程美媛

【摘要】：原子熒光光譜法是一種測定微量砷、銻、鉍、汞、硒、碲、鍺等元素的常用方法，在空氣中砷和汞含量的測定中也具有廣泛的應用。本文建立了利用原子熒光光譜法測定空氣中砷和汞含量的方法，旨在為有關需要提供參考。

【關鍵詞】：原子熒光光譜法；砷；汞；測定

隨著我國社會經(jīng)濟的快速發(fā)展，我國環(huán)境污染日益嚴重，環(huán)境監(jiān)測工作也越來越受重視，而對空氣中砷和汞的含量進行測定是環(huán)境監(jiān)測的一項重要內(nèi)容。砷和汞具有較強的毒性，能夠通過呼吸道以及皮膚等途徑進入人體，嚴重威脅到人體健康。因此，對空氣中砷和汞含量的測定展開探討十分必要。

1.試驗部分

1.1儀器與試劑

AFS-9900型原子熒光光譜儀；HH-8型數(shù)顯恒溫水浴鍋；LabTach型恒溫電熱板。

砷標準儲備溶液：1000mg.L-1，使用時用水稀釋至所需質(zhì)量濃度。

汞標準儲備溶液：1000mg.L-1，使用時用水稀釋至所需質(zhì)量濃度。

硝酸-鹽酸混合溶液：用硝酸（1+1）溶液和鹽酸（1+1）溶液按1∶3的體積比混合。

硫脲-抗壞血酸混合溶液：稱取硫脲5g和抗壞血酸5g，用水溶解并稀釋至100mL。

硼氫化鉀溶液：20g.L-1，稱取氫氧化鉀8.0g放入盛有1L水的燒杯中，溶解后再加入硼氫化鉀20g，溶解混勻，現(xiàn)用現(xiàn)配。

氬氣純度為99.99%；硝酸、鹽酸為優(yōu)級純；其余試劑均為分析純；試驗用水為超純水。

1.2儀器工作條件

水浴加熱溫度以水沸騰為準；電熱板的加熱溫度為（100±5）℃；原子熒光光譜儀的工作條件見表1。

1.3試驗方法

1.3.1樣品預處理

水浴消解：取整張濾膜（直徑為90mm），用陶瓷剪刀剪成小塊放入50mL比色管中，加入硝酸-鹽酸混合溶液15.0mL，使濾膜浸泡其中，輕輕蓋上塞子，置于水浴鍋中，沸騰加熱消解2h。消解結(jié)束后，取出比色管，冷卻后用水定容，搖勻，靜置待溶液澄清。

1.3.2樣品分析

分別移取適量上述預處理的空白溶液和樣品溶液于25mL比色管中，加入鹽酸1.5mL、硫脲-抗壞血酸混合溶液2.5mL，用水定容，搖勻，放置30min后，按儀器工作條件測定砷。如果樣品中砷的濃度超出測定范圍，應減少取樣量或?qū)悠啡芤哼m當稀釋后再重新測定。

按儀器工作條件對上述預處理的空白溶液和樣品溶液中的汞直接進行測定，如果樣品中汞的濃度超出測定范圍，應將樣品溶液適當稀釋后再測定。

2.結(jié)果與討論

2.1濾膜的選擇

測定空氣中的砷、汞含量時，其采樣過程及測定結(jié)果受到多種因素的影響，主要包括濾膜的機械強度、穩(wěn)定性、捕集效率、氣體阻力和負荷量、元素本底值等選擇標準，以及濾膜的材質(zhì)、產(chǎn)地及規(guī)格等因素。不同的酸消解體系和消解方法對濾膜中砷、汞的提取效率也存著差異。目前國內(nèi)已頒布的標準中多采用玻璃纖維濾膜和過氯乙烯濾膜等采集顆粒物樣品。試驗選取石英濾膜、微孔濾膜、醋酸纖維濾膜、聚偏氟乙烯濾膜、丙綸乙烯濾膜和玻璃纖維濾膜等6種材質(zhì)的濾膜，在水浴和電熱板加熱兩種消解條件下，測定空白濾膜中砷和汞的本底值，結(jié)果見表2。

由表2可知：空白玻璃纖維濾膜中砷、汞的本底值較高，其他5種濾膜中砷和汞的本底值均較低。在水浴和電熱板消解過程中，聚偏氟乙烯濾膜和丙綸乙烯濾膜呈塑料狀漂浮在酸溶液上面，達不到完全浸提或消解的目的，而微孔濾膜和醋酸纖維濾膜卻能夠完全溶解。綜合考慮元素的提取程度、材質(zhì)和價格等因素，試驗選用微孔濾膜采集顆粒物樣品。

2.2標準曲線及檢出限

分別將1000mg.L-1的砷、汞標準儲備溶液用鹽酸（5+95）溶液逐級稀釋成0.100mg.L-1的砷、汞標準溶液，再取適量，根據(jù)1.3.2節(jié)配制成0，2.00，4.00，8.00，16.0，32.0，64.0μg.L-1的砷標準溶液和0，1.00，2.00，4.00，8.00，10.0，12.0μg.L-1的汞標準溶液，按儀器工作條件進行測定，以砷、汞的響應熒光強度和對應的質(zhì)量濃度進行線性回歸，其線性范圍、線性回歸方程和相關系數(shù)見表3。

根據(jù)hJ168-2010《環(huán)境監(jiān)測分析方法標準制修訂技術導則》[27]中相關規(guī)定，空白濾膜經(jīng)預處理后平行測定7次，以測定結(jié)果的標準偏差計算出方法的檢出限，以4倍的檢出限作為測定下限，結(jié)果見表3。

2.3方法的精密度和準確度

試驗分別于同一批次的每張空白濾膜中加入約30mg顆粒物參考物質(zhì)（1648a）或一定量的土壤標準物質(zhì)（GSS-3和GSS-5）制成模擬樣品，分別用水浴消解法和電熱板消解法進行預處理，按儀器工作條件測定砷和汞，各平行測定6次，結(jié)果見表4。

2.5樣品分析

將濾膜樣品剪碎到容器中，分別用水浴消解法和電熱板消解法進行預處理，按照儀器工作條件測定砷、汞，重復測定6次，結(jié)果見表6。由表6可知：濾膜樣品經(jīng)水浴和電熱板加熱消解后，砷的RSD在1.6%～4.2%之間，汞的RSD在7.2%～19%之間。顆粒物樣品中砷的含量較高，測定結(jié)果的相對標準偏差較低，而汞的含量較低，測定結(jié)果的相對標準偏差就比較高。

3.結(jié)語

綜上所述，當前測定砷和汞的方法較多，其中，原子熒光光譜法具有靈敏度高、譜線簡單等優(yōu)點，是測定空氣中砷和汞含量的一種有效方法。本文對原子熒光光譜法測定空氣中的砷和汞含量進行了介紹，結(jié)果表明該方法簡便快捷，選擇性好，具有良好的應用成效。

參考文獻

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