趙 龍

(1.丹東東方測(cè)控技術(shù)股份有限公司；2.吉林大學(xué)物理學(xué)院)

瞬發(fā)伽瑪中子活化分析技術(shù)(PGNAA)是一種快速、無(wú)接觸、無(wú)損的多元素在線分析技術(shù)，已經(jīng)在煤炭、水泥、氧化鋁、銅礦、環(huán)保等行業(yè)得到應(yīng)用[1-10]。

燒結(jié)成品礦(簡(jiǎn)稱燒結(jié)礦)作為煉鐵的主要原料，其質(zhì)量的提升尤其是堿度波動(dòng)性的下降有利于改善煉鐵廠的產(chǎn)能和效益。據(jù)統(tǒng)計(jì)，高爐原料堿度波動(dòng)值由0.1降至0.075時(shí)，高爐增產(chǎn)1.5%，焦比降低0.8%[11-12]。目前燒結(jié)礦堿度檢測(cè)大多采用人工或自動(dòng)取樣器取樣、人工制樣后送熒光分析儀化驗(yàn)的方式。采用自動(dòng)取樣器取樣時(shí)，采樣頻率一般為1次/h，如采用人工取樣，取樣頻率會(huì)更小。當(dāng)燒結(jié)機(jī)工作狀態(tài)變化時(shí)，不同粒度的成品礦堿度差異較大。將中子活化分析儀應(yīng)用在燒結(jié)礦檢測(cè)工藝點(diǎn)，實(shí)時(shí)在線全斷面檢測(cè)燒結(jié)礦成分，不僅可以解決人工取樣的取樣誤差問(wèn)題，還可以解決取樣器取樣頻率低、代表性不強(qiáng)的弊端，為煉鐵廠提供及時(shí)、準(zhǔn)確的燒結(jié)礦成分信息，為穩(wěn)定燒結(jié)機(jī)工作狀態(tài)、改善燒結(jié)礦指標(biāo)提供基本信息。

1 常規(guī)取樣分析方法弊端

國(guó)內(nèi)某燒結(jié)廠成品礦與冷返礦堿度分別為2.10，7.57，成分相差較大，鐵、氧化鈣、二氧化硅指標(biāo)見(jiàn)表1。

表1 燒結(jié)礦與冷返礦組成分析 %

成品礦可代表粗粒燒結(jié)礦樣品，冷返礦可代表細(xì)粒度燒結(jié)礦樣品。人工取樣難以做到全斷面取樣，容易忽略部分細(xì)粒樣品成分貢獻(xiàn)，從而產(chǎn)生人工取樣誤差。自動(dòng)取樣器全斷面取樣取樣量較大，無(wú)法做到高頻率取樣。當(dāng)原料成分波動(dòng)較大時(shí)，也無(wú)法代表燒結(jié)礦實(shí)際成分的波動(dòng)情況。

2 在線全斷面取樣檢測(cè)試驗(yàn)

2.1 靜態(tài)刻度校準(zhǔn)試驗(yàn)

旁線式PGNAA分析儀放射源采用Cf-252自發(fā)中子裂變?cè)?，探測(cè)器采用大體積閃爍體探測(cè)器，通過(guò)靜態(tài)刻度校準(zhǔn)試驗(yàn)分析各個(gè)成分含量的變化斜率。試驗(yàn)采用自制試驗(yàn)樣品，試驗(yàn)樣品堿度為0.5～7.0，主要成分分析結(jié)果見(jiàn)表2，TFe、CaO、SiO2、堿度標(biāo)定對(duì)照曲線見(jiàn)圖1～圖4。

表2 試驗(yàn)樣品主要成分分析結(jié)果 %

從圖1～圖4可以看到，在較大范圍內(nèi)，中子活化分析儀對(duì)TFe、CaO、SiO2、堿度均具有極高的檢測(cè)精度。

2.2 檢測(cè)對(duì)照試驗(yàn)

圖1 TFe含量標(biāo)定對(duì)照曲線

圖2 CaO含量標(biāo)定對(duì)照曲線

圖3 SiO2含量標(biāo)定對(duì)照曲線

圖4 堿度標(biāo)定對(duì)照曲線

為驗(yàn)證中子活化分析儀對(duì)燒結(jié)礦主要成分的實(shí)際檢測(cè)效果，采用國(guó)內(nèi)某鋼廠6個(gè)燒結(jié)車間燒結(jié)礦樣品進(jìn)行檢測(cè)對(duì)照試驗(yàn)。燒結(jié)礦樣品主要成分分析結(jié)果見(jiàn)表3，可以作為精準(zhǔn)值評(píng)價(jià)不同檢測(cè)方法的精度。

表3 燒結(jié)礦樣品主要成分分析結(jié)果 %

為模擬取樣、制樣誤差，在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)將每種樣品混合均勻，隨機(jī)取樣并送交國(guó)內(nèi)兩家不同單位進(jìn)行獨(dú)立化驗(yàn)。丹東質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所化驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表4，國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心化驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表5，中子活化旁線分析儀檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表6。為消除各化驗(yàn)室化驗(yàn)結(jié)果的固定偏差，分別將丹東質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所化驗(yàn)結(jié)果、國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心化驗(yàn)結(jié)果、中子活化旁線分析儀檢測(cè)結(jié)果與樣品成分精準(zhǔn)值進(jìn)行線性擬合，結(jié)果見(jiàn)表7。

表4 丹東質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所化驗(yàn)結(jié)果 %

表5 國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心化驗(yàn)結(jié)果%

表6 中子活化分析儀分析結(jié)果%

表7 化驗(yàn)結(jié)果與樣品精準(zhǔn)值擬合線性擬合度

從表7可以看出，中子活化分析儀分析結(jié)果線性擬合度遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于其他兩家機(jī)構(gòu)化驗(yàn)結(jié)果，丹東質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所和國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心作為第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu)，化驗(yàn)結(jié)果檢測(cè)精度很高，因此誤差主要產(chǎn)生于取樣環(huán)節(jié)。旁線中子活化分析儀對(duì)燒結(jié)礦進(jìn)行實(shí)時(shí)采樣、成分分析能避免人工取樣、制樣的誤差，從而有效保證檢測(cè)精度。

3 結(jié) 論

通過(guò)試驗(yàn)可以看到中子活化技術(shù)檢測(cè)燒結(jié)成品礦中的全鐵、堿度指標(biāo)具有非常理想的精度，TFe、SiO2、CaO線性擬合度均高達(dá)0.97，因此中子活化技術(shù)可應(yīng)用在燒結(jié)礦成分在線檢測(cè)領(lǐng)域。

試驗(yàn)僅采用中子活化技術(shù)檢測(cè)燒結(jié)礦中的TFe、CaO、SiO2和堿度指標(biāo)，而FeO也是衡量燒結(jié)礦成分的一個(gè)重要指標(biāo)。下一步將進(jìn)行FeO在線檢測(cè)試驗(yàn)，從而為燒結(jié)礦一站式的化學(xué)成分在線檢測(cè)儀表提供數(shù)據(jù)支持。