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        水中嗅味的檢測方法研究

        2018-08-01 01:32:54張建柱李洪鑫
        天津科技 2018年7期
        關(guān)鍵詞:嗅味液液定性

        劉 佳,張建柱,李洪鑫

        (天津泰達(dá)津聯(lián)自來水有限公司 天津 300457)

        0 引 言

        嗅味是人類最直觀感受的飲用水水質(zhì)的重要指標(biāo)之一,也是廣大自來水用戶判斷飲用水水質(zhì)優(yōu)劣的重要依據(jù)。由于近年來水中嗅味事件的頻繁爆發(fā),GB/T 5749—2006《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》已明確把嗅味列入出廠水和管網(wǎng)水重點(diǎn)監(jiān)測的指標(biāo)之一。水中致嗅物質(zhì)的嗅閾值很低,以及各區(qū)域水質(zhì)主要污染物質(zhì)各異導(dǎo)致致嗅物質(zhì)的多樣化,這加大了對水中嗅味的分析難度。如何對嗅味進(jìn)行有效的定性定量分析一直是水質(zhì)分析工作者面臨的一個(gè)挑戰(zhàn)。

        1 嗅味來源及分類

        嗅味是指人的感覺器官(鼻、口和舌)所感知的異?;蛄钊擞憛挼臍馕?。綜合近幾年國內(nèi)外飲用水嗅味問題,經(jīng)研究發(fā)現(xiàn),飲用水中嗅味來源包括:生物代謝產(chǎn)物;部分有害藻類過度繁殖產(chǎn)生的具有異味的揮發(fā)性次級代謝產(chǎn)物[1];消毒副產(chǎn)物和金屬類等因素。

        對于水中嗅味和致嗅物質(zhì)的分類,美國加州大學(xué)的 Suffet教授對水中嗅味和致嗅物質(zhì)進(jìn)行了總結(jié)和分析,繪制出嗅味輪(見圖 1)。嗅味輪將水中嗅味分為 3大類,包括:味覺、嗅覺和口感。味覺分為酸、甜、咸和苦 4種;嗅覺分為化學(xué)品味、藥味、魚腥味、芳香味、沼氣味、草味、氯味和土霉素味。每種味道根據(jù)不同的特性還包括多種致嗅物質(zhì)[2],部分致嗅物質(zhì)濃度達(dá)到 10,ng/L時(shí),人就可以嗅到了,所以對于致嗅物質(zhì)的定性定量檢測十分困難。

        2 嗅味的檢測方法

        2.1 感官分析法

        感官分析法是指通過人的嗅覺來判斷水樣的氣味和強(qiáng)度,然后對水樣的嗅味進(jìn)行描述。目前主要包括:嗅味等級描述法、嗅閾值法(TON法)和嗅味層次分析法(FPA法)。我國自來水行業(yè)內(nèi)主要采用 TON法對水樣進(jìn)行嗅味的分析檢測。美國南加州地區(qū)自來水機(jī)構(gòu)推出 FPA法,該法可對嗅味強(qiáng)度和種類進(jìn)行精確分析描述,并具有一定的定性定量能力。下面對3種感官分析法的優(yōu)劣勢進(jìn)行對比評價(jià)。

        圖1 嗅味輪Fig.1 The smelling round

        2.1.1 嗅味等級描述法

        依據(jù) GB/T 5750—2006中嗅味的檢測方法分為冷嗅和熱嗅,按等級來描述嗅味。優(yōu)勢:操作容易,設(shè)備簡單,檢測周期短,可快速對水樣進(jìn)行評價(jià)。劣勢:由于不同分析人員對嗅味的敏感度不同造成檢測誤差大,且對嗅味描述各異。

        2.1.2 嗅閾值法(TON法)

        將水樣用無臭水稀釋到最低剛可以辨別出臭氣的稀釋倍數(shù)來表示水樣的臭的強(qiáng)度。公式如下:

