王志凱，王貽明，吳愛祥，馬浩吉，劉 權(quán)，楊錫祥

(1.北京科技大學 金屬礦山高效開采與安全教育部重點實驗室，北京 100083;2.長沙礦山研究院有限責任公司，湖南 長沙 410012；3.伽師縣銅輝礦業(yè)有限責任公司，新疆 喀什市 844000)

0 引 言

目前隨著淺部資源的逐漸枯竭，越來越多的礦山開始研究深部開采，低成本固廢材料應(yīng)用于深部礦山充填領(lǐng)域已經(jīng)成為國內(nèi)研究的重點[1-2]。以礦山充填材料的歷史發(fā)展、所用物料等方面看，可歸為固廢的綜合利用[3-5]。

經(jīng)過大量研究表明，利用戈壁集料制備礦山充填材料是可行的。關(guān)于戈壁集料的應(yīng)用，李軍峰[6]探討了杜達鉛鋅礦高硫尾砂與戈壁集料制備礦山充填材料，并對充填料破碎、篩分等工藝環(huán)節(jié)進行了優(yōu)化改造；李公成等[7]研究了以戈壁集料為粗骨料制備的充填體凝結(jié)性及流動性，并對配比范圍做出預(yù)測；曹心[8]等研究了戈壁集料與水泥、粉煤灰制備的充填料漿自流輸送的性能，并得到滿足自流輸送要求的充填配比；李安平[9]探討了全尾砂-戈壁集料配比優(yōu)化研究，為當?shù)爻涮钕到y(tǒng)的改造提供了理論依據(jù)。以上研究所提出的觀點為研究戈壁集料與全尾砂制備充填材料進一步指明了方向。

雖然對戈壁集料的研究已經(jīng)取得了重大進步，但是目前關(guān)于戈壁集料級配優(yōu)化及制備礦山充填材料實驗研究少有報道。本文以新疆當?shù)馗瓯诩霞澳炽~礦充填所用的高含泥全尾砂為主要原料，進行戈壁集料級配優(yōu)化試驗和充填材料制備試驗，并利用二次多項式回歸分析對全尾砂戈壁充填材料的塌落度和單軸抗壓強度進行分析，試驗結(jié)果為當?shù)氐V山充填奠定理論基礎(chǔ)。

1 試 驗

1.1 試驗材料

(1) 全尾砂。選自該礦山選廠，對全尾砂進行物理參數(shù)分析如表1所示，粒度分析如圖1所示。

從圖1可知全尾砂中-20 μm的顆粒含量為29.8%，則全尾砂材料整體飽水率較好[10]。

(2) 戈壁集料。選自新疆地區(qū)的礫石，其經(jīng)過長年風蝕、雨淋作用，棱角逐漸被磨圓。戈壁集料的松散堆積密度為1.75 t/m3，密實堆積密度為1.97 t/m3，孔隙率為34.9%，粒徑分析結(jié)果見圖2。

表1 物料物理參數(shù)

圖1 全尾砂粒度分析結(jié)果

圖2 戈壁集料粒度分析結(jié)果

1.2 試驗方法

試驗分為2個部分，分別為戈壁集料級配優(yōu)化試驗和充填材料配比試驗。將原材料配置充填料漿，將配比好的料漿倒入砂漿攪拌鍋內(nèi)，按 GB/T50080-2002標準攪拌一定時間后注入70.7 mm×70.7 mm×70.7 mm標準三聯(lián)試模中并振蕩刮平。脫模后放入養(yǎng)護箱中進行標準養(yǎng)護(溫度20℃±1℃、濕度≥90%)，按時測定試塊相應(yīng)齡期強度，每個齡期強度測3個試塊，并取其平均值，并對充填料漿進行塌落度試驗。所得試驗結(jié)果運用二次多項式進行回歸分析。

2 戈壁集料級配優(yōu)化試驗

試驗以濃度76%、添加劑劑量2%、砂灰比6、骨料比3為固定條件，對初始砂、0～4 mm(標準建筑砂，含泥物質(zhì)經(jīng)洗除)、0～12 mm 及4～12 mm四種不同級配戈壁集料的充填材料進行對比，選出最優(yōu)戈壁集料級配(見圖3)。

