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        硫酸亞鐵銨容量法測(cè)定鉻的條件試驗(yàn)

        2018-08-07 07:40:52呂春友
        新疆有色金屬 2018年5期
        關(guān)鍵詞:硝酸銀硫酸亞鐵氯化鈉

        呂春友

        (新疆維吾爾自治區(qū)有色地質(zhì)勘查局703隊(duì) 伊寧 835000)

        1 引言

        鉻礦石也稱鉻鐵礦,是尖晶石類礦物的統(tǒng)稱。由于它具有質(zhì)硬、耐磨、耐高溫、抗腐蝕等特性,在冶金工業(yè),耐火材料和化學(xué)工業(yè)中得到了廣泛的應(yīng)用。鉻是一種用途比較廣泛的金屬,它可以用作煉鋼爐及有色金屬冶煉爐的爐襯。鉻是世界上最硬的金屬,人們常常把鉻摻進(jìn)鋼里,制成又硬又耐腐蝕的合金。在制革工業(yè)上,重鉻酸鉀常被用來代替鞣酸鞣制皮革。在化學(xué)實(shí)驗(yàn)室里,常把它溶解在濃硫酸或濃硝酸中,配制成“洗液”,可以洗去玻璃儀器上的油跡和污斑;在分析化學(xué)上,重鉻酸鉀常用來做氧化劑,來測(cè)定鐵礦石中含鐵量。金屬鉻換可用于電鍍,電鍍鉻后的金屬具有耐磨、耐熱、耐腐蝕的優(yōu)良特性。

        2 實(shí)驗(yàn)部分

        2.1 主要試劑

        ⑴硫磷混酸2+1。

        ⑵硝酸銀溶液10g/L。

        ⑶硫酸錳溶液10g/L。

        ⑷氯化鈉溶液100g/L。

        ⑸二苯胺磺酸鈉指示劑5g/L。

        ⑹ K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液:c(1/6K2Cr2O7)=0.035mol/L。稱取1.7162g已在150~160℃烘干的K2Cr2O7(基準(zhǔn)試劑),將其溶于少量水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。

        ⑺ (NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液:(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O=0.035mol/L。稱取13.8g試劑溶于H2SO4(5+95)中,并用此H2SO4精確至1000mL,混勻,備用。

        2.2 實(shí)驗(yàn)方法

        稱取0.1~0.2g(精確至0.0001g)試樣于500mL錐形瓶中,加20mL硫-磷混酸(2+1),于電爐上在經(jīng)常搖動(dòng)下加熱分解(以免試樣結(jié)底及析出焦磷酸鹽)。待試樣分解完全后,冷卻,在搖動(dòng)下加入200~250mL水,1mL硝酸銀溶液(10g/L),1滴硫酸錳溶液(10g/L),加2~3g過硫酸銨,加熱煮沸至出現(xiàn)高錳酸根離子紫色8~10min,加5mL氯化鈉溶液(100 g/L),繼續(xù)煮沸 5~10min,使紫色褪去,冷卻,用(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色,加入3~4滴二苯胺磺酸鈉指示劑(5g/L),繼續(xù)滴定至藍(lán)紫色褪去溶液出現(xiàn)淡綠色為終點(diǎn)。

        2.3 鉻含量的計(jì)算

        按以下公式計(jì)算試樣中鉻含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。

        式中:δ為硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L;V為滴定試樣溶液消耗硫酸亞鐵銨溶液的體積,mL;V0為滴定試樣空白消耗硫酸亞鐵銨溶液的體積,mL;m為稱取試樣質(zhì)量,g;0.6842為鉻占三氧化二鉻的摩爾質(zhì)量百分比。

        3 結(jié)果與討論

        3.1 硝酸銀用量的選擇

        滴定鉻氧化前加入不同量的硝酸銀(10g/L),其余步驟按試驗(yàn)方法進(jìn)行,結(jié)果見表1。

        表1 硝酸銀用量試驗(yàn)

        由表1中可以看出,加入硝酸銀溶液(10g/L)用量1~5mL時(shí),結(jié)果偏差不大。但是由于氯離子消耗硝酸銀,如果溶液中含有氯離子,會(huì)使硝酸銀沉淀失去催化作用,所以加入1mL硝酸銀溶液(10g/L)就可滿足實(shí)驗(yàn)要求。

        3.2 氯化鈉用量的選擇

        滴定鉻氧化后加入不同量的氯化鈉溶液(100g/L)進(jìn)行還原,其余步驟按試驗(yàn)方法進(jìn)行。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,加入氯化鈉溶液(100g/L)用量3~10mL時(shí),結(jié)果偏差不大,本方法選用5mL氯化鈉溶液(100g/L)。

        3.3 準(zhǔn)確度與精密度

        按照試驗(yàn)方法對(duì)三個(gè)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分別為BZ-16、BZ-17、BZ-7進(jìn)行6次測(cè)定,測(cè)得的結(jié)果見表2。

        表2 準(zhǔn)確度與精密度

        由表2中可以看出,三個(gè)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)BZ-16、BZ-17、BZ-7的測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值相符,方法的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.044%~0.069%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0015%~0.044%。

        4 結(jié)論

        本實(shí)驗(yàn)討論了硝酸銀用量、氯化鈉用量對(duì)鉻測(cè)定的影響,并對(duì)此方法進(jìn)行了準(zhǔn)確度、精密度的實(shí)驗(yàn),結(jié)果發(fā)現(xiàn),硝酸銀(10g/L)用量在1mL,氯化鈉(100g/L)用量在5mL,實(shí)驗(yàn)結(jié)果較滿意,可以滿足快速、準(zhǔn)確、批量分析的要求。

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