楊小珊

(重慶市食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)研究院，重慶 401121)

八角是主產(chǎn)于我國(guó)的調(diào)味香辛料，主要分布在我國(guó)的廣東、廣西、云南、貴州等省區(qū)。其中，廣西是我國(guó)八角的主產(chǎn)區(qū)，產(chǎn)量和種植面積約占全國(guó)的85%、世界的70%以上，被稱(chēng)為“世界八角之鄉(xiāng)”[1]。作為天然香料，八角在民間膳食烹飪中應(yīng)用廣泛，可除腥膻等異味，增添芳香氣味，是重要的食品工業(yè)原料，同時(shí)在醫(yī)藥行業(yè)中也具有非常高的經(jīng)濟(jì)價(jià)值[2-4]。八角中含有多種金屬元素，其中鈣、鎂、銅、鐵、鋅、鉀和錳在維持人體正常生理功能方面有著重要作用，攝入過(guò)多或過(guò)少都可能導(dǎo)致生理功能及結(jié)構(gòu)異常[5]。因此，探索八角中金屬元素含量，為抽檢監(jiān)測(cè)工作積累數(shù)據(jù)具有較強(qiáng)的實(shí)際意義。

近年來(lái)，隨著檢測(cè)技術(shù)和社會(huì)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)和電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)得到很好普及[6]。其中ICP-OES具有分析速度快、線性范圍寬、能同時(shí)測(cè)定多種元素的優(yōu)點(diǎn)，作為多項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的檢驗(yàn)方法已被廣泛應(yīng)用于食品、藥品等多種樣品的分析檢測(cè)中[7-10]，尤其適用于金屬元素含量較高的樣品。本文以硝酸-過(guò)氧化氫混合體系，微波消解的方法處理在廣西采集的八角樣品，采用ICP-OES同時(shí)測(cè)定了八角中鈣、鎂、銅、鐵、鋅、鉀和錳7種金屬元素含量。

1 材料與方法

1.1 儀器和試劑

主要儀器：Optima 7300 V電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀 鉑金埃爾默公司；MARS5微波消解儀 美國(guó)CEM公司。

試劑：Ca，Mg，Cu，F(xiàn)e，Zn，K，Mn多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000 μg/mL)：國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心；硝酸(優(yōu)級(jí)純)：重慶川東化工(集團(tuán))有限公司；標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品制備30%過(guò)氧化氫(伏級(jí)純)用水為符合GB/T 6682-2008的實(shí)驗(yàn)室一級(jí)用水。

1.2 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀工作參數(shù)

ICP-OES工作參數(shù)見(jiàn)表1。

表1 ICP-OES工作參數(shù)Table 1 The operation parameters for ICP-OES

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

樣品處理：將八角置于恒溫烘箱中烘干至恒重，冷卻、粉碎后備用。稱(chēng)取已制備的均勻樣品0.5 g左右，置于微波消解儀配備的聚四氟乙烯消解罐中，加入9 mL HNO3和1 mL H2O2，按設(shè)定的自動(dòng)化工作程序消解樣品(見(jiàn)表2)。消解完畢冷卻后，趕酸至樣品消解液剩余1 mL左右時(shí)轉(zhuǎn)移到25 mL容量瓶中并定容至刻度，混勻待測(cè)。

表2 微波消解儀消解程序Table 2 Microwave digestion procedure

標(biāo)準(zhǔn)曲線配制采用逐級(jí)稀釋的方式將多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液配制為0.5，1，2，5，10 mg/L的多元素標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，以2%硝酸溶液作為空白。

2 結(jié)果與討論

2.1 線性方程、檢出限、精密度和準(zhǔn)確度

在優(yōu)化的儀器條件下，分別對(duì)試劑空白和7種元素混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液進(jìn)行測(cè)定，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性方程、相關(guān)系數(shù)以及方法檢出限，結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 ICP-OES測(cè)定的線性方程、相關(guān)系數(shù)和檢出限Table 3 Linear equations, correlation coefficients and detection limits for ICP-OES

按上述實(shí)驗(yàn)方法處理樣品并重復(fù)測(cè)定5次，7種元素的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.92%～3.37%之間，樣品加標(biāo)回收率在90.2%～105.5%之間，說(shuō)明方法具有良好的精密度和準(zhǔn)確度，結(jié)果見(jiàn)表4。

表4 精密度(RSD)和回收率試驗(yàn)Table 4 RSD and recovery test

2.2 樣品測(cè)試結(jié)果

測(cè)試了20批次八角樣品中Ca，Mg，Cu，F(xiàn)e，Zn，K和Mn的含量，測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表5。

表5 八角中Ca，Mg，Cu，F(xiàn)e，Zn，K，Mn元素含量Table 5 Content of Ca, Mg, Cu, Fe, Zn, K and Mn in star anise samples mg/kg

測(cè)定的20批次八角中鈣、鎂、銅、鐵、鋅、鉀和錳含量的均值分別為102，109，8.93，86.4，8.89，879，187 mg/kg。

3 結(jié)論

本文以微波消解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法同時(shí)測(cè)定了廣西八角樣品中鈣、鎂、銅、鐵、鋅、鉀和錳7種金屬元素含量，方法快速、靈敏；樣品加標(biāo)回收率在90.2%～105.5%之間，準(zhǔn)確可靠。實(shí)驗(yàn)人員在八角收獲季節(jié)前赴廣西，采集了八角生鮮樣品和不同加工工藝制成的干樣品，通過(guò)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)，探索八角中7種金屬元素含量情況，為八角抽檢監(jiān)測(cè)工作提供進(jìn)一步數(shù)據(jù)支撐。