由圖3可知，A組(不添加)充填體強度與養(yǎng)護時間成正相關(guān)，但28 d強度不足1 MPa，不能滿足當?shù)厣a(chǎn)要求；B組(0～4 mm)充填體強度與養(yǎng)護時間呈正相關(guān)，3 d強度達到5 MPa，28 d強度達到11.05 MPa，且后期強度增長較快，但此戈壁集料價格較貴；C組(0～12 mm)充填體3 d強度略低于D組(4～12 mm)充填體，但其后期強度增長速率大于D組，28 d強度達到6 MPa，高出D組充填體近2 MPa。因此，從降低原料成本、滿足充填材料強度要求、集料利用率3方面綜合考慮，選擇C組(0～12 mm)戈壁集料制備充填材料更為合理。

圖3 不同級配戈壁集料強度曲線

3 充填材料配比試驗

3.1 充填材料配比方案

當?shù)夭傻V方法為下向VCR嗣后膏體充填采礦法，充填作業(yè)分為假頂部位充填和嗣后充填。其中(假頂)充填體28 d目標強度為4 MPa，(嗣后)充填體28 d目標強度為1 MPa。

(假頂)充填材料配比方案如表2所示，其中濃度變化范圍為75%～80%，砂灰比范圍為4～9，骨料比范圍為3～8，添加劑范圍為1%～2.5%。

表2 (假頂)膏體配比試驗

(嗣后)充填材料配比方案如表3所示，其中濃度變化范圍為74%～79%，砂灰比范圍為8～18，骨料比范圍為2～7，添加劑范圍為1%～2.5%。

3.2 (假頂)充填材料配比試驗結(jié)果與分析

3.2.1 試驗結(jié)果回歸分析

(假頂)充填材料配比試驗見表4，由表4可知，塌落度、強度與濃度、砂灰比、骨料比、添加劑劑量之間均為非線性關(guān)系。常用的非線性回歸方法有冪函數(shù)回歸、指數(shù)回歸、對數(shù)回歸以及多項式回歸等，通過DPS(Data Processing System)數(shù)據(jù)處理軟件對數(shù)據(jù)進行處理，發(fā)現(xiàn)二次多項式回歸的相關(guān)性最高[7]，因此采用二次多項式逐步回歸對數(shù)據(jù)進行分析。

通過DPS數(shù)據(jù)處理軟件建立塌落度與濃度、砂灰比、骨料比和添加劑之間二次多項式回歸公式，如式1所示。擬合方程的相關(guān)系數(shù)R=0.9998，顯著水平p=0.031<0.05。

y1=-17.5924+45.353x2-11.0803x22

-0.0747x32+0.1053x42

(1)

式中，y1為塌落度(假頂)，cm；x2為添加劑劑量，%；x3為砂灰比；x4為骨料比。

通過數(shù)據(jù)擬合可以看出，(假頂)充填體的塌落度主要受砂灰比、骨料比和添加劑劑量這3個因素影響。在擬合過程中，濃度這個因素被剔除，表示濃度在75%～80%之間變化對充填體塌落度的影響較小。塌落度回歸方程的殘值分析如表5所示，殘值與觀測值的比均小于0.7%，表示回歸方程誤差極小，對試驗擬合結(jié)果較好。

表3 (嗣后)膏體配比試驗

表4 (假頂)膏體配比試驗結(jié)果

表5 (假頂)塌落度殘值分析

注：殘值=觀測值-回歸值，殘值為檢測各值的回歸差異度。

通過DPS數(shù)據(jù)處理軟件建立試塊7 d強度與濃度、砂灰比、骨料比和添加劑之間二次多項式回歸公式(見式(2))。擬合方程的相關(guān)系數(shù)R=1.0000，顯著水平p=0.0036<0.05。

y2=-0.8792-2.7755x3+0.002335x12

+0.1579x32+0.001709x1x2

(2)

式中，y2為7 d強度(假頂)，MPa；x1為濃度，%；x2為添加劑劑量，%；x3為砂灰比。

通過數(shù)據(jù)擬合可以看出，(假頂)充填體的7 d強度主要受濃度、砂灰比和添加劑這3個因素影響。在擬合過程中，骨料比這個因素被剔除，說明骨料比在3～8范圍內(nèi)變化對充填體7 d強度的影響較小。7 d強度回歸方程殘值分析如表6所示，殘值與觀測值的比均小于0.5%，表示回歸方程誤差極小，對試驗擬合結(jié)果較好。

