何耀朗

摘 要：通過研究發(fā)現，選擇KMnO4氧化-二苯碳酰二肼分光光度法測試污水內總鉻時，使用50毫升錐形瓶添加30毫升試樣，采用KMnO4氧化-二苯碳酰二肼分光光度法添加相關試劑，然后使用水浴鍋于80℃時升溫半小時，徹底氧化后冷卻為室溫，就能展開測定。在540納米波長位置，用30毫米比色皿檢測吸光度。該方法的相對標準誤差（RSD）小于1.35%，加標回收率是96-102%，標準曲線中線性相關系數是0.9998，能符合檢測分析的需求?；诖?，本文對測定污水內總鉻含量的方法進行了詳細分析與研究，測試結果表明，該方法的應用效果優(yōu)于傳統(tǒng)的標準法，值得在相關領域大力推廣使用。

關鍵詞：方法改進；檢測污水；鉻；相對標準偏差

Cr元素主要通過三價鉻與六價鉻態(tài)模式存在，Cr元素盡管是生物體必須有的微量成分之一，但太過量的Cr對生物體有很大毒性，所以，我國已將六價鉻規(guī)定成實行總量管理的重要指標，Cr污染重點來源于含鉻礦生產、金屬外表處理、皮革糅制、印染等領域?？傘t的檢測方法包括：KMnO4氧化-二苯碳酰二肼分光光度法、FAAS、亞硝酸鐵納測定法。KMnO4氧化-二苯碳酰二肼分光光度法，由于可實施性強、靈活度大等優(yōu)勢得到了廣泛使用，但因為分析過程需要把50毫升溶液蒸發(fā)到20毫升左右所需時間長，就算添加玻璃珠等物質有時也會飛濺出試樣，因此，原來的方式耗時、耗力，如果有試樣濺出這個實驗就需重新進行。所以，通過長時間的試驗研究，發(fā)現一種行之有效的測試方法，具體是：取數個已編碼的150毫升錐形器，分別采集30毫升樣本根據KMnO4氧化-二苯碳酰二肼分光光度法添加相關試劑，放進水浴鍋固定氣溫下予以加熱，完全反應之后，再冷卻，添加1毫升尿素溶液搖勻，然后逐步增添NaNO2液體還原超量的KMnO4液體直到紫紅色消失，在540納米位置檢測液體吸光度，并不會產生試樣濺出等現象。該方法省時省力，解放工作人員，這給具體的測試分析人物帶來了較大的便利。

1、測驗

1.1儀器工具與試劑

L3S分光光度計、HKM WBK-6B型電熱恒溫水浴鍋、一般加熱電爐、尿素溶液、NaNO2液體的配備，1mg/L鉻標準溶液[1]。

1.2試樣預處理

水試樣的預處理和GB 7466-87一樣。

1.3測試方式

把10mg/L鉻標準溶液稀釋為1mg/L鉻標準應用液。朝150ml錐形瓶內分別添加鉻標準應用液0、0.2、0.5、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00毫升和30ml預處理后的樣本，裝鉻標準應用液的錐形瓶添加純水至大約30ml，然后根據KMnO4-二苯碳酰二肼分光光度法添加適量試劑，放進水浴鍋80℃溫度下增溫半小時，然后冷卻，加入1毫升的尿素液體搖均勻，加入NaNO？液體邊加邊搖勻，直到紫色恰好消失，再轉移到50毫升比色管內定容到50毫升，然后加入2毫升顯色溶液搖勻，10min后在540納米波長位置用光程是30毫米的比色皿基于水樣檢測液體吸光度[2]。然后回歸標準曲線，并測算水樣內總鉻含量。

2、結果及結論

2.1標準曲線的線性區(qū)域與檢出限

標準曲線數據如表1所示。

選擇改進方法檢測空白試樣20個，求出空白值的標準誤差（s）為6.16×10-5，所以，檢出限（L）為0.004mg/L。

2.2Cr徹底反應所要和溫度關聯(lián)

在不同氣溫條件下，Cr標準液體徹底反應時所要的時間也存在差異，詳情如表2所示，由表2得知，當在40℃水浴條件下徹底反應需要的時間很長，在100℃水浴下徹底反應需要的時間最少，但早期加熱時間很長，因此，本研究通常加熱選擇60℃和80℃升溫時間適當，充分反應也非?？臁?/p>

2.3標準方式和批量化改進方法比較測試

用改進方法與標準方法檢測污水里總鉻含量，結果如表3所示[3]。通過表3得知，改進方法和標準法比較結果幾乎相同，同時耗時短、節(jié)能、樣本不飛濺、操控方便、結構準確符合檢測分析的需要。

2.4精密度和精準度測試

用改進方法檢測城市內含Cr的污水，結果如表4所示。而且對城市內幾個含Cr污水展開加標回收檢測。結果如表5所示。通過表4得知，改進方法的精密性很好，RSD小于1.4%。由表5得知，改進方式的加標回收率是96-102%范圍之內，所以改進方法的精密度和精準度都符合檢測研究的要求。

3、結束語

綜上所述，用改進方法與原來標準方式測試信息比較，改進方式加熱時間少，節(jié)能，操控簡單便利，不會出現很大實驗偏差，進而解放了工作人員，而且，改進方法最小檢出限是每升0.004毫克，RSD小于0.35%，加標回收率在95.6-101%范圍之內。精度與精準度符合檢測分析標準，這給具體的分析人員帶來了較大的便利。

參考文獻：

[1]王倫.程序化綜合量化法實現城市污水處理工藝綜合比選研究及應用實例[D].2011.

[2]朱劍平.批量化檢測污水中總鉻的方法改進研究[J].環(huán)境科學與管理，2015，40（11）

[3]丁滿勤.加快改善水環(huán)境質量維護水生態(tài)系統(tǒng)健康生活污水的減量化研究與流域水環(huán)境水生態(tài)過程模擬實施方案[A].第二屆全國流域生態(tài)保護與水污染控制研討會論文集[C].2014.