        優(yōu)勢:可表征水樣的總體強(qiáng)度,檢測范圍廣,適用于從無嗅味水到嗅閾值上千的水樣檢測,在多人共同評價(jià)時(shí),結(jié)果受個(gè)人影響小。劣勢:只能表征水樣總體強(qiáng)度,無法對水樣中致嗅物質(zhì)定性定量。與嗅味等級描述法相比,雖然在一定程度上降低了誤差,但因分析人員對嗅味敏感度的差異,誤差仍較大,故可靠性差;此外檢測過程中需要對水樣進(jìn)行多次稀釋,易揮發(fā)物質(zhì)損失較大,也導(dǎo)致分析結(jié)果存在誤差。

        2.1.3 嗅味層次分析法(FPA法)

        FPA法和 TON法的檢測方法大致一樣,只是FPA法不需要對水樣進(jìn)行稀釋,通過經(jīng)嚴(yán)格培訓(xùn)的評價(jià)小組,對測試水樣的異臭類型、強(qiáng)度等級進(jìn)行評價(jià),共同確定水樣的異臭類型,異臭強(qiáng)度等級取平均值。

        優(yōu)勢:對比 TON法,F(xiàn)PA法可對水樣中致嗅物質(zhì)的種類和強(qiáng)度進(jìn)行相對精確的描述,且具有一定的定量功能。由于 FPA法的分析人員經(jīng)過嚴(yán)格的培訓(xùn),對于水樣的分析結(jié)果精確度更高,誤差較小,重復(fù)性也相對提高。劣勢:此法不適用于含有某些危險(xiǎn)水樣的檢測,且對分析者的要求很高,需要定期的專業(yè)培訓(xùn),在國內(nèi)推行還存在一定的困難。

        通過對 3種感官分析法的對比分析,可以看出FPA法較其他兩種方法優(yōu)勢明顯,其可對水中致嗅物質(zhì)進(jìn)行初步定性定量分析。但由于從事感官分析法的分析人員長時(shí)間工作,感知過程中會出現(xiàn)嗅覺疲勞現(xiàn)象,導(dǎo)致分析結(jié)果客觀性不足,重復(fù)性差,且因不同的時(shí)間、地點(diǎn)、環(huán)境下的分析結(jié)果也難以比較,對于多種致嗅物質(zhì)混合的樣品,難以對嗅味進(jìn)行準(zhǔn)確的描述。

        2.2 儀器分析法

        目前儀器分析法普遍采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)來進(jìn)行對水樣嗅味的分析,也有少數(shù)通過氣相色譜氫離子火焰檢測器(FID)進(jìn)行檢測。不管是哪種方法,儀器分析法分析嗅味關(guān)鍵在于樣品的前處理,也就是富集過程。目前常用的富集方法主要包括:吹掃捕集法、閉環(huán)捕集法、開環(huán)捕集法、液液萃取法、固相萃取法、固相微萃取法和攪拌棒吸附萃取法等。下面介紹嗅味前處理常用的幾種方法。

        2.2.1 吹掃捕集法

        吹掃捕集法又稱自動頂空,因其具有較高的富集效率和無有機(jī)溶劑污染的優(yōu)勢,迅速得到普及,并被美國環(huán)保收錄為標(biāo)準(zhǔn)的方法。通過吹掃捕集和 GCMS聯(lián)用,對水樣的檢測水平最高可達(dá)ppt級(10-12)。巢猛等[3]利用吹掃捕集和 GC-MS聯(lián)用,對水中硫醚類致嗅物質(zhì)進(jìn)行分析,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)均在0.999以上,加標(biāo)回收率在 94.0%,~96.4%,范圍內(nèi),最低檢測質(zhì)量濃度可達(dá) 0.08, ng/L。但吹掃捕集法目前只限于部分硫醚類致嗅物質(zhì)的分析。

