那美玲
摘 要:酸棗仁顆粒具有養(yǎng)血安神的功效,常用于虛煩不眠,心悸不安,頭目眩暈。本實驗對酸棗仁顆粒的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進行研究。含量測定方法:采用Inertsil ODS-3 液相色譜柱,甲醇-0.1%磷酸溶液(9:91)為流動相,檢測波長為218nm,流速為1.0ml/min,柱溫為30℃;鑒別方法:點于同一硅膠GF254板上,以石油醚(30-60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)為展開劑,展開,取出,晾干,在紫外燈(254nm)下觀察。結(jié)論:本法簡便、準(zhǔn)確,可用于酸棗仁顆粒的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究。
關(guān)鍵詞:酸棗仁顆粒;質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn);研究
酸棗仁顆粒具有養(yǎng)血安神的功效。酸棗仁顆粒用于虛煩不眠,心悸不安,頭目眩暈。酸棗仁顆粒由酸棗仁(炒)、丹參、五味子(醋炙)組成。丹參為強壯性通經(jīng)劑,有祛瘀、生新、活血、調(diào)經(jīng)等效用?!度杖A子本草》記載:“養(yǎng)神定志,通利關(guān)脈。治冷熱勞,骨節(jié)疼痛,四肢不遂;排膿止痛,生肌長肉;破宿血,補新生血;安生胎,落死胎;止血崩帶下,調(diào)婦人經(jīng)脈不勻,血邪心煩;惡瘡疥癬,癭贅腫毒,丹毒;頭痛,赤眼,熱溫狂悶?!钡⒊S糜谠陆?jīng)不調(diào)、腹痛、關(guān)節(jié)炎、急慢性肝炎、經(jīng)痛、經(jīng)閉、關(guān)節(jié)痛、乳腺炎、跌打損傷等。五味子有斂肺止咳、滋補澀精、止瀉止汗之效。《日華子本草》記載:“明目,暖水臟,治風(fēng),下氣,消食,霍亂轉(zhuǎn)筋,痃癖奔豚冷氣,消水腫,反胃,心腹氣脹,止渴,除煩熱,解酒毒,壯筋骨?!蔽逦蹲泳哂袛糠沃箍?、澀精止瀉、生津斂汗的功效。《日華子本草》記載:“明目,暖水臟,治風(fēng),下氣,消食,霍亂轉(zhuǎn)筋,痃癖奔豚冷氣,消水腫,反胃,心腹氣脹,止渴,除煩熱,解酒毒,壯筋骨。”本實驗對酸棗仁顆粒的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進行研究。
1 儀器與試藥
1.1 儀器:半自動點樣儀LINOMAT Ⅳ(瑞士CAMAG);電子天平FA10
04型(南京華欣分析儀器制造有限公司);YL9100液相色譜儀(汕頭市科毅儀器設(shè)備有限公司);MPC-K6s 加熱制冷型恒溫水浴油?。ū本┵惷浪純x器設(shè)備有限公司);美國澤拉布Super超越系列全觸屏超純水系統(tǒng)(上海和泰儀器有限公司);DHG-9240A電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(上海和呈儀器制造有限公司);XSYF-D 實驗室廢水處理設(shè)備(北京湘順源科技有限公司);Raptor EXP保護柱芯(瑞思泰康科技(北京)有限公司)。
1.2 色譜柱:Inertsil ODS-3 液相色譜柱(上海卓好實驗室設(shè)備有限公司)。
1.3 對照品:丹參素鈉
1.4 試劑:甲醇(山東旭晨化工科技有限公司)、磷酸(山東旭晨化工科技有限公司)、甲酸(山東旭晨化工科技有限公司)、冰醋酸(山東旭晨化工科技有限公司)、正丁醇(上海玻爾化學(xué)試劑有限公司)、乙醇(上海玻爾化學(xué)試劑有限公司)、石油醚(30-60℃)(山東旭晨化工科技有限公司)、甲酸乙酯(山東旭晨化工科技有限公司)、甲酸(山東旭晨化工科技有限公司)。
1.5 試藥:酸棗仁顆粒
2 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)
2.1 性狀:本品為淺黃色顆粒,氣香,味酸,微苦。
2.2 含量測定
2.2.1 色譜條件
依據(jù)查閱文獻及考查的結(jié)果,確定色譜條件如下[1-6]。流動相:甲醇-0.1%磷酸溶液(9:91)為流動相,檢測波長:218nm,流速:1.0ml·min-1。柱溫:30℃。理論板數(shù)按丹參素鈉峰計算應(yīng)不得低于2000。
2.2.2 對照品溶液的制備
精密稱取丹參素鈉對照品適量,置容量瓶中,加流動相制成每1mL含20μg的溶液,即得。
2.2.3 供試品溶液的制備
取酸棗仁顆粒適量,研細(xì),精密稱定,加20毫升水超聲提取5分鐘,過濾,蒸干濾液,殘渣加流動溶解轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻,用微孔濾膜濾過,即得。
2.2.4 專屬性試驗
取酸棗仁(炒)、五味子(醋炙)等藥材按樣品制備工藝制成陰性對照樣品,按上述實驗方法檢測,結(jié)果陰性試驗沒有干擾,表明本方法專屬性良好。
2.2.5 精密度試驗
取對照品溶液按上述色譜條件,精密吸取20μl,連續(xù)進樣6次,記錄峰面積。結(jié)果,RSD=0.76%,表明本方法精密度良好。
2.2.6 對照品的線性考察
精密稱取適量丹參素鈉對照品,加入流動相溶液使溶解分別配制成每毫升含10、20、30、40、50、60、120μg的溶液。分別精密上述溶液吸取20μL,注人液相色譜儀,依照2.1項下的色譜條件測定,記錄色譜峰。以峰面積(Y)為縱坐標(biāo),對照品進樣量(X)為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果表明,丹參素鈉在10~120μg·mL-1范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。
3 鑒別
取酸棗仁顆粒適量,加甲醇三十毫升,超聲十五分鐘,濾過,水浴蒸干,殘渣加兩毫升甲醇溶解,作為供試品溶液。另取五味子對照藥材一克,加三十毫升甲醇,超聲十五分鐘,濾過,水浴蒸干,殘渣加兩毫升甲醇溶解,作為對照藥材溶液。取五味子醇甲1毫克,用10毫升甲醇溶解,作為對照品溶液。取酸棗仁、丹參等藥材按樣品制備工藝制成陰性對照樣品,按上述方法制成陰性對照樣品。吸取上述溶液,分別點于同一硅膠GF254板上,以石油醚(30-60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)為展開劑,展開,取出,晾干,在紫外燈(254nm)下觀察。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點,而陰性對照無干擾。
4 結(jié)論
丹參和五味子都是酸棗仁顆粒主要成分。本實驗分別對丹參和五味子里面的成分進行了測定和鑒別。本實驗的含量測定方法和鑒別方法可用于酸棗仁顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究。
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