陳春劍

（江西有色地質(zhì)勘查局 江西南昌 330000）

前言

工業(yè)分析儀器法是使用較特殊儀器的分析方法，以物質(zhì)的物理或化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)，常見的包括電化學(xué)分析法、光學(xué)分析法、質(zhì)譜分析法、色譜分析法、放射化學(xué)分析法等。針對煤進(jìn)行的分析工作由來已久，各地煤炭質(zhì)量存在差別，部分特殊工作需要性質(zhì)特殊的煤炭作為燃料，也有部分煤炭污染較大，應(yīng)通過分析確定其級別，上述工作都需要來自工業(yè)分析儀器法的支持，分析該方法下的影響因素以及對策十分必要。

1 煤的工業(yè)分析儀器法的影響因素

1.1 水分分析的影響因素

水分分析的指標(biāo)通常有兩個：①全水分；②空氣干燥基水分，前者指煤內(nèi)部水分和外部水分的和，后者指煤炭在空氣干燥狀態(tài)下所含有的水分。在水分分析過程中，影響測定的因素包括所選樣本、分析溫度、坩堝材質(zhì)等三個方面。以分析溫度為例，一把要求達(dá)到850℃，并將樣本置于馬弗爐中恒重后進(jìn)行處理，如果溫度達(dá)到900℃，可能導(dǎo)致水分較快散失，測定時會出現(xiàn)誤差，反之則可能導(dǎo)致總體重量誤差，也因影響百分率含量測定。

1.2 灰分分析的影響因素

灰分是指煤在燃燒后留下的殘渣，它不是煤中礦物質(zhì)總和，而是這些礦物質(zhì)在化學(xué)分解后留下的殘余，測定指標(biāo)包括空氣干燥基灰分和常規(guī)灰分兩種。影響灰分測定的因素包括實驗條件（主要是溫度條件）、儀器的密閉性以及水分等。以儀器的密閉性為例，在測定灰分時，整個過程的溫度一般恒定在915℃左右，該溫度下，空氣中的各類灰塵等會受到影響，如果設(shè)備密閉性不佳，水蒸氣溢出，會以粉塵為核心形成小水珠，持續(xù)不斷的掉入容器中，測定的灰分含量也因此大于實際含量。我國煤炭煤化程度分級如圖1所示。

圖1 煤炭煤化程度分級

1.3 揮發(fā)分和固定碳分析的影響因素

揮發(fā)分是指煤中有機(jī)物和部分礦物質(zhì)加熱分解后的產(chǎn)物，也就是在高溫和隔絕空氣的條件下加熱時，所排出的氣體和液體狀態(tài)的產(chǎn)物。它不全是煤中固有成分，還有部分熱解產(chǎn)物，一般測定指標(biāo)包括干燥無灰基揮發(fā)分、空氣干燥基揮發(fā)分等，影響測定的因素包括實驗條件、氧流量等。以氧流量為例，在測定揮發(fā)分時，如果氧氣流量過大，可能導(dǎo)致可燃物猛烈燃燒，存在部分未能燃燒的殘留物，如果氧氣流量過小，可能導(dǎo)致部分可燃物不參與反應(yīng)，所獲結(jié)果同樣是不準(zhǔn)確的。

固定碳含量是指除去水分、灰分和揮發(fā)分的殘留物，它是確定煤炭用途的重要指標(biāo)。以100%為基礎(chǔ)，去除水分、灰分和揮發(fā)分后的差值，所獲結(jié)果為固定碳含量。根據(jù)水分、揮發(fā)分等測定值，可以計算出干基、干燥無灰基等不同基準(zhǔn)的固定碳含量，影響固定碳分析的因素包括誤差以及上述三類指標(biāo)的測定情況。