        2.2.2 液液萃取法

        液液萃取分析法一直作為檢測有機(jī)污染物的重要處理方法被廣泛應(yīng)用,但其操作復(fù)雜,萃取過程中易發(fā)生乳化現(xiàn)象且較難處理,使檢測結(jié)果偏低。在萃取中需要使用大量有機(jī)溶劑,對環(huán)境及分析人員存在一定的危害。馬曉雁等[4]采用液液萃取的前處理方式后進(jìn)入GC-MS對主要飲用水中GSM和2-MIB進(jìn)行分析,兩種物質(zhì)的加標(biāo)回收率可達(dá) 60%,~80%,,最低檢測質(zhì)量濃度分別為l,ng/L和5,ng/L。

        2.2.3 固相萃取法

        固相萃取分析法采用固相萃取小柱中的吸附劑對水中的致嗅物質(zhì)進(jìn)行吸附,使其與干擾化合物相分離,再經(jīng)洗脫液的洗脫,達(dá)到分離和富集的目的。與液液萃取相比,固相萃取法操作簡便,檢出限更低,產(chǎn)生有機(jī)廢液量少,降低對分析人員的危害。其缺陷也比較明顯,富集萃取過程受水樣通過萃取柱速度的影響且處理時(shí)間較長。李學(xué)艷等[5]采用固相萃取裝置濃縮,通過GC-MS測定水中2-MIB和GSM,回收率在 80%~92%,范圍內(nèi),GSM 和 2-MIB檢出限分別為2,ng/L和5,ng/L。

        2.2.4 固相微萃取法

        固相微萃取是在固相萃取基礎(chǔ)上發(fā)展起來的,集采樣、萃取、富集于一體的一種前處理方式。由于操作簡單、操作時(shí)間短、穩(wěn)定性好、無需有機(jī)溶劑、樣品用量少等優(yōu)勢被廣泛應(yīng)用于各行各業(yè)。其原理為將特定的吸附固相覆蓋在石英纖維針頭表面,分析時(shí),將針頭插入封閉的萃取瓶中進(jìn)行頂空吸附,吸附完成后插入氣相的進(jìn)樣口,因受熱將吸附的化合物解吸附并進(jìn)入色譜柱,通過質(zhì)譜進(jìn)行分析。本實(shí)驗(yàn)室采用固相微萃取-氣質(zhì)聯(lián)用法對水中致嗅物質(zhì) GSM 和 2-MIB進(jìn)行檢測,測定下限可達(dá) 6,ng/L,相關(guān)性在0.999以上,加標(biāo)回收率可控制在 90%~98%,范圍內(nèi)。純水配制濃度為 6,ng/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液,平行測定7次,GSM和2-MIB的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為4.2%,和6.9%,。

        3 結(jié) 語

        不同水中嗅味檢測方法各有優(yōu)缺點(diǎn)。感官分析法具有快速、成本低、效率高的優(yōu)勢,但是重復(fù)性差,無法定性定量的對樣品中致嗅物質(zhì)進(jìn)行分析。由于我國水質(zhì)受污染差異化較大,目前某一種或幾種致嗅物質(zhì)還不能完全代表水中嗅味的強(qiáng)度。儀器分析法具有選擇性強(qiáng)、靈敏度高、可準(zhǔn)確定性定量地分析出水中一種或多種致嗅物質(zhì)等特性。但因致嗅物質(zhì)基本都是痕量級的,故需要對樣品進(jìn)行富集吸附等前處理。前處理方式多樣,目前固相微萃取分析法以其操作簡單、操作時(shí)間短、穩(wěn)定性好、無需有機(jī)溶劑、樣品用量少等優(yōu)勢被廣泛應(yīng)用。但相對于感官分析法、儀器分析法價(jià)格昂貴,分析周期也較長。

        綜合感官分析法和儀器分析法的優(yōu)劣勢分析,建議在檢測中先用感官分析法中的 FPA法對水樣進(jìn)行分析和初步定性,如有必要再使用儀器分析法對水樣進(jìn)行準(zhǔn)確的定性定量。由于技術(shù)、設(shè)備等原因我國對嗅味的檢測相對于其他國家還存在一定的差距,應(yīng)積極借鑒國外的檢測技術(shù)及培訓(xùn)經(jīng)驗(yàn),制定出一套符合我國國情的簡便、快速、準(zhǔn)確的嗅味檢測技術(shù)。

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