表6 (假頂)充填體7 d強度殘值分析

通過DPS數(shù)據(jù)處理軟件建立試塊14 d強度與濃度、砂灰比、骨料比和添加劑之間二次多項式回歸公式，如式(3)所示。擬合方程的相關(guān)系數(shù)R=0.9997，顯著水平p=0.0374<0.05。

y3=-19.0272+0.4649x1-3.4851x3

+0.1903x32+0.02957x2x3

(3)

式中，y3為14 d強度(假頂)，MPa；x1為濃度，%；x2為添加劑劑量，%；x3為砂灰比。

通過數(shù)據(jù)擬合可以看出，(假頂)充填體的14 d強度主要受濃度、砂灰比和添加劑這3個因素影響。在擬合過程中，骨料比這個因素被剔除，說明骨料比在3～8范圍內(nèi)變化對充填體14 d強度的影響較小。14 d強度回歸方程殘值分析如表7所示，殘值與觀測值的比均小于3.3%，說明回歸方程誤差較小，對試驗擬合結(jié)果較好。

通過DPS數(shù)據(jù)處理軟件建立試塊28 d強度與濃度、砂灰比、骨料比和添加劑之間二次多項式回歸公式，如式(4)所示。擬合方程的相關(guān)系數(shù)R=0.9999，顯著水平p=0.0215<0.05。

y4=24.9564-4.5364x3+0.2324x32

-0.06013x42+0.07058x2x3

(4)

式中，y4為28 d強度(假頂)，MPa；x2為添加劑劑量，%；x3為砂灰比；x4為骨料比。

通過數(shù)據(jù)擬合可以看出，(假頂)充填體的28 d強度主要受添加劑、砂灰比和骨料比這3個因素影響。在擬合過程中，濃度這個因素被剔除，說明濃度在75%～80%范圍內(nèi)變化對充填體28 d強度的影響較小。28 d強度回歸方程殘值分析如表8所示，發(fā)現(xiàn)殘值與觀測值的比均小于1.6%，說明回歸方程誤差較小，對試驗擬合結(jié)果較好。

表7 (假頂)充填體14 d殘值分析

表8 (假頂)膏體28 d強度殘值分析

3.2.2 優(yōu)化配比

通過限定約束條件x1=75～80，x2=1～2.5，x3=4～9，x4=3～8，利用Excel軟件對式(4)進行帶約束條件的非線性規(guī)劃，得到充填材料28 d的最優(yōu)強度值及對應(yīng)的配比，優(yōu)化結(jié)果如表9所示。

表9 (假頂)膏體28 d強度最優(yōu)值預(yù)測

從優(yōu)化結(jié)果可以得出，當添加劑為2.5%、砂灰比為4、骨料比為3時，充填材料的28 d強度達到10.7 MPa。

3.3 (嗣后)充填材料配比試驗結(jié)果與分析

3.3.1 試驗結(jié)果回歸分析

(嗣后)膏體最佳配比試驗結(jié)果見表10。

通過DPS數(shù)據(jù)處理軟件建立塌落度與濃度、砂灰比、骨料比和添加劑之間二次多項式回歸公式，如式(5)所示。擬合方程的相關(guān)系數(shù)R=0.9999，顯著水平p=0.0176<0.05。

y5=25.8253-0.01388x32+0.03143x42

+0.1407x2x3-0.08406x2x4

(5)

式中，y5為塌落度(嗣后)，cm；x2為添加劑劑量，%；x3為砂灰比；x4為骨料比。

通過數(shù)據(jù)擬合可以看出，(嗣后)充填材料的塌落度主要受砂灰比、骨料比和添加劑這3個因素影響。在擬合過程中，濃度這個因素被剔除，說明濃度在74%～79%之間變化對充填體塌落度的影響較小。塌落度回歸方程的殘值分析如表11所示，發(fā)現(xiàn)殘值與觀測值的比均小于0.08%，表示回歸方程誤差極小，對試驗擬合結(jié)果較好。

表10 (嗣后)膏體最佳配比試驗結(jié)果

表11 (嗣后)塌落度殘值分析

通過DPS數(shù)據(jù)處理軟件建立試塊7 d強度與濃度、砂灰比、骨料比和添加劑之間二次多項式回歸公式，如式(6)所示。擬合方程的相關(guān)系數(shù)R=0.9995，顯著水平p=0.0484<0.05。

y6=4.4074-0.4581x3+0.01433x32

-0.000765x1x4-0.009745x2x4

(6)