2 相關(guān)因素的應(yīng)對策略

2.1 控制實驗條件

實驗條件的控制是保證煤工業(yè)分析儀器法所獲結(jié)果準(zhǔn)確性的基礎(chǔ)，水分、灰分、揮發(fā)分的測定都有一定的條件限制，如揮發(fā)分測定中的氧流量控制，一般要求達(dá)到4～5L/min左右的水平，如果實驗條件不理想，氧流量大于5L/min，或者小于4L/min，不能進(jìn)行測定實驗，應(yīng)提供必要的供氧設(shè)備，控制參與反應(yīng)的氧氣總量，獲取科學(xué)結(jié)果。又比如灰分測定，要求在恒溫環(huán)境下進(jìn)行，標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下的溫度值為915℃，反應(yīng)時間應(yīng)控制在120s左右，要求在實驗過程中給予全程監(jiān)測，確保實驗條件滿足要求[1]。

2.2 選取合適的實驗儀器

對煤進(jìn)行工業(yè)分析，所使用的主要設(shè)備是坩堝，要求坩堝具備耐高溫特征，能夠滿足920℃的灼燒，同時坩堝不能存在過多氣孔，以免水分殘留，導(dǎo)致測定誤差。坩堝的密閉性必須良好，避免影響揮發(fā)分的測定。用于同一次試驗的坩堝以及其他設(shè)備，要求材料相同、厚薄均勻，且必須為同一型號。因熱效應(yīng)的影響，任意參數(shù)變化都將影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確。此外，由于部分實驗的結(jié)果往往帶有一定誤差，一般在測定過程中選取固定樣本進(jìn)行至少三次實驗，計算平均值作為標(biāo)準(zhǔn)，應(yīng)對實驗儀器方面可能存在的問題。

2.3 選取合適的實驗樣本

在同一批次煤炭中，也可能存在成分含量方面的差別，尤其是全水分含量，開采作業(yè)過程中，綜采設(shè)備防止粉塵飛揚會進(jìn)行灑水作業(yè)，煤炭埋藏位置的不同也會影響水分含量，在《煤的工業(yè)分析方法儀器法》（GB/T30732-2014）標(biāo)準(zhǔn)中，如果分析煤樣的粒度在0.2mm以下，需達(dá)到空氣干燥狀態(tài)，這對取樣和存放工作提出了較高要求[2]。在測定工作具體進(jìn)行前，應(yīng)選取具有代表性的煤樣，并充分搖勻，煤樣的均勻性對水分、揮發(fā)分、灰分影響較大，如果采用機(jī)器采樣，和人工采樣流程相同，也需要確保存放地點濕度較低，并在放樣測定前搖勻。

2.4 控制誤差

誤差的控制被看做是煤工業(yè)分析儀器法的最后一個影響因素，要求在進(jìn)行測樣前，選取精密的測量儀器，確保儀器原理各種電磁設(shè)備，如果應(yīng)用了數(shù)字化儀器，應(yīng)確保儀器能夠精確到0.01的水平。在測定的過程中，要求嚴(yán)格遵照固定程序進(jìn)行樣本存放、加工、成品測量，所有測定工作至少進(jìn)行三次以上，并第三次測定的結(jié)果進(jìn)行匯總，如果結(jié)果之間的差值少于0.1%，可取平均值作為最終結(jié)果，如果誤差較大，應(yīng)進(jìn)行第四、第五次實驗，直到最終結(jié)果之間的誤差值得到控制。此外，現(xiàn)代虛擬現(xiàn)實技術(shù)的發(fā)展為測定工作提供了一定支持，可以在虛擬現(xiàn)實技術(shù)的支持下，直接代入煤炭的各項參數(shù)值，之后添加反應(yīng)溫度、氧氣流量等條件進(jìn)行模擬，由于虛擬實驗處于理想條件下，所獲結(jié)果往往更為精準(zhǔn)。

3 總結(jié)

通過分析煤工業(yè)分析儀器法的影響因素及對策，獲取了相關(guān)理論結(jié)果。工業(yè)分析儀器法下對煤的分析主要針對四個方面，即水分、灰分、揮發(fā)分和固定碳含量，測定工作可能受到選樣、儀器規(guī)格、實驗條件等多個方面的影響。后續(xù)工作中，為求應(yīng)對上述影響，要求控制實驗條件，選取合適的實驗儀器和樣本，并做好誤差的控制工作。確保分析過程有序進(jìn)行，所獲結(jié)果科學(xué)可信。