看兩次稱重差值是否達到標準中≤0.2 mg。討論恒重情況,測定數(shù)據(jù)見4。

        表4 條件2時冷卻時間試驗結(jié)果

        由表4可知,氣溫為25~35 ℃、相對濕度為25%~35%時,濾膜恒溫冷卻間隔45 min和50 min恒重率最高,恒重效果相當;因此,采用恒重間隔45~50 min濾膜容易快速達到恒重要求。

        3 懸浮物測定中的其他注意事項

        (1)測定懸浮物的人員必須掌握懸浮物測定的標準方法和操作規(guī)程,在取拿濾紙和濾膜時必須戴手套。

        (2)操作懸浮物用的儀器設(shè)備:天平、干燥箱等必須在檢定合格范圍內(nèi)使用,使用前必須校準。

        (3)在懸浮物樣品采集時,一定要考慮采集有代表性的樣品;必須在充分振搖的情況下迅速傾入樣品容器中,避免沉積或凝聚;必須單獨定容采樣并且全部用于分析,如果需要的樣品較少,需要用量筒定量采樣;不能分裝樣品和采集混合樣。

        (4)懸浮物運輸?shù)綄嶒炇?,?yīng)當盡快分析,操作時遵循一貼二低三靠原則。

        (5)操作時增加1個空濾膜作為參照物參與全過程,觀察空濾膜是否有明顯的質(zhì)量變化,以便更好的掌握懸浮物的準確度。

        (6)恒溫干燥箱里面的硅膠一定要保持干燥,稱量一批濾膜時中途最好不要換硅膠[3]。

        4 結(jié) 論

        (1)懸浮物過濾前空濾膜稱量中,氣溫在18~25 ℃、相對濕度35%~45%時,第1次烘干2~2.5 h后,以后每次烘干時間為0.5 h;每次冷卻時間在35~40 min時,更容易快速的達到恒重。

        (2)氣溫在25~35 ℃、相對濕度25%~35%時,第1次烘干1.5~2 h,以后每次烘干時間為 0.5 h;每次冷卻時間在45~50 min時,更容易快速的達到恒重。

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