式中，y6為7 d強度(嗣后)，MPa；x1為濃度，%；x2為添加劑劑量，%；x3為砂灰比；x4為骨料比。

7 d強度回歸方程殘值分析如表12所示，發(fā)現(xiàn)殘值與觀測值的比均小于4%，說明回歸方程誤差小，對試驗擬合結(jié)果較好。

表12 (嗣后)膏體7 d強度殘值分析

通過DPS數(shù)據(jù)處理軟件建立試塊14 d強度與濃度、砂灰比、骨料比和添加劑之間二次多項式回歸公式，如式(7)所示。擬合方程的相關(guān)系數(shù)R=1.0000，顯著水平p=0.0055<0.05。

y7=8.4426-0.9938x3+0.03203x32

+0.01531x2x3-0.08695x2x4

(7)

式中，y7為14 d強度(嗣后)，MPa；x2為添加劑劑量，%；x3為砂灰比；x4為骨料比。

通過數(shù)據(jù)擬合可以看出，嗣后充填材料的14 d強度主要受骨料比、砂灰比和添加劑這3個因素影響。在擬合過程中，濃度這個因素被剔除，說明濃度在74%～79%之間變化對充填體14 d強度的影響不大?；貧w方程殘值分析如表13所示，發(fā)現(xiàn)殘值與觀測值的比均小于0.7%，說明回歸方程誤差較小，對試驗擬合結(jié)果較好。

表13 (嗣后)膏體14 d強度殘值分析

通過DPS數(shù)據(jù)處理軟件建立28 d強度與濃度、砂灰比、骨料比和添加劑之間二次多項式回歸公式，如式(8)所示。擬合方程的相關(guān)系數(shù)R=1.0000，顯著水平p=0.0021<0.05。

y8=12.2021-1.4556x3+0.04626x32

+0.0239x2x3-0.1221x2x4

(8)

式中，y8為28 d強度(嗣后)，MPa；x2為添加劑劑量，%；x3為砂灰比；x4為骨料比。

通過數(shù)據(jù)擬合可以看出，(嗣后)充填體28 d強度主要受添加劑、砂灰比和骨料比這3個因素影響。在擬合過程中，濃度這個因素被剔除，說明濃度在74%～79%之間變化對充填體28 d強度的影響較小。28 d強度回歸方程殘值分析如表14所示，發(fā)現(xiàn)殘值與觀測值的比均小于0.25%，表示回歸方程誤差較小，對試驗擬合結(jié)果較好。

表14 (嗣后)膏體28 d強度殘值分析

3.3.2 優(yōu)化配比

通過限定約束條件x1=74～79，x2=1～2.5，x3=8～18，x4=2～7，利用Excel數(shù)學軟件對式8進行帶約束條件的非線性規(guī)劃，得到試塊28 d強度最優(yōu)值及對應(yīng)的配比，優(yōu)化結(jié)果如表15所示。

可以看出，當添加劑劑量為1%、砂灰比為8、骨料比為2時，(嗣后)充填體的28 d強度達到3.5 MPa。

表15 (嗣后)膏體28 d強度最優(yōu)值預(yù)測

4 結(jié) 論

(1) 通過戈壁集料級配優(yōu)化試驗，選出戈壁集料粒級為0～12 mm制備礦山充填材料更為合理。

(2) 通過二次多項式回歸分析，發(fā)現(xiàn)影響(假頂)充填體塌落度和各齡期強度因素中，74%～79%的濃度對塌落度和28 d抗壓強度影響較小，骨料比變化對7，14 d抗壓強度影響較小。影響(嗣后)充填體塌落度和各齡期強度因素中，74%～79%的濃度對充填體塌落度及14，28 d抗壓強度影響較小，各因素變化對7 d強度影響都較明顯。

(3) 通過Excel數(shù)學軟件得到：當濃度為74%～79%，添加劑為2.5%、砂灰比為4、骨料比為3時，(假頂)充填體28 d強度達到10.7 MPa；當濃度為74%～79%，添加劑為1%、砂灰比為8、骨料比為2時，(嗣后)充填體的28 d強度達到3.5 MPa。